目錄Ⅰ目錄QYSJ/SOP-ZY-000-01-2016Ⅱ修訂頁QYSJ/SOP-ZY-000-02-20161質量保證體系QYSJ/SOP-GL-001-20162標準操作規程QYSJ/SOP-GL-002-20163標準溶液配制操作規程QYSJ/SOP-JS-003-20164分析天平使用及稱量規程QYSJ/SOP-ZY-004-20165有效數字和數值的修約及運算QYSJ/SOP-JS-005-20166檢驗記錄及檢驗報告的書寫細則QYSJ/SOP-GL-006-20167容量儀器的校正方法QYSJ/SOP-ZY-007-20168環境試驗設備溫度校驗規程QYSJ/SOP-ZY-008-20169溫度計校準規程QYSJ/SOP-ZY-009-201610Agilent6460C三級串聯四級桿液質聯用儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-010-201611Agilent6460C三級串聯四級桿液質聯用儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-011-201612TSQ8000三級串聯四級桿氣質聯用儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-012-201613TSQ8000三級串聯四級桿氣質聯用儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-013-201614Agilent7890B氣相色譜儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-014-201615Agilent7890B氣相色譜儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-015-201616Agilent1260液相色譜儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-016-201617Agilent1260液相色譜儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-017-201618DMA-80全自動測汞儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-018-201619DMA-80全自動測汞儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-019-201620FTC-3000P實時熒光定量PCR儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-020-201621Kjeltec8400全自動凱氏定氮儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-021-201622Kjeltec8400全自動凱氏定氮儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-022-201623LC-20A/H高效液相色譜儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-023-201624LC-20A/H高效液相色譜儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-024-201625PinAAcle900T石墨爐火焰原子吸收儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-025-201626PinAAcle900T石墨爐火焰原子吸收儀期間核查QYSJ/SOP-ZY-026-201627賽默飛ICS-1100離子色譜儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-027-201628賽默飛ICS-1100離子色譜儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-028-201629VIDAS全自動微生物快速檢測分析儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-029-201630Metrohm883IC離子色譜儀操作維護規程QYSJ/SOP-ZY-030-201631Metrohm883IC離子色譜儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-031-201632ETHOSUP微波消解儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-032-201633Metrom916卡爾費休水分測定儀操作維護規程QYSJ/SOP-ZY-033-201634卡爾費休水分測定儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-034-201635miVacDuoPlus真空離心濃縮儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-035-2016QYSJ/SOP-ZY-036-201637DNM-9606+DNX-96酶標分析儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-037-201638DNM-9606+DNX-96酶標分析儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-038-201639RFM300+折光儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-039-201640AFS-9760A原子熒光光度計操作規程QYSJ/SOP-ZY-040-201641AFS-9760A原子熒光光度計期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-041-201642TGL-16M高速冷凍離心機操作及維護規程QYSJ/SOP-ZY-042-201643W-SPE系列固相萃取裝置操作規程QYSJ/SOP-ZY-043-201644METTLEREL204-IC型電子天平操作規程QYSJ/SOP-ZY-044-201645METTLEREL204-IC型電子天平期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-045-201646UV8100D紫外可見分光光度計操作規程QYSJ/SOP-ZY-046-201647UV8100D紫外可見分光光度計期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-047-201648CzoneG6T全自動菌落分析儀QYSJ/SOP-ZY-048-201649LMQ.C3260J立式滅菌器操作規程QYSJ/SOP-ZY-049-201650高壓滅菌器驗證及期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-050-201651梅特勒S230電導率儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-051-201652梅特勒S230電導率儀期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-052-201653SP-756P紫外可見分光光度計操作規程QYSJ/SOP-ZY-053-201654SP-756P紫外可見分光光度計期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-054-201655HGC-12A干式氮吹儀操作規程QYSJ/SOP-ZY-055-201656WGZ-2000濁度儀操作及保養維護規程QYSJ/SOP-ZY-056-201657SX2-6-12TPJ馬弗爐操作規程QYSJ/SOP-ZY-057-201658梅特勒pH計自校標準操作規程QYSJ/SOP-ZY-058-201659pHSJ-827實驗室pH計操作規程QYSJ/SOP-ZY-059-201660pHSJ-827實驗室pH計期間核查規程QYSJ/SOP-ZY-060-2016修訂頁文件編號修改的條款修改原因/內容簡述實施日期批準人質量保證體系食品檢驗檢測中心的工作質量是整個機構中各部門、各環節的技術水平、設備條件和工作責任感的綜合反映。