氣相色譜儀應用培訓2018/05/19氣相色譜儀培訓教程主要內容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4氣相色譜儀培訓教程氣相色譜的分離原理3GC利用物質的沸點，極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離氣相色譜儀培訓教程氣相色譜與液相色譜的比較4流動相1固定相2分析對象3檢測技術4制備分離5氣相色譜儀培訓教程GC&LC-流動相GCLC氣體（載氣）種類少對分離結果影響不大參數優化較簡單成本低液體種類多對分離結果貢獻大參數優化稍難成本高5氣相色譜儀培訓教程GC&LC-固定相GCLC選定一種載氣，然后通過改變色譜柱(即固定相)以及操作參數(柱溫和載氣流速等)來優化分離。選定色譜柱后，通過改變流動相的種類和組成以及操作參數(柱溫和流動相流速等)來優化分離。6氣相色譜儀培訓教程GC&LC-分析對象GCLC可揮發、熱穩定沸點≤500℃占已知化合物中20~25%除可直接GC分析的化合物，其余原則上可用LC分析7氣相色譜儀培訓教程GC&LC-檢測技術GCLC熱導檢測器(TCD)火焰離子化檢測器(FID)電子俘獲檢測器(ECD)氮磷檢測器(NPD)其中FID對大部分有機化合物均有響應，且靈敏度相當高，最小檢測限可達納克(ng)級紫外-可見光吸收檢測器(UV-Vis)示差折光檢測器(RID)。熒光檢測器（FLD）蒸發光閃射檢測器（ELSD）8氣相色譜儀培訓教程GC&LC-制備分離GCLC氣體餾分容易除去但柱容量小應有有限可用填充柱進行制備LC應用廣泛9氣相色譜儀培訓教程氣相色譜的組成10氣路系統進樣系統柱系統檢測系統數據處理組分能否分開，關鍵在于色譜柱；分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器，所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。氣相色譜儀培訓教程氣路系統柱系統氣源高壓鋼瓶氣體發生器氣路控制系統控制閥電子氣路控制柱溫箱溫度程序實現的基礎當被分析組分的沸點范圍很寬時，以等溫的方法進行色譜分析就很難得到滿意的分析結果，此時宜采用程序升溫的辦法。色譜柱填充柱和毛細管柱11氣相色譜儀培訓教程填充柱與毛細管柱的比較12參數內徑mm常見長度m每米柱效N柱材料

柱容量

程序升溫應用

固定相填充柱

2～50.5-3

1000玻璃、不銹鋼

mg級

基線漂移

載體＋固定相

毛細管柱0.1-0.5310-60

3000熔融石英

100ng基線穩定

固定液

氣相色譜儀培訓教程毛細管柱特點無固體填料，氣阻比填充柱小可以采用較長的柱管和較小的內徑，以及較高的載氣流速既沒有渦流擴散，又減小了縱向擴散造成的譜帶展寬。較薄的液膜又在一定程度上抵消了由于載氣流速增大引起的傳質阻力增大。13缺點柱容量小，進樣量小，對進樣技術要求更高。載氣流速的控制要求更加精確對檢測器的靈敏度要求更高長度直徑涂膜厚度氣相色譜儀培訓教程分流和分流比14分流比=分流流量/柱流量氣相色譜儀培訓教程進樣系統進樣口/氣化室自動進樣/手動進樣頂空進樣15過程:自動加熱使汽液兩相達到平衡。將液面上氣體注入到氣相色譜并實現分離。氣相色譜儀培訓教程頂空進樣器——什么時候采用?需要定量分析揮發性有機物時

樣品不適合直接進樣時

想要最少的樣品前處理時

想要提高分析效率

痕量化合物/低濃度

氣相色譜儀培訓教程檢測系統FID氫火焰離子化檢測器FlameionizationdetectorECD電子俘獲檢測器ElectroncapturedetectorTCD熱導檢測器ThermalconductivitydetectorNPD氮磷檢測器NitrogenphosphordetectorFPD火焰光度檢測器FlamephotometricdetectorMSD質譜檢測器Massspectrometrydetector17氣相色譜儀培訓教程FID火焰離子化檢測器工作原理:在火焰燃燒處和收集極（電極）上加一電壓,有機物都在火焰中燃燒(2000oF)。在電極之間產生離子化介質和電子。帶電粒子被收集極吸引和捕獲。離子流被放大和記錄。FID檢測器的響應:離子數目正比于碳原子數目(C-H鍵).一些官能團如羰基(CO=)、羥基(－OH）、鹵素（－X）、胺（NH4+）則很少或根本不會離子化。對無機氣體如H2O,CO2,SO2,和Nox不靈敏。18

