代替GB/T30918—2014國家市場監督管理總局國家標準化管理委員會GB/T30918—2022 I 2 2 2 2 2 2 2 36.2.1設備和程序 36.2.2開煉機混煉程序 36.2.3實驗室密煉機(LIM)混煉程序 4 6 67.2無轉子硫化儀評價 6 79精密度 710試驗報告 7附錄A(資料性)開煉機和實驗室密煉機硫化特性精密度 8附錄B(資料性)天然橡膠精密度 附錄C(資料性)ASTMD3403規定的精密度 I本文件代替GB/T30918—2014《非充油溶液聚合型異戊二烯橡膠(IR)評價方法》,與 本文件由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會合成橡膠分技術委員會(SAC/TC35/SC6)1GB/T528硫化橡膠或熱塑性橡膠拉伸應力應變性能的測定(GB/T528—2009,ISO37:GB/T1232.1未硫化橡膠用圓盤剪切黏度計進行測定第1部分：門尼黏度的測定GB/T2941橡膠物理試驗方法試樣制備和調節通用程序(GB/T2941—2006,ISO23529:GB/T4498.1橡膠灰分的測定第1部分：馬弗爐法(GB/T4498.1—2013,ISO247:2006,GB/T4498.2橡膠灰分的測定第2部分：熱重分析法GB/T6038橡膠試驗膠料配料、混煉和硫化設GB/T24131.1生橡膠揮發分含量的測定第1部分：熱輥法和烘箱法(GB/T24131.1一GB/T24131.2生橡膠揮發分含量的測定第2部分：帶紅外線干燥ISO6502-2橡膠使用硫化儀測量硫化特ISO6502-3橡膠使用硫化儀測量硫化特性第3部分：無轉子硫化儀法(Rubber—2按照GB/T4498.1或GB/T4498.2測定。異戊二烯橡膠(IR)工業參比炭黑(N330)·TBBS(N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺)為粉末狀，見GB/T21840。其初始不溶物應低于0.3%,試驗方法見GB/T21184。材料應在室溫下儲存在密閉容器中，每6個月應測定一次不溶物的含量。如果不過0.75%,則應廢棄。TBBS也可以通過再提純處理，比如采用重結晶的方法，這種處理程序不在本文件規定的3應保持在70℃±5℃。e)沿輥筒等速均勻地加入炭黑。當加入約一半炭黑時，將輥距調至料盤中的炭黑加入膠料中。當炭黑全部加完后，從每邊作3/4割刀i)取足夠的膠料，按照ISO6502-2或ISO6502-3評價硫化特性，測試之前調節試樣2h~46.2.2.3方法Bf)加入TBBS。從每邊作3/4割刀三次。之差超過+0.5%或-1.5%,則廢棄此膠料并重新混煉。i)取足夠的膠料，按照ISO6502-2或ISO6502-3評價硫化特性。測試之前調節試樣2h~混煉技術應確保所有配合劑分散良好。混煉后卸出膠料的最終溫度不應超過120℃。如有必5GB/T30918—20226.2.3.3兩段混煉程序(包括開煉機終混煉程序)在一個試樣混煉結束后到下一個試樣開始混煉前，LIM溫度應冷卻到60℃以下。混煉技術應確保所有配合劑分散良好。混煉后卸出膠料的最終溫度應在150℃~170℃。如有必要，通過調整投料量、機頭溫度和/或轉如果小型密煉機不能提供足夠的膠料供開煉機終混煉，例如要求開煉機使用3倍的配方量，這種情況下可以用密煉機終混煉。密煉機終混煉時可通過調整投料量和/或機頭溫度使混煉之后膠料的最終溫度不超過120℃。在終混煉之前，將膠料放置30min或其溫度降至室溫。混煉技術應使確保所有配合劑分散良好。卸出膠料的最終溫度不應超過120℃。當使用LIM時，如有必要，調整投料量、機頭溫度和/或轉子轉速，以滿足此條件。當使用開煉機混煉時，設定輥筒溫度為70℃±5℃,在整個混煉過程中保持此溫度。標準實驗室開煉機投料量(以g計)應為配方量的2倍。在混煉過程中，輥筒間隙上方應保持適量的堆積膠，如果在規定的輥距下得不到這種效果，可對開煉機的輥距稍作調整。67硫化特性評價警示——硫化過程中，可能產生亞硝酸銨。7.1圓盤振蕩硫化儀評價按照ISO6502-2規定的方法測定下列標準試驗參數：試驗條件： 量程：至少選擇Mn為滿量程的75%;7.2無轉子硫化儀評價按照ISO6502-3規定的方法測定下列標準試驗參數：7 量程：至少選擇Mg為滿量程的75%; j)第7章中：●引用的文件，8(資料性)開煉機和實驗室密煉機硫化特性精密度用圓盤振蕩硫化儀評估硫化特性的2型室間精密度，ITP中使用了一種異戊二烯橡膠樣品。有5個實驗室參加開煉機混煉程序(方法A),8個實驗室參加LIM初混煉和開煉機終混煉程序的試驗，每A.2結果A.2.1導則開煉機混煉程序硫化特性重復性和再現性精密度結果見表A.1,LIM混煉程序的硫化特性精密度結果見表A.2。試驗方法的重復性r已確定為表A.1或表A.2中列出的適當值。兩個獨立測定結果的差值超過該試驗方法的再現性R已確定為表A.1或表A.2中列出的適當值。兩個獨立測定結果的差值超過實驗室內實驗室間rR 9實驗室內實驗室間rRs,——重復性標準差；r——重復性，以測量單位表示；(r)——相對重復性，以相對百分數表示；R——再現性，以測量單位表示；(R)——相對再現性，以相對百分數表示·在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅1°的條件下測定結果的均值，用于計算(r)和(R)。實驗室內實驗室間rRt一一 一表頭中精密度參數符號的含義見表A.1·在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅1°的條件下測定結果的均值，用于計算(r)和(R)。天然橡膠的開煉機混煉精密度數據(表B.1和表B.2)和LIM混煉精密度數據(表B.3和表B.4)來實驗室內實驗室間rR100%定伸應力5200%定伸應力5300%定伸應力56%6 表頭中精密度參數符號的含義見表A.1實驗室內實驗室間rRM54565門尼黏度5一表頭中精密度參數符號的含義見表A.1表B.3LIM混煉——應力-應變的精密度(2型)實驗室內實驗室間rR100%定伸應力8200%定伸應力8300%定伸應力88%6 表頭中精密度參數符號的含義見表A.1表B.4LIM混煉——硫化特性的精密度(2型)實驗室內實驗室間rRM87976門尼黏度8 一 表頭中精密度參數符號的含義見表A.1(資料性)異戊二烯橡膠的2型精密度(表C.1和表C.2)來源于ASTMD3403—2007。這些精密度數據包括按實驗室間2型精密度程序開展工作，有6個實驗室參加試驗，使用兩種準備。關于試驗的所有細節和結果的論述見ASTMD3403—2007第8章。在沒有文件證明本精密度測定結果適用于被測材料或產品的情況下，本精密實驗室內實驗室間rRM1 一 一表頭中精密度參數符號的含義見表A.1·在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅0.5°的條件下測定結果的均值，用于計算(r)和(R實驗室內實驗室間rRM一表頭中精密度參數符號的含義見表A.1在模腔溫度160℃、振蕩頻率1.7Hz、振幅1°的條件下測定結果的均值，用于計算(r)和(R)實驗室內實驗室間rR100%定伸應力300%定伸應力%表頭中精密度參數符號的含義見表A.1在溫度145℃下硫化3