因此，應當實行全面質量管理，建立有效的質量保證體系。質量保證體系可包括兩個方面：在日常工作運轉體系中，各有關人員對其自身工作質量的高度重視，是保證工作質量的基礎。及此同時，建立由本中心主任直接領導下的質量保證監督檢查組織，對工作運行的諸多環節，進行定期或不定期的檢查。對可能影響工作質量的因素，事先予以控制、防患于未然。1質量意識教育本中心領導和室主任要利用各種機會，經常向全體職工進行質量第一的思想教育。培養認真、嚴謹、一絲不茍的工作作風，對新參加工作的人員，更應加強指導，培養良好的質量意識，使之成為自覺的工作習慣，貫穿到日常工作中去。2日常工作運轉中的質量保證體系2.1所有檢驗、經辦人員都應以高度負責的工作態度做好本職工作，在上一個工作環節結束轉入下一個工作環節之前，要認真自查、核對，確保本崗的工作正確無誤。2.2在工作運轉過程中，如果發現前環節的工作有所疏漏或差錯，宜以坦誠友善的態度直接及有關人員交換意見，提請注意，便于其及時改正，并有助于在今后工作中引起重視。如果意見不一致，必要時可向室主任或中心領導反映，以便在簽發時引起注意。室主任及中心主任要鼓勵建立此種有利于工作的良好的人際關系和工作作風。2.3強化各環節承擔的責任保證質量不能僅著眼于工作結束后的層層審核。宜首先強化各具體檢驗、經辦人員承擔的責任。在食品檢驗檢測中，中心主任作為法人代表，對外承擔因本中心食品檢驗報告書而產生的責任，而在中心內部可以分解成下列16項工作環節，各環節的人員分別對這些項目的工作質量承擔責任。接受符合有關規定的檢品。登記正確完整，及時發送到檢驗室。檢驗采用的質量標準準確。應送其他檢驗室協檢的檢品發送及時。檢驗操作正確。檢驗中發現重要情況及時向室主任報告，根據室主任的意見處理。記錄完整、原始、真實、清晰。運算正確。檢驗和協檢項目匯總完整。檢驗報告書原稿各項表頭、項目、數據和結論均書寫完整、正確、規范。2.3.10檢驗結論及檢驗內容相符，結論措辭準確。打印檢驗報告書及原稿相符，版面整齊，字跡清晰。校對打印后的檢驗報告書。校對后的檢驗報告書修改無誤。檢驗報告書按規定登記、打印、發出。原始記錄、有關資料以及加蓋印章的檢驗報告書，匯總歸檔，電腦輸入備查。留樣簽收，留樣室登記，上架保存。3中心主任直接領導下的質量保證監督檢查體系（質保督查體系）3.1組織及人員根據本中心人員及工作量，成立質保室、由質量負責人牽頭并聘請有實驗室經驗、認真負責的技術人員，兼職從事全中心質量督查任務。組織圖如下：質量負責人（孫國政）質量監督員（趙文寶、李榮、范麗萍）3.2質量監督員監督工作直接向中心主任負責。其任務為：研究本中心業務工作質量上的現狀，制定有關質量上的規章制度和獎懲條例，供質量負責人組織討論后，發布執行。對有關質量的規章制度的執行情況和各重點督查項目進行經常性的檢查，對發現影響工作的質量問題，及時報告主管領導，并采取有效措施，寫出書面報告。協助質量負責人處理中心內外對本部門工作質量的反映和投訴，參及組織復驗、會驗、評估。如確認出現質量事故，評估其原因和等級。參加質量負責人召集的質量獎懲討論。4重點督查項目除了對直接從事食品檢驗的人員要求有一定的技術水平、良好的素質意識、能認真嚴謹地進行檢驗操作之外，還有不少因素可能直接或間接地影響檢驗工作的質量。因此有必要確定某些重點督查項目，對其提出規范化的要求，并制定年度質保督查計劃。4.1根據本中心業務范圍制定重點督查項目。玻璃容器的清洗、定量玻璃容器的標化。儀器的管理：儀器說明書的保存，儀器定期檢定、維修、使用的紀錄。食品質量標準、中外藥典及其增補本的收集、保管。滴定液的標化和管理。標準品、對照品的保管和溯源，菌種的保存和傳代。凈化室的潔凈和滅菌操作，凈化級別的檢測。培養基的配制、滅菌。培養基性能試驗。無菌無熱源藥物采樣工具的準備和采樣工序。上崗證、上機證的考核、發放。檢品運轉程序的規范化。檢驗原始記錄的規范化。檢驗報告書書寫的規范化。技術資料、原始記錄等的歸檔及調用。電腦數據的儲存及調用。留樣管理。4.2質量監督員要促進各項工作建立規范化的要求，對重點督查項目進行定期或不定期的督查。工作要求和督查方式都要形成文字材料，便于長期執行。督查的信息反饋到質量負責人作為了解各環節的工作狀況、改進工作、表揚獎勵或批評處罰的依據。標準操作規程標準操作規程（StandardOperationalProcedurs，SOP)是食品檢驗檢測中心技術檢驗規范化操作的文件，SOP可以通用性地適用于某一項分析檢驗或分析儀器的操作，也可以是某一類食品專用的檢驗方法。制定SOP的目的在于指導工作人員正確操作并將前人成熟的實踐經驗傳遞下去，減少操作或判斷上的失誤，提高檢驗工作的質量。1標準操作規程，除參照已出版的衛生部食藥監局及中國藥品生物制品檢定所主編的《中國藥品檢驗標準操作規范》外。現根據本中心檢驗工作的需要或儀器不同的型號制定本中心的SOP。2SOP文件的起草2.1SOP文件由中心主任布置任務，由質量負責人安排有實際檢驗經驗的人員起草，并指定資深專業人員審核、修改、或組織有經驗人員討論、補充，由中心主任或技術負責人審定、發布實施。2.2SOP的文字應當盡可能詳細明確，有良好的可操作性，特別對關鍵性的操作步驟和容易誤解的判斷要有明確的敘述，避免模棱兩可，造成各人不同理解而自行其事。對技術原理一般可以不寫，某些原理認為有必要加以說明以幫助操作者正確理解的，可以簡潔地加以敘述。2.3對食品檢驗標準所規定的內容，SOP應寫明版本、頁數、標題。重點在于寫出詳細的操作步驟和注意點，增加本中心的、或有可靠來源的成熟經驗，以減少檢驗操作上的失誤或判斷錯誤。2.5對非食品檢驗標準來源的內容，可根據成熟的實際操作經驗起草SOP，其來源要加以注明。3SOP的編寫形式3.1SOP應有規定的封面扉頁扉頁包括：SOP的編號、生效日期、生效時負責人簽章，失效日期，失效時負責人簽章，失效后的替代編號。3.2SOP的編號每份經過批準實施的SOP應有編號，便于查找或通知修改、通知停用，編號代表不同含意的四組數字組成。SOP的分類可以分為：JS檢驗相關技術ZY儀器操作技術GL管理規程(制度)每一項檢驗技術其分類號及順序號固定不變，內容有改變增刪時，改變頒布年份號及第幾次頒布號。從第幾次頒布號可以從檔案本中追溯其歷史。3.3SOP在標題之后必要時說明其適用的范圍。正文部份應以多級編號的形式分段敘述，SOP的結束處應有主要起草人姓名，專業技術負責人姓名以及審定人姓名，以示負責。4SOP的頒布執行SOP由中心主任頒布執行，在頒布新版SOP時，要明確通知原SOP的失效日期和新SOP的生效日期，失效日期及生效日期應當銜接。SOP用以規范食品檢驗工作中的各項操作，各級人員必須遵照執行。如需作必要的改變，必須經質量負責人同意并在檢驗記錄中注明。5SOP的修改中心主任、各室負責人要鼓勵技術人員在實踐的基礎上充實SOP的內容，必要時對重要的意見、建議或操作要點，可組織驗證或討論，按一定程序報請修改。對提供有益經驗有利于提高本專業技術水平的人員要給予獎勵。