1/1沉淀碳酸鈣標準GB1898-87沉淀碳酸鈣標準GB1898-87

中華人民共和國國家標準

食品添加劑沉淀碳酸鈣GB1898-87

FoodadditiveCalciumcarbonateprecipitated代替1898-80本標準適用于以沉淀法制得的輕質碳酸鈣。該產品在食品加工中作疏松劑、發酵劑和營養補充劑。分子式：CaCO3分子量：(按1983年國際原子量)

1技術要求

外觀：白色粉末。

食品添加劑沉淀碳酸鈣應符合下列要求：表1

指標名稱指標

碳酸鈣(以干基計),％≥

水分,％≤

鹽酸不溶物,％≤

鐵(Fe),％≤

重金屬(以Pb計),％≤

砷(As),％≤

鋇(Ba),％≤

2鑒別

試劑和溶液在未注明其他要求時,本標準所用試劑和水,

均指分析純試劑和蒸餾水(或相應純度的水)。測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在未注明其他規定時,均按GB601-77《化學試劑標準溶液制備方法》、GB602-77《化學試劑雜質標準溶液制備方法》及GB602-77《化學試劑制劑及制品制備方法》之規定制備。

氫氧化鈣(HGB3408-62):％溶液,取上層澄清液；

草酸銨(HG3-976-76):％溶液；

酚酞指示劑:1％乙醇溶液；

鹽酸(GB622-77):1+2溶液；

冰乙酸(GB676-78)；

氨水(GB631-77):1+3溶液。

鑒別方法

碳酸鹽的鑒定取試樣少許,加鹽酸溶液()后即產生二氧化碳氣,通入氫氧化鈣溶液()中,即產生白色沉淀。

鈣的鑒定取上述試液,加酚酞指示液(),用氨水()調至中性,加入草酸銨溶液()即產生白色沉淀,此沉淀能在鹽酸溶液()中溶解,而在冰乙酸()中不溶解。取鉑絲,用鹽酸潤濕后在無色火焰中燃燒至無色,蘸取試樣再燒,火焰即顯磚紅色。

3試驗方法

碳酸鈣含量的測定

原理在pH大于12的介質中,用三乙醇胺掩蔽少量的鐵(Fe+++)、鋁(Al+++)、錳(Mn++)等離子,以鈣試劑為指示劑,

用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定鈣(Ca++),過量的乙二胺四乙酸二鈉奪取已與指示劑絡合的鈣(Ca++),游離出指示劑,根據顏色的變化判斷反應的終點。

試劑和溶液

鹽酸(GB622-77):6N溶液；

氯化鈉(GB1266-77)；

氫氧化鈉(GB629-81):10％溶液；

三乙醇胺:30％水溶液；

氨水-氯化銨緩沖溶液(pH≈10)；

氧化鋅(GB1260-77):容量基準；

鉻黑T:％溶液；

鈣指示劑:稱取10g預先在105～110℃下烘干兩小時的氯化鈉,置于研缽內研細,加入鈣試劑,研細,混勻；

乙二胺四乙酸二鈉(GB1401-78):標準溶液。

測定手續稱取預先在105～110℃下烘至恒重的試樣(稱準至)置于燒杯中,用少量水濕潤,蓋上表面皿,滴加鹽酸溶液()至全部溶解,加50ml水,全部移入250ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。準確移取25ml置于250ml錐形瓶中,加5ml三乙醇胺溶液(4)、25ml水、5ml氫氧化鈉溶液()和少量鈣指示劑(),用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液()滴定至溶液由紅色變為純藍色。

結果的表示和計算碳酸鈣的百分含量(X)按式(1)計算:

M·V×

X＝────────×100(1)

25

m×───

250

式中:V──滴定所消耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積,ml；M──乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的濃度,M；m──試樣的質量,g；──每毫摩爾碳酸鈣的克數。

精密度平行測定二結果之差不大于％。

水含量的測定

原理在105～110℃下把試樣烘干至恒重,由失量計算水的含量。

儀器一般實驗室儀器和:

稱量瓶:直徑φ40mm,高25mm；

烘箱:能控制在105～110℃下操作。

測定手續用已恒重的稱量瓶()稱取2g試樣(稱準至)置于烘箱中,在105～110℃下烘至恒重。

結果的表示和計算水的百分含量(X)按式(2)計算:

m1-m2

X＝───×100(2)

m

式中：m1--烘干前稱量瓶和試樣的質量,g；m2--烘干后

稱量瓶和試樣的質量,g；m--試樣的質量,g。

精密度平行測定二結果之差不大于％。

鹽酸不溶物含量的測定

原理用鹽酸溶解試樣,過濾,灼燒殘渣至恒重,稱量。

儀器一般實驗室儀器和:

