07取樣管理規(guī)程LtD文件名稱：取樣管理規(guī)程第5頁(yè)；共6頁(yè)安徽豐匯生物制藥有限公司文件文件名稱取樣管理規(guī)程頒發(fā)部門：化驗(yàn)室生效日期：第1頁(yè)共6頁(yè)起草/修訂人：部門審核:批準(zhǔn)人:目的：本文件規(guī)定了檢驗(yàn)取樣的程序，以保證檢驗(yàn)結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性。范圍：本文件適用于原輔料、包裝材料、中間產(chǎn)品、成品的取樣。需要取樣檢驗(yàn)的原輔料系指直接用于產(chǎn)品生產(chǎn)的物料，以及對(duì)產(chǎn)品生產(chǎn)質(zhì)量有直接影響的輔助材料。中間產(chǎn)品是指藥品生產(chǎn)過程中，沒有完成所有加工工序的產(chǎn)品。責(zé)任：本文件由化驗(yàn)室起草，化驗(yàn)室主任審核，生產(chǎn)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)，化驗(yàn)室負(fù)責(zé)實(shí)施。正文：1.定義1.1.取樣：是指為某一特定目的，自某一產(chǎn)品、物料、中間產(chǎn)品中抽取一部分的操作。取樣操作應(yīng)與取樣目完整、是否存在物理破損。凡有異常的包件，應(yīng)單獨(dú)取樣檢驗(yàn)并記錄異常情況。取樣時(shí)：須填寫取樣記錄，內(nèi)容包括品名、規(guī)格、批號(hào)、物料編碼、總數(shù)量（批量）、取樣量、取樣日期、必要的取樣說明和取樣人、復(fù)核人簽名等項(xiàng)。取樣后：取樣人員應(yīng)將原容器或包裝封口嚴(yán)密。編制袋或牛皮紙包裝的輔料取樣后用繩包扎封口，桶裝原輔料打開塑料袋取樣后用繩包扎封口，要求封口嚴(yán)密；原輔料取樣后在每件取樣的物料包裝上加貼取樣證。包材取樣后，需取走樣品的，在每件被取樣的容器上貼上取樣證。只進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)核對(duì)檢查包材不取走樣品的，不貼取樣證。凡從庫(kù)房或車間現(xiàn)場(chǎng)取走樣品的均需要開具物料檢驗(yàn)/留樣取樣單給庫(kù)房或車間作為取樣的憑證。4.樣品標(biāo)識(shí)—任何取樣都應(yīng)當(dāng)使用取樣標(biāo)簽。—每一個(gè)所抽取的樣品應(yīng)逐件貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、物料編碼、批號(hào)、取樣日期、取樣量、取樣人。必要時(shí)，應(yīng)標(biāo)明取樣時(shí)間和樣品測(cè)試允許時(shí)間。成品在最終包裝上加蓋“檢品”章。—留樣觀察和持續(xù)穩(wěn)定性考察產(chǎn)品在最終包裝上加蓋“留樣”章。—用于存放樣品的容器也應(yīng)加貼樣品容器標(biāo)簽，標(biāo)示內(nèi)容應(yīng)包括樣品類型、品名、物料編碼、批號(hào)、數(shù)量、取樣時(shí)間、儲(chǔ)存條件、注意事項(xiàng)和容器編號(hào)等。5.取樣時(shí)限化驗(yàn)室人員接到請(qǐng)驗(yàn)通知后，應(yīng)于1個(gè)工作日內(nèi)完成取樣。6.樣品貯存6.1貯存容器：為避免樣品在存放期間被干擾和污染，防止陽光、空氣和濕度對(duì)樣品的影響，樣品應(yīng)存放在密封遮光的容器里，通常使用未放置干燥劑的干燥器內(nèi)，干燥器用凡士林封口密封存放在遮光房間內(nèi)。6.2存放條件：樣品應(yīng)按規(guī)定的貯存條件保存，成品的樣品應(yīng)按照注冊(cè)批準(zhǔn)的成品貯存條件保存。有溫度貯存要求的樣品，須在相應(yīng)的溫度下保管。7.取樣場(chǎng)所規(guī)定7.1.原輔料必須進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)堆放后，由庫(kù)管人員驗(yàn)收后再取樣。