本文格式為Word版，下載可任意編輯——玻璃試驗講義

玻璃成品檢測試驗講義

試驗一玻璃密度的測定

一、目的要求

1.熟悉沉浮法的試驗原理；2.把握玻璃密度的測定方法。

二、試驗原理

用沉浮法測定玻璃密度是基于與已知密度值的固體在密度值隨溫度變化而變化的混合液中由于密度相等產生沉浮而比較測定的。

固體的密度隨溫度的升高變化很小，可以忽略不計。

選擇某種液體，其密度值歲溫度升高呈線性減小，在常溫下若混合液的密度大于固體試樣時，已知密度值的標準試樣與待測試樣均浮在混合液的表面，隨著溫度的升高，混合液的密度值逐漸減小，當與某固體試樣的密度值相等時，固體試樣便開始下沉。若標準試樣與待測試樣在混合液中下沉時通過同一刻度線的溫度分別為ts和tx，則二者的密度差△D按下式計算：

△D=F（ts-tx）克/厘米3試樣的絕對密度按下式計算：Dx=Ds+F（ts-tx）

式中：Dx-待測試樣的密度（克/厘米3）

Ds-標準試樣的密度（克/厘米3）F-標準試樣的密度-溫度系數

ts-標準試樣下沉通過刻度線時的溫度（℃）tx-待測試樣下沉通過刻度線時的溫度（℃）

也可選擇在常溫下比試樣密度較小的混合液，通過冷卻方法，測定試樣在混合液中開始上浮的溫度，即所謂降溫法。為簡便起見，目前廣泛需要升溫法測定。

三、儀器與設備

電熱水浴槽溫度計（1/50℃）

平口試管

四、試樣和混合液的測定

1.試樣的制備

供測定玻璃密度的試樣要求均勻，沒有條紋、氣泡和結石等缺陷。為了監控某種玻璃的生產，就取這種玻璃作為標準玻璃，假使是棒狀最好是φ3×6mm，假使從制品上敲取，取長、寬、高約在3~4mm左右，形狀規則一些。避免與被冊玻璃混淆。試樣必需良好退火，退火程度不同，密度也有變化。標準啊樣品密度可采用比重瓶法或排水法縝密測定，縝密度達到0.0001g/cm3。

標準試樣與被冊玻璃的密度差在0.003以內為最好，區別太大，試驗時不易確切測量。2.混合液的配置

為了使供試驗用的混合液密度值便于調理，一般采用具有不同密度值的兩種液體混合而成。

在選擇這兩種液體時，要求二者的密度相差較大，能以任何比例互溶，混合后不起化學反應，導熱性好，不易揮發、五毒，供應便利、價格低廉。常選用α-溴代萘和四溴乙烷，其主要性能如下表：

名稱分子式密度范圍（20℃/40℃）1.482~1.492密度系數（g/cm℃）-0.001-0.0023α-溴代萘C10H7Br四溴乙烷CHBr2CHBr22.962~2.968混合液的密度取決于測定的方法、試樣的密度和氣溫等條件。當采用升溫法測定時，混合液的密度應大于試樣的密度，使試樣浮在液面上，以便測定試樣開始下沉時的溫度；若采用降溫法時，混合液的密度應小于試樣的密度，使試樣沉在容器底部，以便測定試樣開始上浮時的溫度。為了縮短試樣開始下沉（上浮）所需的時間，混合液與試樣的密度值相差在0.01~0.02g/cm3較好。

不同季節，因氣溫不同，應使用不同密度值的混合液。氣溫高時應使用密度較大的混合液；氣溫低時應使用密度較小的混合液。這樣才不會出現試樣下沉溫度比氣溫高出好多或低于氣溫的現象。

標準試樣與待測試樣的密度值也不應相差太大，否則在采用升溫法時將出現混合液的溫度升得過高，引起四溴乙烷揮發，造成混合液的比例改變而使密度值發生變化，

影響試驗結果。同時，將使試樣的測試時間延長。因此，標準試樣與待測試樣的密度值相差在0.01~0.02g/cm3為宜。

配置混合液所需α-溴代萘和四溴乙烷的體積，根據所需混合液的密度和體積以及α-溴代萘和四溴乙烷的密度計算而得。例如，欲配置密度為2.59g/cm3的混合液300ml，則需α-溴代萘和四溴乙烷的體積可按下式計算求得：

