JJF1062—20221電離真空計校準(zhǔn)規(guī)范1范圍本規(guī)范適用于測量范圍在1×10-9Pa~1×102Pa的電離真空計校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用了下列文件:GB/T3163—2007真空技術(shù)術(shù)語GB/T3164—2007真空技術(shù)圖形符號GB/T34873—2017真空計與標(biāo)準(zhǔn)真空計直接比較校準(zhǔn)GB/T34876—2017真空技術(shù)真空計與標(biāo)準(zhǔn)真空計直接比較校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定JB/T7463—2005熱陰極電離真空計凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規(guī)范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3術(shù)語和計量單位3.1術(shù)語3.1.1真空計vacuumgauge測量低于大氣壓力的氣體或蒸汽壓力的一種儀器。[GB/T3163—2007,定義4.1.2]3.1.2規(guī)管gaugehead某些種類的真空計中,包含壓力敏感元件并直接與真空系統(tǒng)連接的部件。3.1.3電離真空計ionizationvacuumgauge通過測量氣體在控制條件下電離產(chǎn)生的離子流來確定分子密度,進(jìn)而測得壓力的一種真空計。3.1.4校準(zhǔn)室calibrationchamber標(biāo)準(zhǔn)裝置中用于安裝被校準(zhǔn)儀器的真空室。3.1.5本底壓力basepressure在校準(zhǔn)氣體進(jìn)入校準(zhǔn)室之前,或校準(zhǔn)后進(jìn)氣閥關(guān)斷若干時間后,校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力。[ISO3567:2011(E),定義3.17]3.1.6修正因子correctionfactor為補(bǔ)償系統(tǒng)誤差而與未修正測量結(jié)果相乘的數(shù)字因子。[JJF1001—2011,定義5.7的注3]3.2計量單位電離真空計所測量的壓力使用的計量單位為帕斯卡(Pa)。JJF1062—202224概述電離真空計是基于在一定條件下待測氣體的密度與氣體電離產(chǎn)生的離子流成正比關(guān)系的原理制作的真空測量儀器。電離真空計通常由規(guī)管和顯示儀表組成。規(guī)管按照電離電子源的不同可以分為發(fā)射陰極型規(guī)管和交叉場型規(guī)管。氣體分子被電離所生成的正離子數(shù)與氣體分子數(shù)密度成正比;當(dāng)溫度不變時,氣體分子被電離所生成的正離子數(shù)與氣體壓力成正比。電離真空計規(guī)管的計量特性與氣體種類有關(guān)。實際校準(zhǔn)工作中通常以氮?dú)鉃樾?zhǔn)氣體。5計量特性修正因子,通常在0.9~1.1之間,年變化量通常不超過10%。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件6.1.1校準(zhǔn)的溫度為(18~28)℃,校準(zhǔn)過程中,環(huán)境溫度波動度不超過1℃,實驗室內(nèi)不應(yīng)有明顯的氣體流動。6.1.2相對濕度不大于80%。6.1.3校準(zhǔn)設(shè)備周圍應(yīng)無影響測量的熱源、強(qiáng)電磁場等外界干擾,周圍應(yīng)無明顯的振動。6.2計量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備6.2.1真空標(biāo)準(zhǔn)裝置標(biāo)準(zhǔn)裝置通常為比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置或動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置或靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置,用于提供已知的壓力量值,其指標(biāo)如表1所示。壓力范圍和不確定度能夠滿足客戶校準(zhǔn)要求的其他標(biāo)準(zhǔn)裝置也適用。JJF1062—20223表1標(biāo)準(zhǔn)裝置序號裝置名稱技術(shù)要求1比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置測量范圍:1×10-9Pa~1×102Pa不確定度:Ur=20%~5%(k=2)標(biāo)準(zhǔn)真空計推薦為:磁懸浮轉(zhuǎn)子真空計、電離真空計、電容薄膜真空計。