要制訂專用的SOP修訂、增補表格作為書面建議之用，此表格在本室中保存，便于在修訂SOP時參考，并作為技術人員考績的內容之一。6SOP的存放6.1各次頒發的SOP及其修訂本、刊誤表應當有一套完整的檔案本，保存于檔案室。6.2各項SOP應存放于各有關實驗場所，便于使用。標準溶液配制操作規程1簡述1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被測物質含量的標準溶液，具有準確的濃度（取4位有效數字）。1.2滴定液的濃度以“mol/L”表示，其基本單元應根據藥典規定。1.3滴定液的濃度值及其名義值之比，稱為“F”值，通常用于容量分析中的計算。1.4本法適用于食品檢驗中所需標準液的配制及標定。2儀器及用具2.1分析天平：其分度值（感量）應為0.1mg或小于0.1mg。2.210、25和50ml滴定管：應附有該滴定管的校正曲線或校正值。2.310、15、20和25ml移液管：其真實容量應經校準，并附有校正值。2.4250ml和1000ml量瓶：應符合國家A級標準，或附有校正值。3試藥及試液3.1均應按照GB/T601-2002《化學試劑標準滴定溶液的制備》規定的取用。3.2基準試劑應有專人負責保管及領用。3.3標準品或標準試劑應該建立標準試劑登記冊。4配制滴定液的配制方法有間接配制法及直接配制法兩種，應根據規定選用，并應遵循下列有關規定。4.1所用溶劑“水”系指純化水或去離子水，在未注明有其他要求時，應符合GB/T6682-1998中三級水的規格。4.2采用間接配制法時，溶質及溶劑的取用量均應根據規定進行稱取或量取，并使制成后滴定液的濃度值應為其名義值的0.95~1.05；如在標定中發現其濃度值超出其名義值的0.95~1.05范圍時，應加入適量的溶質或溶劑予以調整。當配制量大于1000ml時，其溶質及溶劑的取用量均應按比例增加。4.3采用直接配制法時，其溶質應采用“基準試劑”并按規定條件干燥至恒重后稱取，取用量應為精密稱定（精確至4~5位有效數字），并置1000ml量瓶中，加溶劑溶解并稀釋至刻度，搖勻。配制過程中應由核對人，并在記錄中簽名以示負責。4.4配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液時，除另有規定外，應于臨用前精密量取濃度等于或大于0.1mol/L的滴定液適量，加新沸過的冷水或規定的溶劑定量稀釋制成。4.5配制成的滴定液必須澄清，必要時可濾過；并按GB/T601-2002中各該滴定液項下的貯藏條件貯存，經下述標定其濃度后方可使用。5標定“標定”系指根據規定的方法，用基準物質或已標定的滴定液準確測定滴定液濃度（mol/L）的操作過程；應嚴格遵照藥典中各該滴定液項下的方法進行標定，并應遵循下列有關規定。5.1工作中所用分析天平及其砝碼、滴定管、量瓶和移液管等，均應經過檢定合格，其校正值及原標示值之比的絕對值大于0.05%時，應在計算中采用校正值予以補償。5.2標定工作宜在室溫（10～30℃）下進行，并應在記錄中注明標定時的室內溫度。5.3所用基準物質采用“基準試劑”，取用時應先用瑪瑙乳缽研細，并按規定條件干燥，置干燥器中放冷至室溫后，精密稱取（精確至4～5位數）；有引濕性的基準物質宜采用“減量法”進行稱重。如系以另一已標定的滴定液作為標準溶液，通過“比較”進行標定，則該另一已標定的滴定液的取用應為精密量取（精確至0.01ml），用量除另有規定外應等于或大于20ml，其濃度亦應按GB/T601-2002規定準確標定。5.4根據滴定液的消耗量選用適宜容量的滴定管；滴定管應潔凈，玻璃活塞應密合、旋轉自如，盛裝滴定液前，應先用少量滴定液淋洗3次，盛裝滴定液后，宜用用小燒杯覆蓋管口。5.5標定中，滴定液應從滴定管的起始刻度開始；滴定液的消耗量，除另有特殊規定外，應大于20ml，讀數應估計到0.01ml。5.6標定中的空白試驗，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作和滴定所得的結果。5.7標定工作應由初標者（一般為配制者）和復標者在相同條件下各做平行試驗4份；各項原始數據經校正后，根據計算公式分別進行計算；4份平行試驗結果的相對平均偏差，除另有規定外，不得大于0.1%；初標平均值和復標平均值的相對偏差也不得大于0.1%；標定結果按初、復標的平均值計算，取4位有效數字。5.8直接法配制的滴定液，其濃度應按配制時基準物質的取用量（準確至4～5位數）及量瓶的容量（加校正值）以及計算公式進行計算，最終取4位有效數字。5.9臨用前按稀釋法配制濃度等于或低于0.02mol/L的滴定液，除另有規定外，其濃度可按原滴定液（濃度等于或大于0.1mol/L）的標定濃度及取用量（加校正值），以及最終稀釋成的容量（加校正值），計算而得。6貯藏及使用6.1滴定液在配制后應按GB/T601-2002的貯藏條件貯存，一般宜采用質量較好的具塞玻璃瓶。6.2應在滴定液貯瓶外的醒目處貼上標簽，填寫滴定液名稱及其標示濃度，并在標簽下方加貼如下內容的表格，根據記錄填寫。配制或標定日期室溫濃度或校正因子（F值）配制者標定者復標者6.3滴定液經標定所得的濃度或其“F”值，除另有規定外，可在3個月內應用，過期應重新標定。當標定及使用時的室溫相差未超過10℃，除另有規定外，其濃度值可不加溫度補正值：但當室溫之差超過10℃，應加溫度補正值，或按（本操作規程5.7）的要求進行重新標定。6.4當滴定液用于測定含量時，為避免操作者個體對判斷滴定終點的差異而引入的誤差，必要時可由使用者按本操作規程5.7的要求重新進行標定；其平均值及原標定值的相對偏差不得大于0.1%，并以使用者復標的結果為準。6.5取用滴定液時，一般應事先輕搖貯存有大量滴定液的容器，使及粘附于瓶壁的液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻瓶中，用以直接轉移至滴定管內，或用移液管量取，避免因多次取用而反復開啟貯存滴定液的大容器；取出后的滴定液不得倒回原貯存容器中，以避免污染。6.6當滴定液出現混濁或其他異常情況時，該滴定液應即棄去，不得再用。7附注為便于分析工作中的計算，對以水為溶劑、濃度為0.1mol/L的滴定液，常要求配制成F值恰為1.000的滴定液；即在前述標定后，根據下列情況，通過計算，加入計算量的水或F值約為5的濃滴定液以調整其濃度，搖勻后，再按本操作規程5.7的要求進行標定，必要時可再次調整，用以制得F值恰為1.000的滴定液。7.1F1值大于1.000時，應加入計算量（V2）的水進行稀釋，搖勻并標定。計算公式∵F1·V1=1.000(V1+V2)∴V2=(F1-1.000)V1/1.000式中：F1為原滴定液的F值；V1為原滴定液的體積/ml；V2為要求稀釋后的F值恰為1.000時需要在原滴定液中加入的水量/ml。舉例：如有鹽酸液（0.1mol/L)9000ml，經取出150ml進行標定，結果其F值為1.036（F1），問需加水多少毫升（V2）？經搖勻后可使其F值恰為1.000。根據上列公式計算，其中V1為8850（9000-150）ml，F1為1.036；則V2應為319ml。取水319ml，加入于上述F值為1.036的鹽酸液（0.1mol/L）8850ml中，搖勻，再經標定后，可得F值為1.000的鹽酸液（0.1mol/L)。7.2F1值小于1.000時，應加入計算量（V2）的F2值約為5的濃滴定液，以增加溶質使其F恰為1.000。計算公式∵F1V1+F2V2=1.000(V1+V2)∴V2=(1.000-F1)V1/(F2-1.000)式中：F1為原滴定液的F值；V1為原滴定液的體積/ml；F2為濃滴定液的F值（約為5）；V2為要求增濃后的F值恰為1.000時需要在原滴定液中加入F2濃度滴定液的體積/ml。