新型黃花蒿保健麝香制備工藝研究

肥皂是人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｓ玫南疵撘骸Ｔ谥袊?guó)，年銷(xiāo)售額超過(guò)20萬(wàn)噸。香皂傳統(tǒng)生產(chǎn)方法以各種天然的動(dòng)、植物油脂為原料,經(jīng)堿皂化后,并輔以一定香料和潤(rùn)發(fā)劑等制得。近年來(lái),隨著人們生活水平提高,香皂的制備工藝也不斷改進(jìn)。市場(chǎng)上出現(xiàn)了一些具有護(hù)膚、美容和殺菌等新型功能香皂,這類(lèi)添加了具有保健、抗菌和抑菌等特殊功效成分的香皂稱(chēng)為特種香皂。目前,市售特殊功能香皂所含的有效成分大多為化學(xué)合成,如果長(zhǎng)期使用含有某些人工合成成分的香皂,不利于人體健康,也會(huì)造成環(huán)境污染。近年來(lái),一些添加植物提取活性成分為有效成分的新型香皂產(chǎn)品倍受到人們的青睞,它具有安全性高,在自然環(huán)境中易于降解等優(yōu)點(diǎn)。如采用中草藥千里光、田七等浸出液作為有效成分制成中草藥香皂,對(duì)瘡癤、癢子、毛囊炎、搔癢、皮炎等一般性皮膚病有一定的療效,具有皮膚健康效果。以輪藻浸出液為有效成分制備的輪藻功能性香皂,具有很好的驅(qū)蚊和抑菌效果。黃花蒿揮發(fā)油具有濃郁的藥草香氣,已用于香水等化妝品制造,其主要成分為蒿酮、茨烯、丁香烯、右旋樟腦等成分,具有消炎、止癢、避蟲(chóng)等藥用功效。1%濃度揮發(fā)油對(duì)某些皮膚真菌有抑制作用,0.25%濃度時(shí),對(duì)所有皮膚癬菌有抑制作用。黃花蒿脂肪酸富含多種脂肪酸成份,亞油酸含量達(dá)20.64%,亞麻酸含量為7.40%,油酸含量為3.63%,飽和脂肪酸含量為14.44%,其中適合做香皂脂肪酸碳原子數(shù)為C8-C20,黃花蒿脂肪酸約含70%。新型黃花蒿保健香皂以黃花蒿揮發(fā)油為功能性添加成分,并以黃花蒿脂肪酸為皂基有效成分研制而成,制皂工藝為綠色新型功能性香皂的開(kāi)發(fā)提供了新配方,為黃花蒿植物資源的綜合利用提供科學(xué)依據(jù)。1材料和方法1.1油、菜籽油、柴油黃花蒿為湘西華立制藥提供,黃花蒿脂肪酸為實(shí)驗(yàn)室自制,龍旗牌皂粒為益海(東莞)油化工業(yè)有限公司生產(chǎn),玉米油、菜籽油、豬油均為市售。供試金黃色葡萄球菌(Staphyloccocusaureus)、大腸桿菌(Escherichiacoli)均為本實(shí)驗(yàn)室保存。無(wú)水乙醇、氫氧化鈉、甲醇以及其它試劑均為AR,實(shí)驗(yàn)用水均為二次純化水。鼓風(fēng)干燥箱(Shimadzu公司,日本);揮發(fā)油提取器(上海亞榮生化儀器廠(chǎng)),制皂模具自制。1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1黃蒿脂肪酸皂基的制備將黃花蒿脂肪酸與氫氧化鈉進(jìn)行皂化反應(yīng),制備黃花蒿脂肪酸皂基。市售皂基與一定比例的水于60~75℃水浴溶解,將黃花蒿脂肪酸皂基以1/10體積加入,升溫至80℃后,加入SDS、二氧化鈦、白糖水溶液并混合均勻,再加入甘油、揮發(fā)油以及香料等添加劑的乙醇溶液,混勻,反應(yīng)20~30min,制模,冷卻后,將模具置于-20℃冷凍過(guò)夜,室溫涼皂。1.2.2肥皂的性能評(píng)價(jià)1.2.2.氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4g加乙醇100mL于盛有5g香皂燒瓶中,連接回流冷凝器,徐徐加熱至香皂完全溶解,然后精確加入0.3mol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液10.0mL,并微沸10min,稍冷后,加入酚酞指示劑2滴,用0.1mol/L氫氧化鉀乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈現(xiàn)淡粉色為終點(diǎn),維持30s不褪色,消耗體積28.65mL。計(jì)算公式為:總游離堿=0.40×(V0×C0-V1×C1)×100%V0:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;C0:硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;V1:氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定消耗體積,mL;C0:氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L;0.40:實(shí)驗(yàn)中以克表示的氫氧化鈉摩爾質(zhì)量,g/mmol。1.2.2.