瓷坩堝:約30ml；

高溫爐:能控制在850～900℃下操作。

試劑和溶液

鹽酸(GB622-77)：6N溶液；

硝酸銀(GB670-77)：1%溶液；

甲基橙指示劑:％溶液。

測定手續稱取1～5g試樣(稱準至)置于高型燒杯中,加水潤濕,加2滴甲基橙指標劑(),蓋上表面皿,徐徐加入鹽酸溶液()至溶液由黃色變為紅色再過量5ml,加熱至沸,趁熱用中速定量濾紙過濾,用熱水洗滌沉淀至濾液無氯離子(用硝酸銀溶液檢驗),將濾紙連同不溶物移入已恒重的瓷坩堝中,灰化,在850～900℃下灼燒至恒重。

結果的表示和計算鹽酸不溶物的百分含量(X)按式(3)計算:

m1－m2

X＝────-×100(3)

m

式中：m1--灼燒后坩堝和不溶物的質量,g；m2--坩堝的質量,g；m--試樣的質量,g。

精密度平行測定二結果之相對偏差不大于10％。

鐵含量的測定

原理用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原為二價鐵離子,在pH2～9時,二價鐵離子與鄰菲(口羅)啉生成橙紅色絡合物,在最大吸收波長(510nm)下,用分光光度計測量其吸光度。本測定選擇在時生成絡合物。

試劑和溶液

硝酸(GB626-77):7N溶液和1N溶液；

氨水(GB631-77):10％溶液；

硫酸(GB625-77)；

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液:pH≈；

抗壞血酸:2％溶液,有效期10天；

鄰菲(口羅)啉(GB1293-77):％的溶液；

硫酸鐵銨〔NH4Fe(SO4)2·12H2O〕(GB1279-77)；

鐵標準溶液:1ml含鐵(Fe),按GB602-77配制后準確稀釋10倍；

五甲氧基紅:％乙醇溶液。

儀器一般實驗室儀器和帶有1cm的比色皿的分光光度計。

測定手續

繪制標準曲線在一系列100ml容量瓶中,分別加入、、、、、和ml鐵標準溶液〔含、、、、、和鐵(Fe)〕,各加入40ml水和10滴五甲氧基紅指示劑(),如果溶液為無色,則滴加1N硝酸溶液()至淺紫色(pH≈2)；如果溶液為紫色,則滴加氨水()至紫色剛剛褪去,再滴加1N硝酸溶液()至淺紫色,再各加入5ml抗壞血酸溶液()、10ml乙酸-乙酸鈉緩沖溶液()和5ml鄰菲(口羅)啉溶液(),加水至刻度,搖勻,放置15min。在510nm波長下,用1cm比色皿,以水為對照,將分光光度計的吸光度調整到零,測量吸光度。以含鐵量為橫坐標,對應的減去試劑空白后的吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

稱樣和試液的制備稱取試樣(稱準至g)置于250ml燒杯中,加20ml水,蓋上表面皿,緩緩加入5ml7N硝酸溶液(),加熱至沸,用中速定量濾紙過濾,濾液和洗液一并收集于100ml容量瓶中,加水至刻度,搖勻。

空白溶液的制備量取20ml水,置于100ml容量瓶中,加5ml7N硝酸溶液(),用氨水()中和,加水至刻度,搖勻。

測定準確移取25ml試液()和25ml空白溶液(),分別置于100ml容量瓶中,各加40ml水和10滴五甲氧基紅指示劑(),如果溶液為無色,則滴加1N硝酸溶液()至淺紫色(pH≈2)；如果溶液為紫色,則滴加氨水()至紫色剛剛褪去,再滴加1N硝酸溶液()至淺紫色,再加入5ml抗壞血酸溶液()、10ml乙酸-乙酸鈉

緩沖溶液()和5ml鄰菲(口羅)啉溶液(),加水至刻度,搖勻,放置15min。在510nm波長下,用1cm比色皿,以水為對照,將分光光度計的吸光度調整到零,分別測量試液和空白溶液的吸光度。由標準曲線上查出相應吸光度的鐵量。

結果的表示和計算鐵的百分含量(X)按式(4)計算:

(m1－m2)×10**-3

X＝─────────×100(4)

25

m×──-

100

式中：m1--由標準曲線上查出的試樣中的含鐵量,mg；m2--由標準曲線上查出的空白溶液中的含鐵量,mg；m--試樣的質量,g。

精密度平行測定二結果之相對偏差不大于10％。

重金屬含量的測定

原理在微酸性介質中,重金屬離子與硫(S**2-)反應,生成棕黃色沉淀,和標準比較確定含量。

試劑和溶液

鹽酸(GB622-77):6N溶液；

冰乙酸(GB676-77):30％溶液；

氨水(GB631-77):1+1溶液；

酚酞:1％乙醇溶液；

坑壞血酸；