7.2.取樣順序應(yīng)為：先包材再輔料最后取原料；先質(zhì)輕后質(zhì)重；先白色后有色；先一般后特殊。7.3.中間產(chǎn)品、待包裝產(chǎn)品由化驗(yàn)室在車間中間站按照要求進(jìn)行取樣。7.4.成品取樣：用于成品檢驗(yàn)的樣品取樣由化驗(yàn)室在內(nèi)包工序的前、中、后階段分別取樣。留樣觀察樣品：在外包裝工序取樣。需在其最終包裝上加蓋留樣章，如難以蓋章可在其最終包裝貼上標(biāo)簽紙，在標(biāo)簽紙上加蓋留樣章。8.取樣器具、樣品容器8.1.固體樣品固體樣品用不銹鋼取樣器或取樣勺進(jìn)行取樣，用具及容器應(yīng)清潔、干燥，樣品放入清潔的玻璃瓶或者干凈雙層自封袋內(nèi),存放于無硅膠的干燥器內(nèi)。8.2.液態(tài)樣品液態(tài)樣品取樣用硬質(zhì)玻璃管或硅膠管，所取樣品放入潔凈的具塞三角燒瓶或具塞錐形瓶?jī)?nèi)。8.3.取樣器的大小取樣器的大小和長(zhǎng)度以能插入容器底為宜。8.4.取樣器具的更換不同樣品，以及相同樣品不同的批次，同一批次不同包件之間取樣，應(yīng)更換取樣器。8.5.取樣器具的清洗取樣器用后應(yīng)立即按要求清洗，干燥后保存。9.記錄分發(fā)9.1.檢驗(yàn)記錄的分發(fā)各類樣品取至分樣室后，由化驗(yàn)室主任或指定管理人員完成以下工作：根據(jù)檢驗(yàn)需要進(jìn)行分樣將相應(yīng)檢驗(yàn)記錄蓋上統(tǒng)一的記錄分發(fā)號(hào)將樣品和相應(yīng)記錄分發(fā)給各崗位人員如有記錄填寫錯(cuò)誤需額外領(lǐng)用記錄的情況，填寫至取樣分發(fā)記錄的備注欄中，需注明領(lǐng)用的記錄類別及份數(shù)e.記錄分發(fā)號(hào)：用字母加8位數(shù)字標(biāo)明檢驗(yàn)編號(hào)。下發(fā)檢驗(yàn)記錄時(shí)，在檢驗(yàn)記錄上填寫檢驗(yàn)編號(hào)。即“X年（四位）月（二位）日（二位）-當(dāng)日流水號(hào)（兩位）”表示，其中X為分類碼，具體為：原料分類碼為Y,輔料分類碼為F，包材分類碼為B，中間產(chǎn)品分類碼為Z，待包裝品分類為D成品分類碼為C，如：C20171010-01,表示為2017年10月10日下發(fā)的的第1份成品檢驗(yàn)記錄,C代表成品）10.取樣方法與規(guī)定10.1.固體物料取樣固體物料取樣，是以取樣器上、中、下及周圍部位取樣、混勻。取樣時(shí)應(yīng)注意檢查來料外觀及均勻程度。10.2.液體物料取樣液體物料取樣，能混勻者，混勻后取樣；如體積過大無法混勻者，可用虹吸法吸取上、中、下三層，三層的取樣混合后，再取所需量，取樣時(shí)應(yīng)注意來料的外觀及有無異物存在等。11.取樣量11.1.取樣要有代表性，一次取得的樣品最少可供三次檢驗(yàn)用量，貴重原料按一次檢驗(yàn)量取樣。11.2.取樣時(shí)先確定取樣數(shù)量，取樣件數(shù)，計(jì)算每件的取樣數(shù)量。11.3.進(jìn)廠原輔料按批（進(jìn)廠件數(shù)）取樣；中間產(chǎn)品按批一次配液量取樣；成品按批取樣。11.4.原輔料：取樣件數(shù)的確定：當(dāng)總件數(shù)n≤3時(shí)，逐件抽取；n≤300時(shí)，按+1取樣量隨機(jī)取樣。n300時(shí)，按取樣量隨機(jī)取樣。取樣量的確定：見附表1原輔料取樣量11.5.中間產(chǎn)品、待袋包裝品取樣取樣件數(shù)的確定：當(dāng)總件數(shù)n≤3時(shí)，逐件抽取；n≤300時(shí)，按+1取樣量隨機(jī)取樣。n300時(shí)，按取樣量隨機(jī)取樣。取樣量的確定：為一次全檢量的2倍。（中間產(chǎn)品取樣留樣數(shù)量見附表2）11.6.成品的取樣取樣量的確定：為一次全檢量；成品的留樣一般為二次全檢量（成品取樣留樣數(shù)量見附表3、附表4）11.7.