舉例：如有氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）5000ml，經取出150ml進行標定,結果其F值為0.953（F1），問需加濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液多少毫升（V2）？經搖勻后可使其F值恰為1.000。根據上列公式，其中F1為0.953，V1為4850（5000-150）ml，F2為5.240（0.5240/0.1000）；則V2，應為53.8ml。取濃度為0.5240mol/L的氫氧化鈉滴定液53.8ml，加入于上述F值為0.953的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）4850ml中，搖勻，再經標定后，可得F值為1.000的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）。分析天平使用及稱量規程1簡述1.1分析天平的感量為0.1mg或0.01mg，用于比較精密的檢驗工作中稱量，如含量測定、滴定液的標化、對照品的稱量等。1.2以電磁力平衡原理，直接顯示數值的為電子天平。2天平室的要求2.1天平室應靠近實驗室，便于操作；應遠離震源，并防止氣流和磁場干擾。2.2天平室內要求干燥明亮，光線均勻柔和，陽光不得直射在天平上。2.3天平室地面、墻壁要平整，不得起灰和有脫落物。臺面應水平牢固，高度及寬度適中。2.4天平室電源要求相對穩定，并備有溫、濕度計，溫度應控制在10℃-2.5天平室內除存放及稱量有關的物品，不得存放其他物品。不得在天平室內轉移具腐蝕性的液體和揮發性固體。3分析天平的使用3.1使用前的準備根據稱取物質的量和稱量精度的要求，選擇適宜級別的天平。要求精密稱定時，當取樣量大于100mg時，選用感量為0.1mg的天平；在100～10mg選用感量為0.01mg的天平；取樣量小于10mg，選用感量為0.001mg的天平。在使用天平前，應檢查該天平的使用登記記錄，了解前一次使用情況和天平是否處于正常可用狀態及天平是否處于水平狀態。如天平處于正常可用狀態，必要時用軟毛刷將天平盤上的灰塵輕刷干凈，開啟天平兩側玻門5-10分鐘，使天平內外溫度和濕度趨于一致，以免因天平內外溫度、濕度不一致而產生變動性。關閉兩側玻門，啟用和關閉天平，使天平各零部件落在正常位置上，這樣在使用天平時變動性會小一些。稱量前，應先調好零點。3.2電子分析天平的使用3.2.1接通電源，打開電源及天平開關，預熱。連續使用一周內不用斷電。3.2.2調整零點。天平自檢用天平配備的標準砝碼進行自檢。置入稱重物，待讀數穩定后，讀取重量。關閉天平開關，并登記。4稱量操作方法4.1減量法4.1.1打開天平顯0.0000時，在稱盤上放入盛有供試品的稱量瓶，清零，取下稱量瓶，取出所需供試品量后，再放入稱盤，則顯示的數值即為稱取供試品重量。4.1.2減量法稱量能夠連續稱取若干份供試品，節省稱量時間。4.2增量法4.2.1打開天平顯0.0000，在稱盤上放入稱量瓶，待讀數穩定后，清零。將需稱量的供試品直接置入稱量瓶中稱重，則顯示的數值即為稱取供試品重量。4.2.2需稱取準確重量的供試品，常采用增量法。5注意事項5.1搬動過的分析天平必須校正好水平，用天平配備的標準砝碼進行自檢。5.2開啟或關閉天平的動作應緩慢仔細。5.3稱量時，不要開動和使用前門，以防呼吸出的熱量、水汽和二氧化碳及氣流影響稱量。取、放被稱物體和砝碼時，使用兩側門，關閉時應輕緩。5.4天平處在開啟狀態時，不可在稱盤上取放物品，不能開啟天平的門。取、放被稱物必須在天平關閉時才能進行。5.5稱樣時，根據稱取重量選用大小適宜的稱量瓶。稱取吸濕性、揮發性或腐蝕性物品時，應將稱量瓶蓋緊后稱量，且盡量快速，注意不要將被稱物（特別是腐蝕性物品）灑落在稱盤或底板上，稱量完畢，及時取出被稱物和砝碼，關好天平門。5.6同一個試驗應在同一架天平上進行稱量。5.7電子分析天平不能稱量有磁性或帶靜電的物體。6分析天平的維護及保養6.1分析天平應定期檢定，并有專人保管，負責維護保養。6.2經常保持天平內部清潔，必要時用軟毛刷或綢布抹凈或用無水乙醇擦凈。6.3框罩內的干燥劑最好用變色硅膠，忌用酸性液作干燥劑。6.4稱物應放在稱盤中央，并不得超過天平最大載荷。有效數字和數值的修約和運算本規程系根據國家標準GB8170-1987《數值修約規則》制訂，適用于食品檢驗工作中除生物檢定統計法以外的各種測量或計算而得的數值。1有效數字的基本概念1.1有效數字系指在食品檢驗工作中所能得到有實際意義的數值。其最后一位數字欠準是允許的，這種由可靠數字和最后一位不確定數字組成的數值，即為有效數字。最后一位數字的欠準程度通常只能是上下差一單位。1.2有效數字的定位（數位），是指確定欠準數字的位置。這個位置確定后，其后面的數字均為無效數字。欠準數字的位置可以是十進位的任何位數，用10n來表示：n可以是正整數，如n=1、101=10(十位數），n=2、102=100（百位數），......；n也可以是負數，如n=-1、10-1=0.1（十分位數）；n=-2、10-2=0.01（百分位數），......。1.3有效位數在沒有小數位且以若干個零結尾的數值中，有效位數系指從非零數字最左一位向右數得到的位數減去無效零（即僅為定位用的零）的個數。例如35000中若有兩個無效零，則為三位有效位數，應寫作350×102；若有三個無效零，則為兩位有效位數，應35×103。在其他十進位數中，有效數字系指從非零數字最左一位向右數而得到的位數。例如3.2、0.32、0.032和0.0032均為兩位有效位數，0.00320為三位有效位數，12.490位五位有效位數。非連續性數值（如個數、分數、倍數）是沒有欠準數字的，其有效位數可視為無限多位；例如常數π、e和系數√2等數值的有效位數也可以視為無限多位；分子式H2SO4中的“2”和“4”是個數，含量測定項下“每1ml的××××滴定液（0.1mol/L）”中的“0.1”為名義濃度，規格項下的“0.3g”或“1ml：25mg”中的“0.3”、“1”和“25”其有效位數也均為無限多位；即在計算中，其有效位數應根據其他數值的最少有效位數而定。1.3.4pH值等對數值，其有效位數是由其小數點后的位數決定的，其整數部分只表明其真數的乘方次數。如pH=11.26（[H+]=5.5×10-12mol/L)，其有效位數只有兩位。有效數字的首位數字為8或9時，其有效位數可以多計一位。例如85%及115%都可以看成是三位有效位數；99.0%及101.0%都可以看成是四位有效數字。2數值修約及其進舍規則2.1數值修約是指對擬修約數值中超出需要保留位數時的舍棄，根據舍棄數來保留最后一位數或最后幾位數。2.2修約間隔是確定修約保留位數的一種方式。修約間隔的數值一經確定，修約值即應為該數值的整數倍。例如：指定修約間隔為0.1，修約值即應在0.1的整數倍中選取，也就是說，將數值修約到小數點后一位。2.3確定修約位數的表達方式指定數位.1指定修約間隔為10-n（n為正整數），或指明將數值修約到小數點后n位。.2指定修約間隔為1，或指明將數值修約到個數位。.3指定修約間隔為10n（n為正整數），或指明將數值修約到10n數位，或指明將數值修約到“十”、“百”、“千”......數位。指定將數值修約成n位有效位數（n為正整數）。在相對標準偏差（RSD）的求算中，其有小數位應為其1/3值的首位（非零數字），故通常為百分位或千分位。2.4進舍規則擬舍棄數字的最左一位數字小于5時，則舍去，即保留的各位數字不變。例1將12.1498修約到一位小數，得12.1。例2將12.1498修約成兩位有效位數，得12。擬舍棄數字的最左一位數字大于5，或者是5，而其后跟有并非全部為0數字時，則進一。即在保留的末位數字加1。例1將1268修約到百位數，得13×102。例2將1268修約到三位有效位數，得127×10。例3將10.502修約到個數位，得11。