測(cè)定方法采用0.1mol/L鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法對(duì)香皂中的游離苛性堿進(jìn)行了測(cè)定,鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積為1.10mL,香皂試驗(yàn)份的質(zhì)量為5g,計(jì)算公式為:游離苛性堿(NaOH,%)=(0.040×V×C)/m×100%V為消耗鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定體積,mL;C為鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L;0.040為實(shí)驗(yàn)中以克表示的氫氧化鈉的豪摩爾質(zhì)量,g/mmol;m為實(shí)驗(yàn)份的質(zhì)量,g。1.2.2.蒸發(fā)溝通債權(quán)mt及砂子和試驗(yàn)份加熱前后的質(zhì)量采用烘干法測(cè)定了香皂水份和揮發(fā)物總含量,蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子的質(zhì)量為84.282g;樣品質(zhì)量為4.993g,蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子和試驗(yàn)份加熱前的質(zhì)量為89.275g,蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子和試驗(yàn)份加熱后的質(zhì)量為88.055g,公式計(jì)算為:X=(m1-m2)/(m1-m0)×100%m0:蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子的質(zhì)量,g;m1:蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子和試驗(yàn)份加熱前的質(zhì)量,g;m2:蒸發(fā)皿攪拌棒及砂子和試驗(yàn)份加熱后的質(zhì)量,g。1.2.2.硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制采用滴定法對(duì)香皂中氯化物進(jìn)行了測(cè)定。香皂試驗(yàn)份的質(zhì)量為2.58g,硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度為0.1mol/L,消耗0.1mol/L硫氰酸銨體積為4.35mL,依據(jù)公式計(jì)算:NaCl(%)=0.0585×(25×C1-2×V×C2)×100/mC1:硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;C2:硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度,mol/L;V2:消耗硫氰酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;0.0585:實(shí)驗(yàn)中以克表示的氯化鈉的豪摩爾數(shù),g/mmol;m:實(shí)驗(yàn)份質(zhì)量,g。以上檢測(cè)結(jié)果均為兩次平行測(cè)得結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后一位作為測(cè)得結(jié)果。1.2.3微生物除菌劑將活化的供試金黃色葡萄球菌、大腸桿菌以無(wú)菌水稀釋,保持菌液濃度約1000~2000個(gè)/mL。取50μL供試菌液涂布接種于無(wú)菌牛肉膏蛋白胨固體平板。參照QB/T2485-2008《香皂》制備供試皂液,過(guò)濾除菌。將無(wú)菌濾紙片浸入無(wú)菌皂液,以無(wú)菌操作接種于供試平板,37℃培養(yǎng),供試平板分為測(cè)試組及對(duì)照組,對(duì)照組為市售香皂,重復(fù)3次。2結(jié)果與討論2.1合成香辣產(chǎn)品香皂制備工藝如圖1所示。60~75℃將市售皂基及黃花蒿脂肪酸皂基加熱溶解后,加入SDS、二氧化鈦、白糖水溶液,加熱混合均勻,再加入甘油、揮發(fā)油以及香料的乙醇溶液,混勻制成皂液,趁熱倒入模具,冷卻后置于-20℃冷凍過(guò)夜成皂,室溫涼皂數(shù)天,即為香皂產(chǎn)品(圖2),產(chǎn)品外形光滑整齊,色澤均勻,氣味芳香宜人。2.2關(guān)于肥皂制造的優(yōu)化研究2.2.1配方的篩選結(jié)果皂基的原料直接影響香皂的軟硬度和外觀,因此研究了玉米油、菜籽油、黃花蒿脂肪酸以及豬油等皂化物為皂基添加物的成皂效果,結(jié)果如表1所示。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知,實(shí)驗(yàn)組1添加豬油和菜籽油制備的皂基,香皂硬度較好。實(shí)驗(yàn)組2和3分別添加玉米油、菜籽油、黃花蒿脂肪酸等植物脂肪酸皂化物制備的皂基,香皂軟而不成型,表明黃花蒿脂肪酸、菜籽油、玉米油等植物油含較多不飽和脂肪酸不利于成皂。