JJG（蘇）江蘇省地方計量檢定規程JJG（蘇）118－2010總有機碳（TOC）在線自動監測儀On-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon2010-12-28發布2011-1-1實施江蘇省質量技術監督局發布總有機碳（TOC）在線自動監測儀檢定規程JJG（蘇）118－2010VerificationRegulationofOn-lineAutomaticDeterminatorofTotalOrganicCarbon本規程經江蘇省質量技術監督局2010年12月歸口單位：江蘇省質量技術監督局主要起草單位：常州市計量測試技術研究所參加起草單位：邦達誠科技（北京）有限公司本規程由江蘇省質量技術監督局負責解釋本規程主要起草人：王紹利（常州市計量測試技術研究所）宋乙峰（常州市計量測試技術研究所）梅青（常州市計量測試技術研究所）參加起草人：徐晨風（邦達誠科技（北京）有限公司）蔣躍勤（常州市計量測試技術研究所）目錄1范圍…………（1）2引用文獻……………………（1）3名詞術語……………………（1）4概述…………（1）5計量性能要求………………（1）6通用技術要求………………（2）6.1外觀………………………（2）6.2絕緣電阻…………………（2）7計量器具控制………………（2）7.1檢定條件…………………（2）7.2檢定項目…………………（3）7.3檢定方法…………………（3）7.4檢定結果的處理…………（5）7.5檢定周期…………………（5）附錄A檢定記錄格式…………（6）附錄B檢定證書和檢定結果通知書內頁格式………………（7）附錄C標準溶液用水和檢定無機碳干擾用標準溶液的制備方法…………（8）-PAGE8-總有機碳（TOC）在線自動監測儀檢定規程1范圍本規程適用于測量范圍在（0～1000）mg/L的燃燒氧化—非分散紅外吸收法總有機碳（TOC）在線自動監測（分析）儀（以下稱儀器）的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。2引用文獻HJ/T104-2003《總有機碳（TOC）水質自動分析儀技術要求》HJ501-2009《水質總有機碳的測定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》使用本規程時，應注意使用上述引用文獻的現行有效版本。3名詞術語3.1無機碳干擾：水樣中有機碳濃度固定時，不同濃度的無機碳對總有機碳測定結果的影響。4概述儀器的測定工作原理有差減法和直接法。差減法測定總有機碳將試樣連同凈化氣體分別導入高溫燃燒管和低溫反應管中，經高溫燃燒管的試樣被高溫催化氧化，其中的有機碳和無機碳均轉化為二氧化碳，經低溫反應管的試樣被酸化后，其中的無機碳分解成二氧化碳，兩種反應管中生成的二氧化碳分別被導入非分散紅外檢測器。在特定波長下，一定濃度范圍內二氧化碳的紅外線吸收強度與其濃度成正比，由此可對試樣總碳（TC）和無機碳（IC）進行定量測定。總碳與無機碳的差值，即為總有機碳。直接法測定總有機碳，試樣經酸化曝氣，其中的無機碳轉化為二氧化碳被去除，再將試樣注入高溫燃燒管中，可直接測定總有機碳。由于酸化曝氣會損失可吹掃有機碳（POC），故測得總有機碳值為不可吹掃有機碳（NPOC）。儀器主要由以下幾個部分構成：進樣口、無機碳反應器、有機碳氧化反應器（或總碳氧化反應器）、氣液分離器、非分散紅外二氧化碳分析器、數據處理部分。5計量性能要求儀器的計量性能要求見表1。表1儀器計量性能要求檢定項目計量性能示值誤差(0～20)mg/L±10%(0～200)mg/L(0～1000)mg/L重復性≤3%無機碳干擾±5%穩定性≤5%6通用技術要求6.1外觀儀器應有以下標識：儀器名稱、型號、測定對象、量程、出廠編號、制造廠名、工作電壓及頻率、使用環境條件，國產儀器應有制造計量器具許可證標志及編號。儀器不應有妨礙正常工作的機械損傷；各固定件應無松動；通電后，各顯示完整清晰，調節正常。6.2絕緣電阻儀器的絕緣電阻不小于20MΩ。7計量器具控制計量器具控制包括：首次檢定、后續檢定、使用中檢查。7.1檢定條件7.1.1檢定用標準器及配套設備7.1.1.1選用有證的總有機碳（TOC）溶液標準物質，其擴展不確定度應不大于3%（k=2）。7.1.1.2檢定無機碳干擾用標準溶液：碳酸鈉純度標準物質國家二級標準物質。純度值不確定度：0.02%（k=2）（制備方法見附錄C）。7.1.1.3分析天平：最小分度值0.1mg。7.1.1.4絕緣電阻表：500V，10.0級。7.1.1.5常用玻璃量器（容量瓶、單標線吸管）：A級。7.1.2環境條件7.1.2.1環境溫度：（10～30）℃。7.1.2.2環境濕度：≤85%RH。7.1.2.3供電電源：AC（220±22）V。7.2檢定項目檢定項目見表2。表2檢定項目一覽表序號檢定項目首次檢定后續檢定使用中檢查1外觀+++2絕緣電阻+--3示值誤差+++4重復性+++5無機碳干擾++-6穩定性++-注：1.“+”表示需檢定項目，“-”表示可不檢項目。2.經安裝及維修后對儀器計量性能有重大影響時，其后續檢定須按首次檢定項目進行。