擬舍棄數字的最左一位數字為5，而右面無數字或皆為0時，若保留的末位數為奇數（1，3，5，7，9）則進一，為偶數（2，4，6，8，0）則舍棄。例1修約間隔為0.1（或10-1）擬修約數值修約值1.0501.00.3500.4例2修約間隔為1000（或103）擬修約數值修約值25002×10335004×103例3將下列數字修約成兩位有效位數擬修約數值修約值0.03250.0323250032×103在相對標準偏差（RSD）中，采用“只進不舍”的原則，如0.163%，0.52%宜修約為0.17%，0.6%。不許連續修約擬修約數字應在確定修約位數后一次修約獲得結果，而不得多次按前面規則（2.4.1-2.4.3）連續修約。例修約15.4546，修約間隔為1正確的做法為：15.4546→15；不正確的做法為：15.4546→15.455→15.46→15.5→16。為便于記憶，上述進舍規則可歸納成下列口訣：四舍六入五考慮，五后非零則進一，五后全零看五前，五前偶舍奇進一，不論數字多少位，都要一次修約成。3運算規則在進行數學運算時，對加減法和乘除法中有效數字的處理是不同的：3.1許多數值相加減時，所得和或差的絕對誤差比較任何一個數值的絕對誤差大，因此相加減時應以諸數值中絕對誤差最大（即欠準數字的位數最大）的數值為準，確定其他數值在運算中保留的位數和決定計算結果的有效位數。3.2許多數值相乘除時，所得積或商的相對誤差比較任何一個數值的相對誤差大。因此相乘除時應以諸數值中相對誤差最大（即有效位數最少）的數值為準，確定其他數值在運算中保留的位數和決定計算結果的有效位數。3.3在運算過程中，為減少舍入誤差，其他數值的修約可以暫時多保留一位，等運算得到結果時，再根據有效位數棄去多余的數字。例113.65+0.00823+1.633=？本例是數值相加減，在三個數值中13.65的絕對誤差最大，其最末一位數為百分位（小數點后二位），因此將其他各數均暫先保留至千分位，即把0.00823修約成0.008，1.633不變，進行運算：13.65+0.008+1.633=15.291最后對計算結果進行修約，15.291應只保留在百分位，而修約成15.29。例214.131×0.07654÷0.78=？本例是數值相乘除，在三個數值中，0.78的有效位數最少，僅為兩位有效位數，因此各數值均應暫保留三位有效位數進行運算，最后結果再修約為兩位有效位數。14.131×0.07654÷0.78=14.1×0.0765÷0.78=1.08÷0.78=1.38=1.4例3計算氧氟沙星（C18H20FN3O3）的分子量。在諸元素的乘積中，原子數的有效位數可視作無限多位，因此可根據各原子量的有效位數對乘積進行定位，而在各乘積的相加中，由于中國藥典規定分子量的數值保留到小數點后兩位（百分位），因此應將各元素的乘積修約到千分位（小數點后三位）后進行相加；再將計算結果修約到百分位，即得。12.011×18+1.00794×20+18.9984032+14.006747×3+15.9994×4=216.20+20.1588+18.9984032+42.020241+63.9976=216.20+20.159+18.998+42.020+63.998=361.375=361.384注意事項4.1正確記錄檢測所得的數值應根據取樣量、量具的精度、檢測方法的允許誤差和標準中的限度規定，確定數字的有效位數（或數位），檢測值必須及測量的準確度相符合，記錄全部準確數字和一次欠準數字。4.2正確掌握和運用規則。不論是何種辦法進行計算，都必須執行進舍規則和運算規則，如用計算器進行計算，也應將計算結果經修約后再記錄下來。4.3要根據取樣的要求，選擇相應的量具。“精密稱定”系指稱取重量應準確到所取重量的0.1%，可根據稱量選用分析天平或半微量分析天平；“精密量取”應選用符合國家標準的移液管；必要時應加校正值。“稱定”（或“量取”）系指稱取的重量（或量取的容量）應準確至所取重量（或容量）的百分之一。取樣量為“約XX”時，系指取用量不超過規定量的100±10%。取樣量的精度未作特殊規定時，應根據其數值的有效位數選用及之相應的量具；如規定量取5ml、5.0ml、5.00ml時，則應分別選用5-10ml的量筒、5-10ml的分刻度吸量管、5ml的單標線吸量管的進行量取。4.4在判定食品質量是否符合規定之前，應將全部數據根據有效數字和數值修約規則進行運算，并將計算結果修約到標準中所規定的有效位數，而后進行判定。例異戊巴比妥鈉的干燥失重，規定不得過4.0%，今取樣1.0042g，干燥后減失重量0.0408g。請判定是否符合規定？本例為3個數值相乘除，其中0.0408的有效位數最少，為三位有效數字，以此為準。0.0408÷1.004×100.0%=4.064%因規定限度為不得過4.0%，故將計算結果4.064%修約到千分位為4.1%，大于4.0%，應判定為不符合規定。（不得大于4.0%）。也可因本例規定限度為4.0%的有效位數為兩位，故在計算過程中可暫多保留一位（即保留二位有效數字）。0.0408÷1.00×100.%=4.08%再將結果修約成兩位有效數字得4.1%，大于規定的限度4.0%，應判為不符合規定。如將上述規定的限度改為“不得大于4%”，而其原始數據不變則0.041÷1.0×100.%=4.1%再修約成一位有效位數得4%，未超過4%的限度，則應判為符合規定（不得大于4%）。檢驗記錄及檢驗報告書寫規則檢驗記錄是出具檢驗報告的依據，是進行科學研究和技術總結的原始資料；為保證食品檢驗工作的科學性和規范化，檢驗記錄必須做到：記錄原始、數據真實，內容完整、齊全，書寫清晰、整潔。食品檢驗報告書是對食品質量作出的技術鑒定，是具有證明作用的技術文件；檢驗人員應本著嚴肅負責的態度，根據檢驗結果，認真填寫“檢驗原始記錄”，經逐級審核后，由授權簽字人簽發“食品檢驗報告書”。要求做到：依據準確，數據無誤，結論明確，文字簡潔，書寫清晰，格式規范；每一張食品檢驗報告書只針對一個批號。1檢驗記錄的基本要求1.1原始檢驗記錄應采用統一印制的活頁記錄紙和各類專用檢驗記錄表格，用碳素筆書寫（顯微繪圖可用鉛筆）。凡用微機打印的數據和圖譜，應剪貼于記錄上的適宜處，并有操作者簽名；如系用熱敏紙打印的數據，為防止日久褪色難以識別，應以藍黑墨水或碳素筆將主要數據記錄于記錄紙上。1.2檢驗人員在檢驗前，應注意檢品標簽及所填檢驗卡的內容是否相符，逐一查對檢品的編號、品名、規格、批號和效期、生產單位或產地、檢驗目的和收檢日期，以及樣品的數量和封裝情況等。并將樣品的編號及品名記錄于檢驗記錄紙上。1.3檢驗記錄中，應先寫明檢驗的依據，凡按標準檢驗者，應列出標準名稱、版本和頁數；凡按送驗者所附檢驗資料或有關文獻檢驗者，應先檢查其是否符合要求，并將前述有關資料的復印件附于檢驗記錄之后，或標明歸檔編碼。1.4檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內容包括：項目名稱、檢驗日期、操作方法（如系完全按照1.3檢驗依據中所載方法，可簡略扼要敘述；但如稍有修改，則應將改變部分全部記錄）、實驗條件（如實驗溫度、儀器名稱型號和校正情況等）、觀察到的現象（不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況；遇有反常現象，則應詳細記錄，并鮮明標出，以便進一步研究）、實驗數據、計算（注意有效數字和數值的修約及其運算）和結果判斷等；均應及時、完整地記錄，嚴禁事后補記或轉抄。如發現記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，不得擦抹涂改，不得用刀片刮；并應在修改處簽名或蓋章，以示負責。檢驗或試驗結果，無論成敗（包括必要的復試),均應詳細記錄、保存。對廢棄數據和失敗的實驗，應及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。