中華人民共和國地質礦產行業標準鍶礦石化學分析方法第2部分：硫含量的測定混合熔劑半熔-硫酸鋇重量法flux-bariumsulfategravimetric中華人民共和國自然資源部發布I前言 引言 1范圍 12規范性引用文件 13術語和定義 14原理 15試劑或材料 16儀器設備 27樣品 28試驗步驟 28.1空白試驗 28.2驗證試驗 28.3樣品分解 28.4測定 39試驗數據處理 310精密度 3 4 5 6Ⅲ本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》和——第2部分：硫含量的測定混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法； ——第2部分：硫含量的測定混合熔劑半熔—硫酸鋇 1鍶礦石化學分析方法第2部分：硫含量的測定混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法本文件規定了混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法測定鍶礦石中硫含量的方法。本文件適用于鍶礦石中硫含量的混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法測定。方法檢出限：0.07%;測定范圍：0.2%～16.5%。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第4部分：確定標準測量方法正確度的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學分析方法總則及一般規定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。氯化鋇溶液生成硫酸鋇沉淀，通過硫酸鋇化合物的質量計算樣品中硫的含量。5試劑或材料5.1混合熔劑：稱取100g無水碳酸鈉(優級純)、30g二水合草酸和7g硝酸鉀，在瑪瑙研缽中研細并充分混勻備用。5.3鹽酸溶液(1+1)。25.4碳酸鈉溶液[p(Na?CO?)=10g/L]:稱取10g無水碳酸鈉(優級純)溶于水中，稀釋至1000mL,攪勻。5.5氯化鋇溶液[o(BaCl?)=100g/L]:稱取100g氯化鋇(優級純)溶于水中，稀釋至1000mL,攪勻。5.6硝酸銀溶液[p(AgNO?)=10g/L]:稱取1g硝酸銀溶于水中，稀釋至100mL,攪勻，貯于棕色瓶中。5.7甲基橙溶液[p(甲基橙)=1g/L]:稱取0.1g甲基橙(指示劑)溶于水中，稀釋至100mL,攪勻。6儀器設備6.2馬弗爐：最高溫度為1000℃,控溫精度為±10℃。6.3控溫電熱板：最高溫度為210℃,控溫精度為±5℃。6.4試驗所用儀器設備經過檢定或校準合格，并在有效期內。6.6已經過恒重的瓷坩堝：10mL。將瓷坩堝洗凈晾干后，用三氯化鐵與藍墨水的混合液在坩堝外壁寫上編號，置于設定溫度為550℃的馬弗爐(見6.2)中灼燒1h,取出，冷卻到200℃左右，再移入干燥器7.2樣品應在105℃條件下干燥2h～4h,然后置于干燥器中，冷卻至室溫。7.3稱取0.5g樣品，精確至0.1mg,此為試驗用樣品。8試驗步驟8.1空白試驗隨同樣品進行雙份空白試驗，所用試劑應取自同一瓶試劑，加入同等的量。8.2驗證試驗隨同樣品分析同類型、含量相近的標準物質。8.3樣品分解稱取6g～7g混合熔劑(見5.1)于瓷坩堝(見6.5)中，加入試驗用樣品(見7.3),用細玻棒充分攪拌混勻，再覆蓋1g～2g混合溶劑(見5.1),用一小片定量濾紙將細玻棒上沾的樣品擦拭干凈后放入坩堝中。將瓷坩堝放入馬弗爐(見6.2)中，由室溫升至420℃保溫30min,再升溫至710℃,1h后取出瓷坩堝。3DZ/T0393.2—20218.3.2熔塊的浸取在濾液(見8.3.3)中加入2滴～3滴甲基橙溶液(見5.7),用鹽酸溶液(1+1)(見5.3)中和至顯m?———空白所得結果按GB/T14505表示為：××.××%、×.××%、0.×××%。4和再現性(即方法精密度)統計結果見表1和表2相關部分。10.2重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表1所列方程式計算。10.3再現性條件下獲得的兩次獨立測試結果，在表1給出的水平范圍內，其絕對差值超過再現性限(R)的情況不超過5%。再現性限(R)按表1所列方程式計算。表1混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法測定鍶礦石中硫量的方法精密度水平范圍(m)%重復性限(r)%再現性限(R)%硫11正確度按GB/T6379.2和GB/T6379.4規定的方法，確定混合熔劑半熔一硫酸鋇重量法測定鍶礦石中硫含量的重復性限與再現性限以及分析方法的偏倚，統計結果見表2。表2鍶礦石樣品中硫含量的重復性限與再現性限及分析方法偏倚統計結果統計參數參加實驗室數(P)可接受結果的實驗室數(p)99總平均值(y)%認定值(μ)%10.57士0.08重復性標準差(S,)%%重復性限(r)%再現性標準差(Sg)%%5表2鍶礦石樣品中硫含量的重復性限與再現性限及分析方法偏倚統計結果(續)統計參數再現性限(R)%分析方法偏倚(δ)%%一0.01一0.120%相對誤差(RE)%A·SR為分析方法偏倚的95%置信區間，A為計算估計值的不確定度系數。12質量保證和控制12.1每批樣品分析，應同時進行2個空白試驗、20%～30%的平行試驗(當樣品數量不超過5個時，應進行100%的平行試驗)和1個或2個同礦種標準物質驗證試驗。12.2由于熔礦時瓷坩堝易被熔劑腐蝕，建議僅使用一次，以保證結果的準確性。12.3熔礦溫度應控制在680℃~720℃范圍內，溫度過低會使熔礦不完全，而溫度過高會使熔塊粘堝難以提取，且嚴重腐蝕瓷坩堝。12.4用馬弗爐灰