裝置的校準(zhǔn)室需滿足如下條件:a)校準(zhǔn)室的本底壓力不大于校準(zhǔn)壓力值的10%,該壓力由標(biāo)準(zhǔn)真空計測量;b)校準(zhǔn)室的壓力在1min內(nèi)壓力變化不大于1%;c)校準(zhǔn)室的結(jié)構(gòu)應(yīng)符合下列要求:1)校準(zhǔn)室的總?cè)莘e應(yīng)大于規(guī)管和與它相連接的管道總?cè)莘e的20倍;2)校準(zhǔn)室的形狀為球形體或高度與內(nèi)徑比值為1~3的圓柱體;3)標(biāo)準(zhǔn)電離真空計和被校電離真空計的安裝位置:—對球狀校準(zhǔn)室應(yīng)在球赤道位置;—對圓柱體校準(zhǔn)室應(yīng)在1/2高度的水平面。d)為獲得均勻壓力分布,所注入校準(zhǔn)室的校準(zhǔn)氣體最少與校準(zhǔn)室內(nèi)壁碰撞一次后才能被抽走2動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置測量范圍:1×10-9Pa~1×10-1Pa不確定度:Ur=20%~10%(k=2)裝置的校準(zhǔn)室需滿足如下條件:a)滿足比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的a)~d)條件;b)校準(zhǔn)室與抽氣室之間的小孔應(yīng)是圓形,它的橫截面積一般不大于校準(zhǔn)室內(nèi)表面積的1/500;c)抽氣系統(tǒng)的抽速與小孔流導(dǎo)比值應(yīng)大于203靜態(tài)膨脹法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置測量范圍:1×10-4Pa~1Pa不確定度:Ur=5%(k=2)1min靜態(tài)升壓量小于測量下限的2%注:在標(biāo)準(zhǔn)裝置中給出的不確定度對應(yīng)的是測量范圍的下限和上限。6.2.2其他設(shè)備氮?dú)庠?氣體純度99.9%或以上。7校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法7.1校準(zhǔn)項目修正因子。7.2校準(zhǔn)方法7.2.1校準(zhǔn)前準(zhǔn)備電離真空規(guī)管垂直安裝在裝置上,或根據(jù)客戶要求安裝。連接被校規(guī)管的過渡管道盡量短且內(nèi)徑不小于規(guī)管自身管道內(nèi)徑。JJF1062—20224對校準(zhǔn)室抽氣,至壓力小于被校真空計測量上限后,開啟真空計預(yù)熱。預(yù)熱至被校真空計讀數(shù)在恒壓下應(yīng)無趨向。必要時,按照被校真空計說明書對真空規(guī)管進(jìn)行除氣。7.2.2校準(zhǔn)過程7.2.2.1使用比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖見圖1。圖1比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖在開始校準(zhǔn)前,用標(biāo)準(zhǔn)真空計測量并記錄系統(tǒng)本底壓力pstd,0,記錄被校儀器在本底壓力下的示值pind,0。標(biāo)準(zhǔn)裝置的起始測量點壓力大于10pstd,0(起始測量壓力不低于裝置測量下限)。具體校準(zhǔn)過程如下:a)調(diào)節(jié)閥門V2至適當(dāng)位置(根據(jù)測量壓力的不同調(diào)節(jié))。b)調(diào)節(jié)微調(diào)閥門V1向校準(zhǔn)室內(nèi)充入校準(zhǔn)氣體,當(dāng)校準(zhǔn)室內(nèi)壓力調(diào)整至壓力校準(zhǔn)點的±10%以內(nèi)后,穩(wěn)定(30~60)s后,同時讀取被校準(zhǔn)真空計的壓力示值pind和標(biāo)準(zhǔn)真空計壓力示值pstd,I,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)真空計的校準(zhǔn)證書及所讀取的標(biāo)準(zhǔn)真空計壓力示值計算出校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力pstd。c)重復(fù)a),b)步驟,逐漸提高測量壓力,直至完成所有校準(zhǔn)點。一個數(shù)量級內(nèi)測量點不少于3個,測量點盡量在測量范圍內(nèi)均勻分布。d)完成第二遍及第三遍測量。每次測量前,都要等被校真空計示值不大于pind,0后,才能開始測量。也可以只測量一次,并根據(jù)同類型真空計歷史數(shù)據(jù)評定不確定度。7.2.2.2使用動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置示意圖見圖2。JJF1062—20225圖2動態(tài)流導(dǎo)法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置校準(zhǔn)系統(tǒng)示意圖在開始校準(zhǔn)前,用參考真空計測量并記錄系統(tǒng)本底壓力pstd,0,記錄被校儀器在本底壓力下的示值pind,0。