檢測器溫度應比柱溫箱設定的最高溫度高30℃，且大于150℃以防止水凝結在檢測器上。氣相色譜儀培訓教程ECD電子俘獲檢測器工作原理射線粒子使載氣離子化:N2+β→N2+e-在電場中生成的正離子和電子向兩極移動形成基流。當電負性樣品進入后即捕獲慢速低能量電子使基流下降形成信號。e-+sample→currentloss對鹵素、過氧化物、醌類金屬有機物及硝基化合物非常靈敏。而對胺類、醇類及碳氫化合物不靈敏。19不論是否使用ECD檢測器，一定要有補充氣通過檢測器。氣相色譜儀培訓教程TCD熱導檢測器工作原理利用被測組分和載氣的熱導系數不同而響應濃度型檢測器,幾乎對所有物質均有響應。有測量臂和參考臂兩部分，當進樣后，測量臂中是載氣和組分的混合物的氣體，參考臂中是純的載氣，兩邊的熱導系數不一樣而得到組分的響應。20氣相色譜儀培訓教程NPD氮磷檢測器FPD火焰光度檢測器NPD對氮磷化合物靈敏度高，專一性好，專用于痕量氮磷化合物的檢測。主要用于含硫、磷化合物、特別是硫化物的痕量檢測。近年也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。21氣相色譜儀培訓教程MSD質譜檢測器(1)聯用即將GC和MS通過接口聯接起來，GC將復雜混合物分離成單組分進入MS進行檢測或鑒定。(2)常規氣相色譜檢測器自80年代初出現小型或臺式GC／MS(bench－topGC／MS)后，特別是進入90年代，由于適于GC／MS的應用與日俱增，MS外形尺寸變小、成本和復雜性下降，以及穩定性和耐用性的提高,已使它成為常規氣相色譜檢測器之一。稱為質譜檢測器。優點：既可對未知化合物定性，又可對痕量組分定量。它靈敏度高、使用范圍廣。22氣相色譜儀培訓教程不同檢測器可測定的化合物23氣相色譜儀培訓教程不同檢測器安裝時氣體的要求24氣相色譜儀培訓教程氣相色譜的應用25石油化工天然氣、煤氣、永久氣體、原油、汽油、柴油、渣油、乙烯、丙稀、煤化工，多晶硅環境保護土壤、大氣、水的監測食品分析食品添加劑農藥殘留包裝材料VOC藥物分析有機溶劑殘留藥物成分含量測定氣相色譜儀培訓教程藥物分析中的應用實例-11）原料藥中有機溶劑殘留的檢測色譜條件：色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（30m×0.32mm，1μm）氣化室溫度：200℃檢測器溫度：250℃柱溫：起始為30℃，維持4分鐘，再以30℃/min升至205℃并維持7分鐘載氣：氮氣進樣量：1μl檢測器：FID溶劑：二甲亞砜26例1：雷公藤內酯原料中石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿殘留測定氣相色譜儀培訓教程藥物分析中的應用實例-22）成分含量測定色譜條件：色譜柱：聚乙二醇毛細管柱（30m×0.32mm，1μm）氣化室溫度：200℃檢測器溫度：250℃柱溫：起始為80℃，維持2分鐘，再以10℃/min升至110℃，30℃/min至180℃，維持2min載氣：氮氣溶劑：20％乙醇的水溶液27例2：芙萊克森（Flexogan）納米乳軟膏透皮接收液中樟腦，薄荷腦含量測定對照品圖接收液圖環己酮樟腦薄荷腦氣相色譜儀培訓教程主要內容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4