實(shí)驗(yàn)組4和5添加黃花蒿脂肪酸、豬油以及市售皂基,香皂的硬度較適合,顏色較淺,表明豬油含較多飽和脂肪酸利于提高皂基硬度,但以豬油皂基制備的香皂易干裂;市售皂基一般為復(fù)配,再輔以一定植物脂肪酸皂基,成皂效果較好,植物脂肪酸還可增加一定的護(hù)膚功效。實(shí)驗(yàn)組6添加黃花蒿脂肪酸、市售皂基及豬油,香皂的硬度均較適合,但該配方成本高。因此,實(shí)驗(yàn)組5為最優(yōu)皂基原料組成。2.2.2皂基比例及揮發(fā)油的確定香皂的軟硬度、顏色、香味、功能等是影響香皂品質(zhì)的重要因素,為此進(jìn)一步探究了制皂組分含量對(duì)香皂品質(zhì)的影響。選用市售皂基與黃花蒿脂肪酸混合配制而成的皂基,以揮發(fā)油為功能成分,玫瑰精油為香味添加劑,SDS為主要起泡劑,以及一定的輔助劑,包括甘油(6.0%)、白糖(2.0%)、蜂膠(5.0%)、EDTA-2Na(1.0%)、甜菜堿(1.0%)、鈦白粉(0.5%)、100%乙醇(6.0%)等?？疾炝嗽砘壤?、揮發(fā)油和玫瑰精油以及SDS添加比例對(duì)香皂外觀、氣味以及去污效果的影響,結(jié)果如表2所示。4種工藝制備的香皂品質(zhì)評(píng)價(jià)表明,工藝4為最佳工藝,香皂氣味適宜,軟硬度適中,洗滌后皮膚感覺(jué)舒適。2.3d內(nèi)回采后的地下水水為了解涼皂過(guò)程香皂水份變化情況,對(duì)6批制備的香皂30d內(nèi)水份變化進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)分析,結(jié)果如圖3所示。由結(jié)果可知,水份損失約為香皂質(zhì)量45%左右,涼皂第1~10d內(nèi)水份損失較快,11~30d水份變化趨于穩(wěn)定。2.3黃秋葵對(duì)細(xì)菌生長(zhǎng)和抑菌效果的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將添加了抗菌劑、抑菌劑成分具有清潔及抗菌、抑菌功能的香皂定義為特種香皂;完全抑制金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念球菌生長(zhǎng)的特種香皂定義為廣譜抑菌香皂;完全抑制金黃色葡萄球菌生長(zhǎng)的特種香皂定義為普通抑菌香皂。為探究黃花蒿新型保健香皂的抑菌效果,采用濾紙片法測(cè)定了黃花蒿新型保健香皂對(duì)金黃色葡萄球菌、大腸桿菌和白色念球菌的抑菌作用,結(jié)果如圖4所示。由結(jié)果可見(jiàn),香皂對(duì)金黃色葡萄球菌和大腸桿菌均有較強(qiáng)的抑菌作用,抑菌圈分別達(dá)到了18mm和19mm,對(duì)白色念球菌無(wú)抑菌效果(結(jié)果未示),屬于廣譜抑菌香皂,而市售普通香皂均無(wú)抑制作用?？梢?jiàn),本香皂工藝通過(guò)添加植物抑菌活性成分揮發(fā)油賦予了香皂抑菌保健效果。2.4檢測(cè)結(jié)果總結(jié)參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)制備的香皂總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發(fā)物、氯化物含量進(jìn)行了檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果總結(jié)于表3。由檢測(cè)結(jié)果可知,香皂的總游離堿、游離苛性堿、水份和揮發(fā)物、氯化物含量分別為0.108%、0.088%、24.43%、0.37%,均小于香皂理化性規(guī)定的0.3%、0.1%、30%、1.0%指標(biāo),均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。3添加金銀花蒿脂肪酸賦予香辣,有利于護(hù)膚保健功能香皂是人們生活中最為常用的日化產(chǎn)品,而添加植物有效成分研制的各種功能香皂越來(lái)越受到人們的喜愛(ài)。黃花蒿植物是重要的藥用植物,且資源豐富。本文利用黃花蒿脂肪酸為皂基添加劑,揮發(fā)油為抗菌有效成分研制了新型黃花蒿保健香皂制備工藝。對(duì)皂基原料組成優(yōu)化研究表明,黃花蒿脂肪酸皂基與玉米油、菜籽油等植物油皂基性質(zhì)相似,可增加香皂皂體的柔軟性,這可能與黃花蒿脂肪酸富含棕櫚酸有關(guān),本課題組對(duì)黃花蒿脂肪酸分析表明棕櫚酸約為總脂肪酸31.36%(結(jié)果另文報(bào)道),而棕櫚酸是很好做肥皂的脂肪酸。此外,黃花蒿脂肪酸中亞油酸、亞麻酸、油酸等含量也較高,這些組分都是人體很好的護(hù)膚保健成分,因此,制備工藝添加黃花蒿脂肪酸賦予香皂保健作用。對(duì)黃花蒿保健香皂的制備原料比例優(yōu)化表明,皂基、水份、揮發(fā)油、玫瑰精油、SDS及輔助劑含量比例分別為24.5%、48%、2.0%、2.0%、1.0%、21.5%為最佳比例,制備的香皂氣味宜人,軟硬度適中,洗滌后皮膚感覺(jué)舒適。涼皂過(guò)程水