標(biāo)準(zhǔn)裝置的起始測量點壓力大于10pstd,0(起始測量壓力不低于裝置測量下限)。具體校準(zhǔn)過程如下:a)調(diào)節(jié)微調(diào)閥門V1,向校準(zhǔn)室內(nèi)充入一定流量的校準(zhǔn)氣體(或其他可向校準(zhǔn)室提供流量的機(jī)構(gòu)),使壓力調(diào)整至約定校準(zhǔn)點目標(biāo)壓力的±10%以內(nèi),穩(wěn)定1min后,讀取被校準(zhǔn)真空計的壓力示值pind,并根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)裝置原理計算校準(zhǔn)室內(nèi)的壓力pstd。b)重復(fù)a)步驟,逐漸提高測量壓力,直至完成所有測量點。一個數(shù)量級內(nèi)測量點不少于3個,測量點盡量在測量范圍內(nèi)均勻分布。c)順序完成第二遍及第三遍測量。每次測量前,都要等被校真空計示值不大于pind,0后,才能開始測量。也可以只測量一次,并根據(jù)同類型真空計歷史數(shù)據(jù)評定不確定度。7.3數(shù)據(jù)處理修正因子K按式(1)計算:K=--(1)式中:pstd—標(biāo)準(zhǔn)裝置壓力示值,Pa;pstd,0—標(biāo)準(zhǔn)裝置的本底壓力示值,Pa;pind—被校準(zhǔn)電離真空計壓力示值,Pa。pind,0—被校準(zhǔn)電離真空計在本底壓力時示值,與pstd,0同時測量,Pa。對于重復(fù)三次的測量,被校真空計第二次和第三次的測量結(jié)果需要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)值做歸一化處理。被校真空計示值取歸一化后三次測量的平均值。68校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)8.1校準(zhǔn)記錄格式見附錄A。8.2校準(zhǔn)證書出具校準(zhǔn)證書,校準(zhǔn)證書應(yīng)包括信息及校準(zhǔn)證書(內(nèi)頁)格式見附錄B。8.3不確定度信息(評定結(jié)果)校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評定參照附錄C。9復(fù)校時間間隔電離真空計的復(fù)校時間間隔建議為1年。由于復(fù)校時間間隔的長短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此,送校單位可根據(jù)實際情況自主決定復(fù)校時間間隔。JJF1062—20227附錄A電離真空計校準(zhǔn)記錄格式客戶名稱客戶地址器具名稱型號/規(guī)格生產(chǎn)廠商出廠編號校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)地點環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%RH證書編號其他校準(zhǔn)氣體:標(biāo)準(zhǔn)器信息:不確定度有效期校準(zhǔn)結(jié)果第一次測量第二次測量第三次測量標(biāo)準(zhǔn)壓力值pstd/Pa被校準(zhǔn)真空計壓力值pind/Pa修正因子K不確定度Ur(k=2)標(biāo)準(zhǔn)壓力示值Pa被校準(zhǔn)真空計示值Pa標(biāo)準(zhǔn)壓力示值Pa被校準(zhǔn)真空計示值Pa標(biāo)準(zhǔn)壓力示值Pa被校準(zhǔn)真空計示值Pa 請按照如下公式對該儀表進(jìn)行數(shù)據(jù)修正:pcal=Kpind式中:pcal—儀表校準(zhǔn)值,Pa;pind—被校準(zhǔn)真空計示值,Pa;K—修正因子。安裝方位:校準(zhǔn)員:核驗員:8附錄B電離真空計校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式標(biāo)準(zhǔn)壓力值pstd/Pa被校準(zhǔn)真空計壓力示值pind/Pa修正因子K不確定度Ur(k=2)注:使用過程中,按照如下公式對電離真空計進(jìn)行數(shù)據(jù)修正:pcal=Kpind式中:pcal—儀表校準(zhǔn)值,Pa;pind—被校準(zhǔn)真空計示值,Pa;K—修正因子。安裝方位:JJF1062—20229附錄C電離真空計測量結(jié)果的不確定度評定示例C.1修正因子不確定度評定方法采用修正因子表述測量結(jié)果時,其不確定度評定方法如下。C.1.1測量模型真空計修正因子K采用式(C.1)計算:K=--(C.1)式中:pstd—標(biāo)準(zhǔn)裝置壓力示值,Pa;pstd,0—標(biāo)準(zhǔn)裝置的本底壓力示值,Pa;pind—被校準(zhǔn)電離真空計壓力示值,Pa;pind,0—被校準(zhǔn)電離真空計在本底壓力時示值,與pstd,0同時測量,Pa。