留樣觀察和持續(xù)穩(wěn)定性考察的取樣取樣量的確定：見附表1成品取樣量11.8.正常復(fù)驗(yàn)的取樣取樣件數(shù)的確定：與原輔料取樣件數(shù)的原則一致取樣量的確定：取樣量為兩次全檢量，不做留樣。11.9.退貨產(chǎn)品和召回產(chǎn)品的取樣取樣件數(shù)的確定：與原取樣件數(shù)的原則一致取樣量的確定：取樣量為兩次全檢量，留樣數(shù)量按照產(chǎn)品留樣數(shù)量留樣。12.樣品的混合及分配每次分發(fā)樣品均要給定檢驗(yàn)單號(hào)。檢驗(yàn)單號(hào)編號(hào)原則：物料編號(hào)-四位流水號(hào)。復(fù)檢檢驗(yàn)單號(hào)為原檢驗(yàn)單號(hào)+F。12.1.原料和輔料：—原料和輔料取樣量及留樣量；—單包裝的取樣量由取樣人員根據(jù)應(yīng)取樣的總數(shù)和應(yīng)開包件數(shù)計(jì)算，每個(gè)包裝內(nèi)所取的數(shù)量不得超過計(jì)算數(shù)量的±20%。—將所取樣品放入干凈的不銹鋼盒子內(nèi)，蓋上蓋子，上下左右前后分別搖晃各八次，將樣品混合均勻。—從混合樣品中分別取作留樣用量單獨(dú)包裝，檢驗(yàn)用量另外單獨(dú)包裝，留樣量、檢驗(yàn)用量；—分別貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、批號(hào)、取樣日期、供應(yīng)商（生產(chǎn)商）等項(xiàng)目。—樣品發(fā)放時(shí)，檢驗(yàn)用量中僅分發(fā)一份檢驗(yàn)量給檢驗(yàn)員，剩余的2倍原輔料按照規(guī)定的條件保存在樣品管理室。12.2.中間產(chǎn)品：取樣人員在進(jìn)行取樣時(shí)，抽取理化檢測(cè)樣品；理化檢測(cè)樣品現(xiàn)場(chǎng)抽取兩份，取樣量及留樣量，分別貼好樣品標(biāo)簽，應(yīng)注明品名、批號(hào)、取樣日期等項(xiàng)目。12.3.成品：取樣人員按7.4.規(guī)定取；留樣產(chǎn)品：取樣人員在外包裝進(jìn)行取樣，抽取規(guī)定數(shù)量樣品，送交化驗(yàn)室負(fù)責(zé)留樣的人員。13.毒性藥品等特殊物料的取樣13.1.特殊物料取樣人特殊物料的取樣人員應(yīng)經(jīng)化驗(yàn)室主任授權(quán)，并批準(zhǔn)后方可取樣。13.2.特殊物料取樣工具取樣人員應(yīng)準(zhǔn)備好毒性藥品等特殊物料的取樣專用工具，毒性藥品取樣專用工具應(yīng)有標(biāo)識(shí)，且不得與其他原輔料及藥品的取樣工具混用。取樣工具的清洗：不允許直接清洗，應(yīng)按照內(nèi)容物特性，酸堿處理或其他方式處理后再清洗。13.3.特殊物料樣品容器無論固體、液體的特殊物料，其盛裝容器應(yīng)采用一次性容器盛裝。使用完畢后，為避免污染不允許直接廢棄，應(yīng)按照內(nèi)容物特性，酸堿處理或其他方式處理后廢棄。為避免交叉污染，樣品容器不得重復(fù)使用。13.4.特殊物料樣品標(biāo)識(shí)除按照2.3.規(guī)定的樣品標(biāo)識(shí)外，樣品還需要按照規(guī)定粘貼特別標(biāo)識(shí)，以示警告。13.5.特殊物料的取樣程序、取樣量、取樣規(guī)則、取樣時(shí)限與普通取樣規(guī)定一致。13.6.取出的特殊物料樣品按照規(guī)定執(zhí)行。14.記錄取樣記錄、檢品分發(fā)記錄等由取樣人員及樣品管理人員完成，并交由化驗(yàn)室文件管理員保管。15.