Q/JYF001-2017ICS65.080CCSB10.14Q/JYF001-2017團團體標準T/NAIA028-2021有機肥中水溶性腐植酸含量的測定容量法Determinationofwater-solublehumicacidinorganicfertilizerVolumetricmethod2021-02-03發布 2021-02-15實施寧夏化學分析測試協會 發布目 次范圍 1規范性引用文件 1定義和術語 1方法提要 1試劑和材料 2儀器 3分析步驟 3允許差 3前 言GB/T1.1-20201寫。本文件由寧夏計量質量檢驗檢測研究院提出。本文件由寧夏化學分析測試協會歸口。ft本文件主要起草人：田菊梅、田華、張靜旖、章偉、李淑艷、安立娜、張衛平、方向陽、吳小林、米江、王瑞、唐源、張小飛、郭祥壽。本文件為首次發布。PAGEPAGE4有機肥中水溶性腐植酸含量的測定—容量法范圍本文件規定了有機肥中水溶性腐植酸含量測定的試驗方法。本文件適用于中華人民共和國境內生產和銷售的，以風化煤、褐煤等為腐植酸原料，添加氮磷鉀大量元素而生產的有機肥中水溶性腐植酸含量的測定。規范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601-2016 化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603-2002 化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682-2008分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定警告并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件所用的試劑及溶液的配制，在未注明規格和配制方法時，應符合GB/T601；GB/T602；GB/T603之規定，分析用水符合GB/T6682的規定。術語和定義下列術語和定義適合本文件。腐植酸humicacid害化處理等手段，從潔凈的生物質資源中轉化而來。水溶性腐植酸water-solublehumicacid指經化學活化或發酵腐熟后的腐植酸產品中可溶于水中且能被酸沉淀得到的那部分物質。方法提要用尿素水溶液提取試樣中的腐植酸，在硫酸溶液中，用重鉻酸鉀將腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，經滴定測重鉻酸鉀消耗量，根據重鉻酸鉀消耗量和腐植酸的碳系數計算水溶性腐植酸的含量。試劑和材料5.1 硫酸（AR）：ρ=1.84g/ml重鉻酸鉀標準滴定液：c(1/6K2Cr2O7)=0.2mol/L。（容量基準試劑于120℃9.8126g水溶解，然后轉移至1000ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。重鉻酸鉀溶液：c(1/6K2Cr2O7)=0.8mol/L稱取39.23g重鉻酸鉀(AR)，溶于水中，稀釋至1L,貯存于試劑瓶中，備用。1.5g0.7g60ml100ml1的尿素水溶液稱取10g尿素(AR)，溶于水中，稀釋至1L，貯存于試劑瓶中，備用。硫酸亞鐵標準滴定液：c7H2O)=0.2mol/L56g(AR)20ml1000ml色瓶中。硫酸亞鐵標準滴定液的標定：準確吸取20.00ml重鉻酸鉀標準滴定液（5.2）于250ml錐形瓶中，加入70～80ml水，小心加入10ml硫酸（5.1），加入5～6滴鄰菲羅啉-亞鐵混合指示劑（5.4）用待標定的硫酸亞鐵標準滴定液滴定，直至溶液由橙色轉為亮綠色，最后變為暗紅色為終點。硫酸亞鐵標準滴定液的濃度按下面公式計算：cc1v12 v2式中：c2——硫酸亞鐵標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；c1——重鉻酸鉀標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；v1——吸取重鉻酸鉀標準滴定液的體積，單位為毫升（ml）；v2——滴定時消耗的硫酸亞鐵標準滴定液的體積，單位為毫升（ml）。儀器實驗室常用玻璃儀器0～100℃0.0001g分析步驟試樣的制備取經多次縮分的試樣約100g，將其粉碎至全部通過0.5mm孔徑試驗篩，置于潔凈、干燥的試劑瓶中，室溫下保存備用。0.2～0.5g（m（0.0001g100ml80ml（5.56015min一次。45min氧化10.0ml（7.2）250ml5.0ml（5.3），緩慢20ml（5.1），30min。滴定將氧化后的溶液從沸水浴中取下，冷卻至室溫，加入70ml水，5～6滴鄰菲羅啉-亞鐵混合指示劑用硫酸亞鐵標準滴定液(5.6)（V)1/3時，應減少稱樣量，重新測定。空白試驗除不加試樣外，按照7.2～7.4步驟進行空白實驗。兩次空白試驗的滴定數絕對差值不大于0.05ml時，V0值為兩次算數平均值（空白和試樣在同一批次進行氧化）。分析結果的表述水溶性腐植酸含量ω以質量分數（）表示，按下式計算：0c1.7241.430.003ω=式中：

m10100

100c——滴定試樣及空白時使用的硫酸亞鐵標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0——空白實驗時，消耗硫酸亞鐵標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V——測定試樣時，硫酸亞鐵標準滴定液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；0.003——與1.00硫酸亞鐵標準滴定液相當的碳含量的數值；1.724——有機碳換算成有機質的系數；1.43——氧化校正系數1.3與腐植酸沉淀系數1.1之乘積；m——試樣的質量，單位為（g）。取平行測定結果的算數平均值為測定結果，結果