石墨爐原子吸收光譜法測定蘑菇中的鎘、鉛

1精準測定,避免污染鎘和鉛是人類疾病的一個共同因素。鎘主要危害肝、腎和骨組織。鉛是積聚不良的成分。如果大量服用，將對神經系統、循環系統和血液循環系統產生潛在的影響。因此，應嚴格控制飲食中的鎘和鉛含量。測定食品中的鎘、鉛具有很重要的現實意義。蘑菇是生活中常見食品,其中鉀、鈉、銣、鈣、鎂、錳、銅及鋅的測定已有報道,而目前國內對蘑菇中有害元素鉛、鎘的測定尚未見報道。普通石墨爐原子吸收雖簡便快捷,靈敏度較高,但基體干擾嚴重,重現性較差,存在一定局限性。本文采用磷酸二氫銨和硝酸鎂作混合基體改進劑和橫向加熱平臺一體化石墨管,消除了基體干擾,直接測定了蘑菇中的鉛、鎘,結果滿意。2實驗部分2.1硝酸鹽銅酸二氫銨AA800原子吸收分光光度計(德國P-E公司);鉛、鎘空心陰極燈(衡水寧強光源有限公司)。鉛儲備液:1g/L,準確稱取光譜純硝酸鉛0.1599g,溶于水并加入2mL硝酸,稀釋至100mL;鎘儲備液:1g/L,準確稱取光譜純鎘0.1000g溶于5mLHNO3(1+1),稀釋至100mL;10g/L磷酸二氫銨和0.6g/L硝酸鎂的混合液;硝酸為優級純。水為去離子水。2.2石墨爐工作條件鉛:波長283nm,燈電流10A,狹縫0.7nm;鎘:波長228.8nm,燈電流5mA,狹縫0.7nm;橫向加熱一體化平臺石墨管,純氬作保護氣體。石墨爐工作條件分別為:鉛:干燥130℃,5s/25s(斜坡/保持時間,下同);灰化850℃,10s/20s;原子化1700℃,0s/5s;清除2450℃,1s/5s。鎘:干燥130℃,5s/25s(斜坡/保持時間,下同);灰化500℃,10s/20s;原子化1500℃,0s/5s;清除2450℃,1s/5s。進樣體積20μL,同時加5μL基體改進劑,縱向交流塞曼效應扣背景,原子化時停止內部氣流。2.3工作曲線在給定儀器工作條件下,對不同濃度的鉛、鎘標準溶液測得其吸光度,然后以吸光度對濃度繪制工作曲線。3結果與討論3.1體改劑用量的確定通過灰化溫度選擇可知,不加磷酸二氫銨和硝酸鎂混合基體改進劑的鎘、鉛的灰化溫度只有300℃和500℃。加入基體改進劑的鎘、鉛灰化溫度分別提高到500℃和850℃,有利于消除基體干擾。原子化溫度選擇實驗表明,不加磷酸二氫銨和硝酸鎂混合基體改進劑時,鎘、鉛的原子化溫度只有1300℃;加入基體改進劑的鎘、鉛的原子化溫度分別提高到1500℃和1700℃。3.2al對2g/ld無干擾的情況考慮到溶解樣品時需要使用硝酸和樣品中的共存元素,故進行了干擾實驗,結果表明:20%的HNO3,500000倍的K、Ca,250000倍的Fe、Cu、Mn、Na,100000倍的Zn,50000倍的Al對2μg/LCd無干擾。20%的HNO3,10000倍的Na、K,4000倍的Zn、Ca、Mn,2000倍的Fe、Cu、Al對50μg/LPb無干擾。3.3樣品分析3.3.1研成粉末、核心干燥制備取新鮮蘑菇用水洗凈,再用去離子水沖洗,放入潔凈容器,置于烘箱中于105℃烘干,取出研成粉末,烘至恒重,置于干燥器中備用。平行稱取數份0.5000g的樣品于150mL潔凈的燒杯中,加濃硝酸10mL,蓋上表面皿,加熱至消化完全,再蒸至小體積,取下,冷卻,移入25mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻備用。3.3.2計算相對標準偏差將蘑菇樣品和桃葉標樣平行處理數份,測定鉛、鎘的含量,計算相對標準偏差,結果見表1。在蘑菇樣品中分別加入一定量的鎘、鉛標準液,然后處理樣品,并測定其含量,計算回收率,結果見表2。3.3.3標準曲線的制備從工作曲線計算得到鉛、鎘特征量分別為:2.3×10-11g和9.4×10-13g,準確稱取8份0.5000g蘑菇2樣品,處理后測定其含量,將其標準偏差的3倍作為