7.3檢定方法7.用目察和手感檢查。7.3.2絕緣電阻不接入供電電源，儀器電源開關處于接通位置，使各電路本身端子短路。將絕緣電阻表的接線端分別接在儀器的交流輸入端和機殼上，施加500V直流電壓，穩定10s后讀取絕緣電阻值。應符合6.2要求。7.3.3示值誤差儀器在正常運行狀態下，當量程范圍為（0～20）mg/L時，分別導入4mg/L、10mg/L、16mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～200）mg/L時，分別導入40mg/L、100mg/L、160mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～1000）mg/L時，分別導入200mg/L、500mg/L、800mg/L濃度的總有機碳標準溶液。每種溶液測量3次，記錄測量數據，按式（1）計算示值誤差。應符合表1中給出的示值誤差要求。(1)式中：——示值誤差，%；——三次測量的平均值，mg/L；——總有機碳標準溶液的濃度值，mg/L。取示值誤差中最大計算值為儀器示值誤差的檢定結果。7.3.4重復性儀器在正常運行狀態下，當量程范圍為（0～20）mg/L時，導入10mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～200）mg/L時，導入100mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～1000）mg/L時，導入500mg/L濃度的總有機碳標準溶液。連續測量6次，記錄測量數據，以相對標準偏差RSD表示，按式（2）計算重復性RSD。應符合表1中給出的重復性要求。(2)式中：RSD——相對標準偏差，%；n——測量次數；——第i次的測量值，mg/L；——n次測量的平均值，mg/L；i——測量序號。7.3.5無機碳干擾儀器在正常運行狀態下，當量程范圍為（0～20）mg/L時，導入總有機碳濃度為16mg/L、無機碳濃度為160mg/L的檢定無機碳干擾用標準溶液；當量程范圍為（0～200）mg/L時，導入總有機碳濃度為160mg/L、無機碳濃度為1600mg/L的檢定無機碳干擾用標準溶液；當量程范圍為（0～1000）mg/L時，導入總有機碳濃度為800mg/L、無機碳濃度為8000mg/L的檢定無機碳干擾用標準溶液。連續測量3次，記錄測量數據，按式（3）計算無機碳干擾RE。應符合表1中給出的無機碳干擾要求。(3)式中：RE——無機碳干擾，%；——示值誤差檢定中濃度最高點的測量平均值，mg/L；——檢定無機碳干擾用標準溶液3次測量的平均值，mg/L。7.3.6穩定性儀器在正常運行狀態下，當量程范圍為（0～20）mg/L時，導入16mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～200）mg/L時，導入160mg/L濃度的總有機碳標準溶液；當量程范圍為（0～1000）mg/L時，導入800mg/L濃度的總有機碳標準溶液。待檢測完成后記錄初始測量值S0，使用同一樣品，每隔2小時檢測一次，連續運行24小時，記錄所有數據；按式（4）計算示值穩定性。應符合表1中給出的穩定性要求。(4)式中：——穩定性，%；——第i次的測量值，mg/L；——初始測量值，mg/L；i——測量序號。取最大計算值為儀器穩定性的檢定結果。7.4檢定結果的處理儀器經檢定合格的出具檢定證書，證書中應明示測量范圍；檢定不合格的，出具檢定結果通知書，并注明不合格項目。7.5檢定周期檢定周期一般不超過一年。

附錄A檢定記錄格式送檢單位：儀器名稱：儀器型號：制造廠：出廠編號：測量范圍：標準物質：檢定溫度：℃檢定濕度：%RH檢定記錄編號：外觀絕緣電阻MΩ示值誤差標準溶液/（mg/L）123平均值/（mg/L）示值誤差/δC(%)檢定結果δCmax/(%)重復性標準溶液/（mg/L）123456平均值/（mg/L）檢定結果RSD/(%)無機碳干擾標準溶液/（mg/L）123平均值/(mg/L)檢定結果RE/(%)穩定性初始測量值S0（mg/L）：時間/h測量值Si/(mg/L)穩定性/(%)檢定結果/%附錄B檢定證書和檢定結果通知書內頁格式B.1檢定證書內頁格式檢定結果外觀：測量范圍：序號檢定項目技術要求檢定結果1絕緣電阻2示值誤差3重復性4無機碳干擾5穩定性B.2檢定結果通知書內頁格式檢定結果外觀：測量范圍：序號檢定項目技術要求檢定結果1絕緣電阻2示值誤差3重復性4無機碳干擾5穩定性不合格項目：附錄C標準溶液用水和檢定無機碳干擾用標準溶液的制備方法C.1標準溶液用水的制備方法將重蒸餾水在燒杯中煮沸蒸發（蒸發量10%），冷卻后備用。也可使用純水機制備的純水或超純水，標準溶液用水應臨用現制，并經檢驗TOC濃度不超過0.05mg/L。C.2檢定無機碳干擾用標準溶液的制備方法C.2.1無水碳酸鈉的處理將無水碳酸鈉放在瓷坩堝內，在270℃C.2.2檢定無機碳干擾用標準溶液的配置取35.3333g處理過的無水碳酸鈉，溶解在純水中，然后轉移至500mL的容量瓶中稀釋至刻度，搖勻，得無機