1.487X+2.965Y=2.59×300X+Y=300

X=76.1Y=223.9ml

用經洗凈、烘干的酸式滴定管分別確鑿量取上述液體的體積，放入經洗凈、烘干的的棕色試劑瓶中混合均勻后備用。

混合液的密度系數F由下式計算：

F=（-0.001）×76.1/300+（-0.002）×223.9/300=-0.00175（g/cm3℃）若下沉溫度較高，可參與α-溴代萘；反之，加四溴乙烷。

五、試驗步驟

1.在恒溫槽的玻璃缸中加水至距缸口2厘米左右；

2.將已配制好的混合液分別參與兩只比色管中，在一只比色管中用鑷子放入標準試樣和待測試樣個一塊，并蓋好瓶塞；在另一只比色管中插入1/50℃溫度計。

3.通電加熱水浴槽，同時開動攪拌器，使溫度較快上升，距標準標準玻璃或待測試樣下沉溫度約2℃時，把升溫速度控制在0.1℃/分鐘。升溫時不斷晃動試管，以免液面的表面張力影響樣品的自由下沉。

4.在升溫過程中，不時晃動試管，以免試樣在試管內相互碰撞或因液體的表面張力粘附而影響樣品自由下沉的溫度。

5.樣品開始下沉后，注意每個樣品的任一點到達刻度線時的溫度，逐一記錄下來，確切至1/50℃。

6.全部樣品下沉完畢后，試驗終止。7.關閉電源。

六、思考題

1.密度測定對玻璃生產實踐有何重要指導意義？2.為什么供測試的玻璃試樣應經過退火處理？

3.升溫速度過快對試驗結果有何影響？4.影響玻璃密度的因素主要有哪些？

試驗二玻璃析晶能力及測試方法

一、目的要求

1.用梯溫法測定某組成玻璃的析晶性能；

2.把握梯溫法測定玻璃析晶溫度的原理和試驗技術；

3.了解玻璃析晶上限溫度與下限溫度在玻璃熔制過程中的意義。

二、試驗原理

梯溫法又稱穩定降溫法和強制結晶法，是將玻璃試樣放在從完全熔化至接近軟化溫度范圍、溫度呈梯度分布的加熱爐中，保溫一定時間后迅速取出在空氣中冷卻，然后析出晶體的位置和范圍。根據梯溫曲線查出相應的析晶上限溫度Ts和析晶溫度范圍。

三、儀器與設備

梯溫爐：爐內溫度從中部向兩端逐漸降低，其方法是通過爐管外纏繞的電熱絲的密度不同來實現。電熱絲密度從爐管中部向兩端逐漸減小，若電熱絲采用鉻鋁鉻時，爐內最高溫度可達1200℃，如采用鉑絲時，爐內溫度可達11350~1450℃。

熱電偶：鉑-銠電位差計

WZK可控硅控溫儀

四、梯溫曲線的測定

取一帶有刻度線的鉑-銠熱電偶，從爐管一端插入，使袒露端位于爐管的中心部位。電爐通電升溫，使爐內固定熱電偶指示值達到1050℃，并保持恒定30分鐘后再開始測溫。

測溫時，將熱電偶每次外移10mm，停留約5分鐘，用電位差計測定該點的溫度。爐管的另一端用同樣的方法測定。

根據所得的數據，繪制沿爐管全長的溫度分布曲線，縱坐標為溫度，橫坐標為爐管長度。

五、試樣的準備

玻璃結晶初出現在界面上，例如容器的邊緣、氣泡、結石和條紋的界面上。因此，作為試樣不得存在上述缺陷，容器的器壁盡可能光滑，試樣和容器應當清潔，以免引入雜質而誘導結晶。

試樣可取棒狀或條狀。

盛放試樣的容器可采用瓷舟或特制的耐火粘土槽。

六、試驗步驟

1.將裝有試樣的容器防備推入爐管中適合的部位，并記錄容器在爐管內的確鑿位置。2.由可控硅控溫儀進行恒溫控制，保溫2小時。

3.達到保溫時間后切斷電源，迅速將載有試樣的容器取出，在空氣中冷卻。4.在顯微鏡下（×60）檢視容器中心部位試驗個在高溫下開始析晶的位置，并確定在爐管中的相應位置，再根據梯溫曲線查出對應的溫度，即為析晶上限溫度。5.將析晶試樣磨片，在偏光顯微鏡下鑒定析晶的種類。

析晶程度可按以下分級方法劃分等級：（1）無析晶；

（2）析晶模-很薄層（約0.1mm）的表面析晶；（3）析晶殼-較厚的表面析晶；（4）析