1.5檢驗中使用的標準品或對照品、應記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量（或效價）測定的，應注明其含量（或效價）和干燥失重（或水份）。1.6每個檢驗項目均應寫明標準中規定的限度或范圍，根據檢驗結果作出單項結論（符合規定或不符合規定），并簽署檢驗者的姓名。1.7在整個檢驗工作完成之后，應將檢驗記錄逐頁順序編號，根據各項檢驗結果認真填寫“檢驗卡”，并對本檢品作出明確的結論。檢驗人員簽名后，經科室主任指定的人員對所采用的標準，內容的完整、齊全，以及計算結果和判斷的無誤等，進行校核并簽名；再經室主任審核后，連同檢驗卡一并送業務室審核。2檢驗報告書及檢驗卡的定義和規范名稱3.1“檢驗報告書”系指食品檢驗檢測中心對外出具對某一食品檢驗結果的正式憑證。3.2“檢驗卡”系指食品檢驗檢測中心內部留存的檢驗報告書底稿。3.3食品檢驗報告書和檢驗卡均應在“食品檢驗報告書”和“檢驗卡”字樣之前冠以食檢中心全稱。4食品檢驗報告書的表頭欄目及其填寫說明：4.1國內檢品的食品檢驗報告書的表頭設置如下：報告書編號：檢品名稱批號規格生產單位或產地包裝供樣單位效期檢驗目的檢品數量檢驗項目收檢日期檢驗依據報告日期4.2檢驗卡的表頭，必須設立及食品檢驗報告書相同的欄目外，應增設“樣品類型”、“包裝規格”、“留樣數量”等。4.3表頭欄目的填寫說明：報告書編號：為8位數字，前4位為年號，后4位為流水號，如：19970009。必要時，可在年號之后增加檢品的分類代碼。檢品名稱：應按食品包裝上的品名（中文名或外文名）填寫；品名如為商品名，應在商品名之后加括號注明法定名稱。樣品類型：按檢品的實際類型填寫。如液體、固體等。規格：按質量標準規定填寫。沒有規格的填“/”。國別、廠名、生產單位或產地。4.3.6包裝：進口食品的包裝系指及食品接觸的包裝容器，如“纖維桶”或“鋁聽”等，國產食品則指收檢樣品的包裝。批號：按食品包裝上的批號填寫。效期：按食品包裝所示填寫有效期。供樣單位：均指檢品的直接提供者，應寫單位的全稱。檢品數量：均按收到檢品的包裝數乘以原包裝規格填寫；如系從原包裝中抽取一定量的原食品，可填寫具體的樣品量，并加注“玻瓶分裝”。4.3.11檢驗目的：國內檢品填寫“抽驗”、“委托檢驗”、“復核檢驗”、“審核檢驗”、“仲裁檢驗”或“出口檢驗”。已進入國內市場的進口食品，若屬監督抽驗，則按國內檢品對待。檢驗項目：有“全檢”、“部分檢驗”或“單項檢驗”。“單項檢驗”應直接填寫檢驗項目名稱，如“熱源”或“無菌”等。檢驗依據：按照國家食品檢驗標準執行。收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。報告日期:為授權簽字人審定簽發報告書的日期。5食品檢驗報告書中檢驗項目的編排及格式：報告書中檢驗項目的編排和格式，應及檢驗卡完全一致。5.1表頭之下的首行，橫向列出“檢驗項目”、“標準規定”和“檢驗結果”三個欄目。5.2“檢驗項目”下，按質量標準列出[感官]、[理化]、[衛生指標]等大項目，大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序，應按質量標準上的順序書寫。注:1.日期的書寫格式：2013.01.012.原始記錄檢驗者簽字須按項簽字，原始圖譜要簽字，注明檢品編號，檢驗日期并記入總頁數。容量儀器的校正方法1目的:對容量儀器定期地進行校準，是實驗室質量控制的重要環節之一，可減少檢測工作中的誤差，從而提高檢測工作質量的準確性。2檢驗依據中華人民共和國計量法JJG196—2006。3適用范圍：適用于滴定管、分刻度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶的校正。4操作方法：4.1滴定管的校正4.1.1滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，是在滴定時用來測定自管內流出溶液的體積，它是具有準確的細長玻璃管及其開關組成。4.1.2將待校正的滴定管充分洗凈、編號，并在活塞處涂上凡士林，加水檢漏。4.1.3將已檢過漏的滴定管注入蒸餾水，使蒸餾水的彎月面最低處及刻度零位相切（若排除尖端氣泡使滴定管的尖端必須充滿水）。然后由滴定管中以滴定速度放出5.00ml水到已準確稱過質量的有塞錐形瓶中，將滴定管尖及錐形瓶內壁接觸，收集管尖余滴1min讀數（準確到0.01），并記錄。將錐形瓶塞蓋上，再稱出它的質量，并記錄。兩次質量之差即為放出水的質量。（加入水的溫度應當及室溫相同）4.1.4由稱得水的重量及操作溫度下水的相對密度算出水的實際體積，這就是滴定管中該部分管柱的實際毫升數。4.1.5然后用同樣的方法放出10.00ml，15.00ml及20.00ml，25.00ml......直至50.00ml為止，依4.1.4所述方法計算出滴定管各部分容積的實際毫升數。4.1.6滴定管計量要求一覽表規規格允差級別5ml10ml25ml50ml100ml容量允差∕mlA±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20流出時間∕sA30～4545～7060～9070～100B20～4535～7050～9060～1004.2吸量管容積的校正在洗凈的移液管內吸入蒸餾水使水彎月面正恰好在標線處，然后把水放入預先稱好質量的50ml具塞錐形瓶中，塞好瓶蓋，再稱取其質量，兩次稱重的質量之差即為放出水的質量。依4.1.4所述方法計算，即可得吸量管轉移的實際容積。4.2.1單標線吸量管計量要求一覽表規規格允差級別1ml2ml5ml10ml15ml20ml25ml50ml容量允差∕mlA±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.030±0.05B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.060±0.10流出時間∕sA7～1215～2520～3025～3530～40B5～1210～2515～3020～3525～404.2.2分刻度吸量管計量要求一覽表1ml2ml5ml10ml25ml50ml容量允差∕mlA±0.008±0.012±0.025±0.05±0.10±0.10B±0.015±0.025±0.050±0.10±0.20±0.20流出時間∕sA4～104～126～147～1711～2115～25B4.3容量瓶容積的校正先將既干燥又清潔的容量瓶稱定質量，然后注入蒸餾水至瓶的標線處，然后再稱定其質量，兩次質量之差即為注入水的質量。依4.1.4所述方法計算，即得該容量瓶的實際容積。4.3.1單標線容量瓶計量要求一覽表規規規規格格允允差差級級別別5ml10ml25ml50ml100ml200ml250ml容量允差∕mlA±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15B±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.305校正容量儀器時的注意事項5.1需校正的滴定管或移液管，只須洗凈不必干燥；容量瓶洗凈，必須干燥后才能校正。5.2容器必須洗凈，溶液流下時，器壁內不能掛水珠。5.3校正時用來稱水的小錐形瓶，必須干凈，瓶外干燥。5.4校正容量儀器時所用的蒸餾水及欲校正的量器須放置至及室溫相同，才可進行校正操作，以減少校正的誤差。5.5開始放水前，滴定管及管尖端及外面的水必須除去。5.6滴定管，移液管校正時要控制蒸餾水放出速度，使每秒鐘放出3-4滴，水液面放至需校正量上的1cm處時，須慢慢放下，使恰至所需刻度。5.7稱量所用天平的精密度應達到所稱物重有五位有效數字的程度。5.8一般每個容量儀器應同時校正2-3次，求取其平均值。