氣相色譜儀培訓教程認識我們的GCPicturesofPEClarus60029氣相色譜儀培訓教程Clarus600–coupledwithHS-1630氣相色譜儀培訓教程GC主機31前后進樣口前后檢測器自動進樣器觸摸屏柱溫箱氣相色譜儀培訓教程頂空進樣部件32樣品盤傳輸線氣相色譜儀培訓教程手動進樣和自動進樣33氣相色譜儀培訓教程主要內容基本工作原理1圖示硬件組成2操作使用方法3問題及注意事項4

氣相色譜儀培訓教程觸摸屏的使用35氣相色譜儀培訓教程開機和方法調用開啟載氣，打開儀器電源開關，儀器自檢完成后，儀器顯示如左圖畫面，按Login進入儀器狀態畫面。按屏幕顯示方法開始加熱各部分溫度，當所有部分都達到設定值后，屏幕顯示“READY”即可進樣分析。36氣相色譜儀培訓教程按Tools鍵，選擇MethodEditor菜單，進入方法編輯。在方法編輯里面，可以打開，編輯，存儲，刪除，激活方法。

在方法編輯頁面下，點擊要設置的項目，如進樣口，柱溫箱，檢測器。設置相應的參數，存儲并激活該方法。37氣相色譜儀培訓教程Atten：衰減倍數1，2，4，…64

軟件-6，-5，-4，…038氣相色譜儀培訓教程39氣相色譜儀培訓教程頂空進樣器觸摸屏的使用40幾個溫度：進樣口>傳輸線>取樣針>爐溫中間間隔最好在10℃以上幾個時間：

加壓時間：1~3min

進樣時間：0.05~0.1min拔針時間：0.2~0.5min保溫時間：20~45minGC循環時間：分析時間加至少0.5min一個壓力：頂空壓力比GC柱頭壓至少高5~7psi連接頂空時GC主機觸摸屏：tools-配置-進樣口-連接頂空進樣氣相色譜儀培訓教程Totalchrom軟件的使用41氣相色譜儀培訓教程推薦使用方法①將氣體鋼瓶打開，打開電腦主機，然后打開儀器電源。②待儀器自檢完成后，登陸，按屏幕顯示方法加熱各部分溫度，達到設定值后，屏幕顯示“Ready”。③啟動GC工作站，編輯新方法或調用已有方法、報告模板和樣品序列表。④進入setup畫面，確定后聯機。成功后工作站的儀器狀態成綠色。點擊觸摸屏“開始”鍵或工作站“Run”鍵運行序列表進行樣品分析。

使用頂空進樣器時，只能使用觸摸屏“開始”鍵運行42氣相色譜儀培訓教程關機步驟①將各進樣口InjectorOven設為Off，DetectorOven設為Off，將柱溫箱設為30℃，保持載氣流量（可編輯一方法運行）。②等到進樣口，檢測器溫度均低于70℃，柱溫箱降到40℃以下。③關閉GC主電源。④關閉各鋼瓶氣。43氣相色譜儀培訓教程常見問題及注意事項Attention44氣相色譜儀培訓教程氣相色譜對氣體的要求高純氦(氮)純度：99.999%減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa高純氫純度：99.995%減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa壓縮空氣：無油,無水,無烴,減壓表輸出壓力范圍0-0.6Mpa45氣相色譜儀培訓教程觸摸屏上顯示PPCSHUTDOWN，軟件不能控制儀器.應該如何處理？儀器主機具有自我保護功能.如果某項參數長時間達不到要求，儀器就會報警并關閉所有加熱及氣路模塊.這時軟件將不能控制儀器.退出軟件并重起GC主機可以解決此問題.46氣相色譜儀培訓教程進樣口47氣相色譜儀培訓教程氣相色譜儀培訓教程氣相色譜儀培訓教程氣相色譜儀培訓教程色譜柱的安裝51氣相色譜儀培訓教程氣相色譜儀培訓教程色譜柱兩端采用的螺母和石墨壓環不一樣.進樣口端檢測器端氣相色譜儀培訓教程進樣口端應該留多長：不同的進樣口不一樣

（測量時到螺母的末端）氣相色譜儀培訓教程檢測器端的尺寸從哪里開始計算？

色譜柱尖端到螺母的末端氣相色譜儀培訓教程氣相色譜儀培訓教程不同檢測器的長度紀錄氣相色譜儀培訓教程5.如何切割毛細柱.（切割要求：尖端要平齊）