相關(guān)記錄01取樣證02樣品標(biāo)簽03檢品收發(fā)記錄04物料檢驗(yàn)/留樣取樣單05輔助記錄發(fā)放記錄06成品取樣記錄07外包裝材料取樣記錄08物料取樣記錄09化驗(yàn)室取樣人員授權(quán)書安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司取樣證品名：安徽豐匯生物制藥有限公司取樣證品名：原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼：取樣量：取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù)：取樣日期：安徽豐匯生物制藥有限公司取樣證品名：原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼：取樣量：取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù)：取樣日期：安徽豐匯生物制藥有限公司取樣證品名：原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼：取樣量：取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù)：取樣日期：安徽豐匯生物制藥有限公司取樣證品名：原廠批號(hào)/批號(hào):物料編碼/物料代碼：取樣量：取樣人：取樣件數(shù)號(hào)/取樣總件數(shù)：取樣日期：安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司樣品標(biāo)簽品名物料進(jìn)廠編碼/批號(hào)取樣量廠家批號(hào)取樣人生產(chǎn)工序取樣日期年月日供應(yīng)商（生產(chǎn)商）/生產(chǎn)車間保存條件與注意事項(xiàng)安徽豐匯生物制藥有限公司檢品收發(fā)記錄序號(hào)收樣時(shí)間年樣品名稱物料編碼/批號(hào)規(guī)格收樣量（）樣品分配記錄編碼/頁(yè)數(shù)記錄發(fā)放號(hào)發(fā)放人樣品收回時(shí)間/數(shù)量()備注月日日期用途數(shù)量()接收人理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣理化/生測(cè)/留樣安徽豐匯生物制藥有限公司 物料檢驗(yàn)/留樣取樣單物料名稱：物料編碼/批號(hào)：廠家批號(hào)：規(guī)格：總件數(shù)：總數(shù)量：取樣數(shù)量：取樣地點(diǎn)：取樣目的：取樣人：取樣時(shí)間：庫(kù)管員：中間站管理員：外包車間主任：安徽豐匯生物制藥有限公司輔助記錄發(fā)放記錄年記錄名稱發(fā)放份數(shù)記錄發(fā)放號(hào)領(lǐng)用部門領(lǐng)用人發(fā)放人備注月日期時(shí)間安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司成品取樣記錄品名：規(guī)格：產(chǎn)品代碼：年批號(hào)批量取樣量取樣人復(fù)核人備注月日外包裝材料取樣記錄年檢品名稱物料編碼供貨單位總件數(shù)取樣件數(shù)取樣量取樣人復(fù)核人備注月日安徽豐匯生物制藥有限公司安徽豐匯生物制藥有限公司物料取樣記錄物料信息品名物料編碼/批號(hào)廠家批號(hào)物料性狀□固體□液體樣品類型□原料□輔料□中間產(chǎn)品數(shù)量Kg，總件數(shù)件檢驗(yàn)項(xiàng)目□理化檢驗(yàn)□微生物檢驗(yàn)取樣數(shù)量實(shí)取量（g）（ml）（）取樣記錄取樣準(zhǔn)備取樣工具取樣吸液管□不銹鋼取樣器□不銹鋼勺□取樣棒□其它□處理方式不清洗□清洗□不滅菌□滅菌□盛樣容器潔凈塑料袋□玻璃瓶□塑料瓶□其它□處理時(shí)間處理人取樣環(huán)境一般區(qū)□取樣間□中間站□溫度（℃）相對(duì)濕度（%）取樣過程取樣目標(biāo)量n=件□箱□包□桶□單件數(shù)量（g）（ml）（）取樣點(diǎn)計(jì)量公式□若n≤3，取樣件數(shù)=，實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為□若n≤300，取樣件數(shù)=+1=，實(shí)際取樣件數(shù)應(yīng)為□若n＞300，取樣