環境試驗設備溫度校驗規程1適用范圍本規范適用于我所需精確控制溫度的培養箱、干燥箱、冰箱等設備溫度計量性能的校驗。2引用文獻JJF1101-2003《環境試驗設備溫度、濕度校準規范》。3校驗條件3.1環境條件溫度：（15～35）℃相對濕度：（30～85）%RH 3.2負載條件：一般在空載條件下進行校驗。4校驗項目及技術要求（見表1）：設備名稱溫度試驗設備溫度范圍（0～100）℃（-60～0）℃（100～200）℃（200～300）℃溫度偏差±0.5℃±1.0℃±1.5℃溫度均勻度0.5℃1.0℃±1.5℃溫度波動度±0.5℃±0.5℃±1.0℃5校驗方法5.1校驗溫度點的選擇校驗溫度點應選擇實際常用的溫度點。5.2測試點的位置測試點的位置應分布在設備工作室內的三個校驗面上，簡稱上、中、下三層，測試點及工作室內壁的距離不小于各邊長的1/10，遇風道時，此距離可增大。5.3測試點的數量測試點用A，B，C，D…字母表示。培養箱、干燥箱、冰箱測試9個點，測試點分布如圖1.上層中層下層.AB..CD..O.EF..HG.5.4溫度的校驗將試驗設備的溫度控制器設定到所要求的溫度，把校驗過的溫度傳感器放在不同的測試點，帶穩定后讀數，每5min記錄所有測試點的溫度一次，在30min內共測試五次。6數據處理6.1溫度偏差計算環境試驗設備在穩定狀態下，顯示溫度平均值及工作空間中心點實測溫度平均值的差值。△td=td-to式中：△td----溫度偏差，℃；to----中心點5次測量的平均值，℃；td----設備顯示溫度平均值，℃。6.2溫度均勻度計算環境試驗設備在穩定狀態下，每次測試中實測最高溫度及最低溫度之差的算術平均值。QUOTE式中：△tu----溫度均勻度，℃；n----測量次數；QUOTE----各測試點第i次測得的最高溫度，℃；QUOTE----各測試點第i次測得的最低溫度，℃。6.3溫度波動性計算環境試驗設備在穩定狀態下，，工作空間中心點溫度隨時間的變化量，即中心點在5次實測的最高溫度及最低溫度之差的一般，冠以“±”號。QUOTE式中：△tf----溫度波動度，℃；tomax----中心點5次測得的最高溫度，℃；tomin----中心點5次測得的最低溫度，℃。7校驗周期一般情況下每一年校驗一次，設備維修后應及時校驗。溫度計校準規程1適用范圍本規范適用于所內全部水銀溫度計及點溫計溫度的校驗。2引用文獻JJF161-2010《標準水銀溫度計檢定規程》3校驗項目及技術要求見表1測量范圍/℃-60～0-30～200～5050～100100～200200～300-60～250校驗溫度計平均偏差允許范圍/℃±0.25±0.25±0.25±0.30±0.35±0.40±2.04校驗方法4.1校驗點順序以0℃為界，分別向上限或下限逐點進行校驗。4.2校驗溫度點分度值為0.05℃的溫度計，檢定間隔為5℃；分度值為0.1℃的溫度計，檢定間隔為10℃。也可根據需要選擇實際常用的溫度點進行校驗。4.3可在電熱恒溫水浴鍋、電冰箱、電熱恒溫干燥箱、電熱恒溫培養箱中，設定好溫度，待穩定后，讀取標準溫度計和被校驗溫度計讀數，按標準→被校驗→被校驗→標準的讀數順序讀取兩個循環（共四組數據）。4.4數據計算QUOTEQUOTEQUOTE----實際溫度平均值/℃；QUOTE----標準溫度計溫度讀數/℃；△ts----標準溫度計溫度修正值/℃；△tx----被校驗溫度計溫度偏差平均值/℃；QUOTE----被校驗溫度計溫度讀數/℃；QUOTE----測量次數。5校驗周期每一年校驗一次。Agilent1290+6460三級串聯四級桿液質聯用儀操作規程1.適用范圍本規程適用于Agilent1290+6460三級串聯四級桿液質聯用儀操作使用。2.依據文件Agilent1290+6460三級串聯四級桿液質聯用儀使用說明書3.操作3.1使用條件：使用安捷倫6460質譜儀時，要求使用220V（+5%~-10%，50~60Hz）單相交流電。注意！因為任何原因造成的斷電，請關閉儀器面板左下角的開關，等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。3.2氣體供應：儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧及干燥氣，輸出壓力為0.6~0.7MPa。氣體一般由液氮罐供應，在儀器開機時，可以將罐體上部的兩個綠色閥門開到最大后，向回轉半圈。注意！在儀器開機（即使處于休眠）時如果長時間停止氣體供應，會造成真空腔體內部污染。實驗開始前，如果發現液氮罐液體存量不足，請及時聯系管理員。另外，儀器需要高純氮氣作為碰撞氣，輸出壓力為0.1~0.2MPa。注意！過高的碰撞氣分壓有可能損壞儀器內部的電磁閥。3.3儀器開機：儀器從斷電狀態開機時，確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉后，打開儀器左側板上的總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后，儀器內置的系統啟動完畢，可以開啟Masshunter軟件及儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃，高真空達到4x10-5Torr之后，即可進行調諧或開始實驗。注意！在儀器開始抽真空時，請不要打開前級泵上的氣振閥，否則可能因為回油污染真空腔體內部。3.4儀器調諧：儀器距離上次調諧超過一個月，或者重新開機預熱后，建議調諧質譜儀以達到最佳使用狀態。確認調諧液存量，以及管線已經連接到噴霧針之后，選擇Masshunter的Tune界面，選擇適當的極性，點擊Autotune。系統會自動完成調諧并給出調諧報告。3.5狀態確認：質譜儀正常工作時，前級真空1.5~3Torr；高真空2.5x10-5~4x10-5Torr（6410），1.5x10-5~2.5x10-5Torr（6460）。在有噴霧時，毛細管電流應基本穩定，無跳躍式波動。3.6溶劑管理：使用質譜儀器時，建議使用進口分裝的色譜純以上級別的有機試劑。水相請使用相當于MilliQ級別的機制純凈水，或者新鮮的市售小包裝飲用純凈水。水相、緩沖溶液以及含有機相不足10%的水溶液，放置超過2天后請及時更換。注意！下列的溶劑添加劑會產生離子化抑制，請慎用：三氟乙酸，會影響負離子模式離子化，并造成該模式下m/z=113,227,245的污染峰。有機胺類，尤其三乙胺會影響正離子模式離子化，并造成該模式下m/z=102的污染峰。注意！下列的溶劑添加劑會產生嚴重的離子化抑制，建議禁用：強酸強堿、不揮發性酸及相應的鹽（如磷酸鹽、硼酸鹽、檸檬酸鹽等）、表面活性劑、離子對試劑。3.7日常維護：每天實驗完成之后，使用1:1異丙醇-水溶液清洗或擦洗離子源。注意！清洗離子源時請勿將溶液噴入毛細管入口。每周開啟前級泵上的氣振閥兩次，每次半小時。開啟時可以將氣振閥開到最大后，向回轉半圈。開啟后注意及時關閉。如需清潔毛細管或者進行進一步的清洗，請聯系系統管理員。3.8實驗結束：實驗結束后，選擇質譜到Standby，將質譜系統休眠。3.9儀器關機：如需放空系統真空，徹底關閉系統，請獲得系統管理員認可后，選擇Masshunter的質譜儀器圖標。點擊左鍵，選擇Vent。等待真空泵停轉且內部真空放空后，系統會給出放空完成的提示，此時方可關閉電源。等待時間大約15~30分鐘。3.10系統安全：注意！質譜連接的電腦禁止更改網絡設置，禁止安裝防火墻。盡量避免使用U盤等移動存儲設備。請使用光盤刻錄來完成數據的拷貝。Agilent1290+6460三級串聯四級桿液質聯用儀期間核查規程1目的對Agilent1260-6460串聯質譜儀運行情況進行檢查，保證儀器正常使用,確保檢驗數據準確可靠。2范圍適用Agilent1260-6460串聯質譜儀在兩次校準之間或維修之后的運行檢查。3依據3.1Agilent1260-6460液相-質譜/質譜聯用儀說明書3.2JJG(教委)003-1996有機質譜儀檢定規程4.