C.1.2不確定度計算修正因子K的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc,r(K),根據(jù)(C.2)計算。uc,r(K)=u(pstd-pstd,0)+u(pind-pind,0)(C.2)式中:uc,r(K)———修正因子的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度;ur(pstd-pstd,0)———標(biāo)準(zhǔn)壓力值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度;ur(pind-pind,0)———被校準(zhǔn)真空計壓力示值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度。C.1.2.1ur(pstd-pstd,0)標(biāo)準(zhǔn)壓力值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度,根據(jù)裝置建標(biāo)報告及本底壓力評定。C.1.2.2ur(pind-pind,0)被校準(zhǔn)真空計壓力值不確定度,包括分辨力、重復(fù)性和本底壓力引入的不確定度。其中重復(fù)性按照極差法計算。C.2不確定度評定示例以比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置為例,在1×10-3Pa壓力點對電離真空計進(jìn)行校準(zhǔn)和不確定度評定。C.2.1標(biāo)準(zhǔn)壓力值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(pstd-pstd,0)標(biāo)準(zhǔn)壓力值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度應(yīng)該在裝置建標(biāo)時評定,比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置的不確定度來源主要有:標(biāo)準(zhǔn)真空計校準(zhǔn)值不確定度以及標(biāo)準(zhǔn)真空計穩(wěn)定性。本示例中使用的比較法真空標(biāo)準(zhǔn)裝置在建立標(biāo)準(zhǔn)時,經(jīng)不確定度評定,在1×10-3Pa壓力下,相對JJF1062—202210擴(kuò)展不確定度Ur為10%,包含因子k=2。因此,標(biāo)準(zhǔn)壓力值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為該項標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur=Ur/2=10%/2=5%。三次測量中,標(biāo)準(zhǔn)壓力值分別為1.0×10-3Pa、1.1×10-3Pa及1.1×10-3Pa。本底壓力值分別為3.6×10-6Pa、3.4×10-6Pa、3.2×10-6Pa。本底壓力的標(biāo)準(zhǔn)不確定度取為測量標(biāo)準(zhǔn)偏差,即2×10-7Pa?？紤]到本底壓力和標(biāo)準(zhǔn)裝置的自身的不確定度,標(biāo)準(zhǔn)壓力的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:ur(pstd-pstd,0)=u(pstd)+u(pstd,0)=(5.0%)2+(12×17-3)2≈5.0%C.2.2被校準(zhǔn)真空計壓力示值的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度ur(pind-pind,0)被校準(zhǔn)真空計示值不確定度由重復(fù)性影響ur,1(pind-pind,0)、分辨力影響ur,2(pind-pind,0)及本底影響ur,3(pind-pind,0)合成。三次測量中,被校準(zhǔn)真空計壓力示值分別為1.1×10-3Pa、1.2×10-3Pa及1.3×10-3Pa。本底壓力示值分別為8.8×10-6Pa、8.4×10-6Pa及8.0×10-6Pa。被校準(zhǔn)真空計壓力示值第二次和第三次測量結(jié)果歸一化后分別為1.1×10-3Pa及1.2×10-3Pa。三次測量平均值為1.1×10-3Pa。重復(fù)性引入的不確定度采用極差法計算,三次測量的極差系數(shù)為1.69,三次測量的最大值與最小值的差為1×10-4Pa,因此重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:=5.9×10-5Pa,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定