條件4.1環境條件4.1.1儀器分析室應該清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，室內排風良好4.1.2儀器應平衡地放在工作臺上，便于操作，周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，儀器接地良好4.1.3環境溫度18-25℃，24小時內溫度波動不超過±3℃，相對濕度低于75%4.2電源要求4.2.1電源電壓：220±22V4.2.2電源頻率：50±0.5Hz4.2.3UPS正常工作(應保證24小時不斷電)4.3儀器及試劑4.3.1甲醇（色譜純）4.3.1乙腈（色譜純）4.3.3高純水4.3.5ESI源調諧液5.核查內容5.1真空系統是否達到分析要求（1.9×10-5≤HighVac≤2.3×10-5）5.2各個氣路的壓力是否達到要求（參看裝機指南）5.3電腦、液相、質譜能正常連接5.4質量范圍（0-3000）5.5質量的準確性（±0.1u）5.6分辨率（≤0.7u）5.7調諧指標離子的靈敏度(906.7)(＞1.0×107)5.8測量的重復性(≤10%)5.8.1技術要求：定性測量重復性誤差（6次測量）RSD定性≤1.5%定量測量重復性誤差（6次測量）RSD定量≤5.0%5.8.2運行檢查方法選擇一種適當的有證標準溶液或穩定的待分析樣品（比如隱色孔雀石綠、磺胺類等），記錄保留時間和峰面積，連續測量6次，計算相對標準偏差RSD（%）。5.9標準曲線線性范圍待儀器處于正常工作狀態，對濃度為1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的利血平或氯霉素標準系列進行測定，測量其峰面積，計算標準序列的線性回歸方程，由儀器計算出工作曲線的相關系數，r應≧0.9900.6.核查周期在儀器設備兩次檢定之間或維修后，一般一年核查一次。TSQ8000EVO三級串聯四級桿氣質聯用儀操作規程1.適用范圍本規程適用于TSQ8000EVO三級串聯四級桿氣質聯用儀操作使用。2.依據文件TSQ8000EVO三級串聯四級桿氣質聯用儀使用說明書3.操作3.1先開氦氣（0.4-0.5MPa），再開電腦、氣相、質譜儀器電源。3.2打開電腦上TSQ8000Dashboard軟件，設置離子源溫度、質譜接口溫度，待Tubo-pumpspeed到達100%，Forelinepressure降至80mTorr，且Status顯示正常時，單擊Air/WaterSpection空氣水質譜圖，開始儀器檢漏。3.3檢漏結束儀器正常時，點擊CalibrationGasSpectrum校正氣質譜圖，查看儀器靈敏度。3.4建立儀器方法：點擊MethodEditor編輯儀器方法，在MethodEditor界面編輯氣相自動進樣器、氣相色譜分離條件，在質譜TSQ8000方法類型設置，選擇正確的Methodtype,離子源（EI源或CI源），離子源溫度和傳輸溫度，在Scans表內根據規定的掃描測定方式：SIM、Scan、SRM，輸入特征離子的質量數，建立好儀器方法后將該方法保存至特定的路徑：C盤/TraceFinderdate/InstrumentMethods。此時可做快速采集，將樣品定性或定量。3.5建立主方法：儀器方法是主方法的一部分，新建主方法時必須加載儀器方法，可通過空白方法或CDB數據庫兩種方法新建。打開工作站，在方法開發-儀器方法-儀器視圖界面，新建主方法，存至C/TraceFinderdate/InstrumentMethods路徑下。3.5.1利用空白方法建主方法：輸入實驗室名稱，加載建好的儀器方法，在化合物的檢測界面下，調取方法視圖，關聯原始數據（關聯快速采集完成的數據圖譜），在圖上右鍵單擊添加峰為新的化合物，將峰比率禁用；在識別中輸入化合物名稱；校正表內輸入標準類型、峰面積定量、線性是否強制過原點、濃度單位及權重；在校正水平表內輸入濃度級別；然后保存至固定路徑C/TraceFinderdate/3.3/Methods。3.5.2利用CDB數據庫法建主方法：建立好儀器方法后，做快速掃描，利用TSQ8000Dashboard中AutoSRM優化方法，進樣三次，第一次全掃描輸入化合物中所有組分的名稱，提交樣品，出現第一次結果，選擇一個母離子即SIM測定方式的特征離子；在第一次結果的Workinglist中Pushresulttostudy生成離子質量數范圍，再次提交樣品，此時必須打開氬氣（0.4MPa），在碰撞一次，子離子選擇兩個特征離子，在優化第三次，為最終SRM方法，將此步結果保存，在TSQ8000Dashboard中點擊新建好的儀器方法，在MS方法中linktoexternallife打擊加載優化好的SRM方法，再次單擊確認。在菜單欄中TSQseries點擊CreateCompoundDatebaseexportlife，建立CDB文件。打開工作站，在化合物數據庫下拉菜單中導入化合物和CDB文件，在方法視圖中加載優化好的SRM方法，創建主方法。3.6分析：在批處理視圖中創建一個序列，點擊樣品，新建，在D/TraceFinderdate/3.3/projects下創建文件夾，新建批處理命令，輸入名稱，點擊創建，做樣時，提交序列選項，執行采集、處理數據命令。3.7數據審核常用兩種模式：樣品視圖和化合物視圖，打印報告，樣品視圖：在所選樣品中所以組分含量是多少；化合物視圖：所選化合物在樣品中含量是多少。根據需要選擇。Reportview查看并打印報告。3.8關機：氣相儀器控制面板上在首頁中選擇讓狀態欄，有溫度控制OFF，質譜則在TSQ8000Dashboard里點擊ShutDown，待Tubo-pumpspeed至70%時，可關機關電源，TSQ8000EVO三級串聯四級桿氣質聯用儀期間核查規程1范圍本規程適用于TSQ8000EVO三級串聯四級桿氣質聯用儀的期間核查。2期間核查項目和技術要求2.1信噪比：100pg/ul八氟萘，m/z=272處S/N≥10:12.2測量重復性：RSD≤10%3期間核查環境條件3.1儀器供電電壓為（220±10）V，頻率為（50±1）HZ。3.2環境溫度15℃～30℃，且相對穩定，相對濕度≤75%。4期間核查項目和方法4.1信噪比：測試標準物質八氟萘-異辛烷100pg/ul，計算出信號、噪聲的比例。色譜參數：進樣口溫度：250℃，傳輸線溫度250℃，程序升溫：初溫70℃保持2min，以10℃/min速率升溫到220℃，保持5min，進樣方式：不分流進樣，進樣量1ul，柱流速1.0ml/min。質譜參數：離子化能量70eV，四級桿溫度150℃，離子源溫度230℃，掃描范圍：m/z=200～300。信噪比=信號高/噪聲高。4.2重復性：重復測定標準物質六氯苯-異辛烷10ng/ul，連續進樣6次，提取六氯苯特征離子m/z=284，按照質量色譜峰面積計算出RSD值。儀器參數及信噪比參數設置一致。5周期期間核查周期為一年（在兩次強檢中間進行期間核查），必要時可增加核查次數。Agilent7890B氣相色譜儀操作規程1.適用范圍本規程適用于Agilent7890B氣相色譜儀操作使用。2.依據文件Agilent7890B氣相色譜儀使用說明書3.操作3.1開機方法3.1.1打開計算機3.1.2打開氮氣、氫氣和空氣鋼瓶氣的減壓表，調整2級減壓表出口壓力0.5MPa左右。3.1.3打開氣相色譜儀及電腦電源開關3.1.4雙擊桌面的“7890B聯機”打開工作站。3.1.5單擊“方法”－“調用方法”，調用“采集方法”。3.1.6等待儀器就緒后，按以下流程進樣。3.2進樣單針進樣：點擊“運行控制”菜單下的“樣品信息”，告訴數據儲存路徑（子目錄）、以及樣品瓶位置、樣品名稱；再點擊“運行方法”。序列進樣（1）點擊“序列”菜單下的“序列參數”，輸入數據的儲存路徑，便及在脫機是處理數據；（2）點擊“序列”菜單下的“序列表”，依次輸入樣品瓶的位置、樣品名稱、方法名稱、進樣次數等；3.3數據處理（脫機），所有的數據處理方法均在脫機下分析3.