化學檢驗室基礎知識

課程目的1.了解檢驗室設置作用2.了解檢驗室管理制度3.認識基本化學儀器4.學習基礎儀器使用5.學習基本分析方法2023/2/3化學檢驗室基礎知識2內容簡要分析方法儀器使用任務說明安全管理化學藥品2023/2/3化學檢驗室基礎知識3BPA檢驗室任務說明1.原料分析對每批次丙酮、苯酚、樹脂、DMT、磷酸、乙苯等進行純度、組分含量、活性等分析。2.制程分析對樹脂鍵解過程分析、對BPA反應分析、各分離段效果分析、純化段分析效果等。3.成品分析主要對BPA純度、含鐵量、熔點、色相等分析。2023/2/3化學檢驗室基礎知識4檢驗室安全管理制度（一）1.在化學檢驗室中，經常使用各種化學藥品和儀器設備，以及水、電，還會遇到高溫、低溫、高壓等實驗條件，若缺乏必要的安全防護知識，會造成生命和財產的重大損失。2.建立健全的檢驗室安全管理制度有助于檢驗室正常運行，人員在其中安全工作。2023/2/3化學檢驗室基礎知識5檢驗室安全管理制度（二）重要規定穿著規定飲食規定藥品規定壓力容器用電規定2023/2/3化學檢驗室基礎知識6穿著規定1.進入檢驗室，須穿著實驗服。2.取用危險化學藥品時，須做好防護，如戴防護手套、防護口罩以及防護眼鏡。3.拿取高溫物品時，須戴高溫手套。4.進行實驗時，禁止戴隱形眼鏡。2023/2/3化學檢驗室基礎知識7飲食規定1.嚴禁在檢驗室吃喝食物，尤其是口香糖。2.嚴禁在檢驗室藥品冷藏柜中存放食物。3.使用化學品后須先洗凈雙手方能進食。2023/2/3化學檢驗室基礎知識8藥品規定1.領取藥品時，須確認容器上標示的藥品名稱是否為需要的實驗用藥品。2.領用藥品時，須清楚藥品的危害標示和圖樣，須確認危害及防護信息。3.操作危險化學藥品時，須按照操作守則進行，禁止自行更換操作流程。4.使用揮發性有機溶劑、高腐蝕性、毒性等藥品時，須在排煙柜內進行。5.廢棄藥品或含藥品廢棄物，嚴禁亂扔亂放，須將其分類、回收及處理。6.高揮發性或易氧化類藥品，須存放于藥品冷藏柜內。2023/2/3化學檢驗室基礎知識9用電規定1.檢驗室內大功率設備須只用專線，嚴禁與照明線共用，防因超負荷用電著火。2.檢驗室用電量的確定要兼顧事業發展的增容需要，留一定余量，不亂拉電線。3.檢驗室內各插座需要貼示其可用電壓，電流。各種開關、插座保持完好狀態。4.檢驗室內可能產生靜電的設備及部位，要有明確標記和警示，要有預防措施。5.檢驗室內高壓、高頻設備要定期檢修，要有可靠防護措施。并且做好相關接地。2023/2/3化學檢驗室基礎知識10壓力容器1.高壓氣瓶存放于陰涼、干燥、原理熱源的地方。易燃氣體與明火間距至少5米。2.各種氣瓶須放置穩妥并作好固定，定期檢查壓力表，檢驗管路是否有漏氣。3.搬運過程盡量使用手推車，務求安穩直立，不可臥倒滾運。更換時用手移動氣瓶。2023/2/3化學檢驗室基礎知識112023/2/3化學檢驗室基礎知識12危險化學藥品GHS全球化學品統一分類和標簽管制2023/2/3化學檢驗室基礎知識13GHS采用兩種方式公示化學品危害信息：1.標簽一個完整的標簽至少包含5個部分：信息詞、危險說明、象形圖、防范說明、產品標識。2.安全數據單SDS/物質安全數據表MSDSMSDS中須包括：標識、危害標識、成分信息、急救措施、消防措施等等，總計16項內容。新舊象形圖對比2023/2/3化學檢驗室基礎知識14MSDS：雙酚A德國MERCK提供2023/2/3化學檢驗室基礎知識15MSDS：甲醇2023/2/3化學檢驗室基礎知識162023/2/3化學檢驗室基礎知識17基本計量器具的使用量筒的使用1.不要用大量筒計量小體積的液體，也不要用小量筒多次量取大體積的液體。2.先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。3.量筒至于桌面讀取時視線和凹面相切的刻度相平。注意事項：1.不能用量筒配制溶液或進行化學反應。2.不能加熱，也不能盛裝熱溶液。量筒上一般標有20℃字樣，這就要求所量液體的溫度應控制在20℃左右。2023/2/3化學檢驗室基礎知識18容量瓶的使用1.容量瓶主要用于準確地配制一定濃度的溶液。2.使用前檢查瓶塞處是否漏水3.把準確稱量好的固體溶質放在燒杯中，用少量溶劑溶解。4.把溶液轉移到容量瓶里，轉移時要用玻璃棒引流。5.向容量瓶內加入的液體液面離標線0.5~1厘米左右時，應改用滴管小心滴加，最后使液體的彎月面與標線正好相切。6.蓋緊瓶塞，用倒轉和搖動的方法使瓶內的液體混合均勻。2023/2/3化學檢驗室基礎知識19移液管的使用2023/2/3化學檢驗室基礎知識20電子分析天平2023/2/3化學檢驗室基礎知識21調水平分析天平的使用1.調水平調整地腳螺栓高度，使天平水平儀內氣泡位于圓環中央。2.開機接通電源后，按開關鍵ON/OFF，直至全屏顯示。3.預熱天平在初次接通后，長時間斷電后，需預熱30min，然后用標準砝碼校正。4.稱量使用清零鍵TARE，除皮清零，放置樣品進行稱量。

注意事項1.使用天平稱量時，要輕拿輕放，絕不允許對天平尤其是稱量盤有較大的沖擊和震動2.稱量時一定要小心不要將物料灑在天平內。3.天平在稱量時，稱量物體物體質量不允許超過天平的量程。2023/2/3化學檢驗室基礎知識22減壓抽濾裝置2023/2/3化學檢驗室基礎知識23布氏漏斗濾瓶水流抽氣泵減壓抽濾步驟1.此法可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀，因為膠狀沉淀易穿透濾紙，沉淀顆粒太小易在濾紙上形成一層密實的沉淀，溶液不易透過。2.循環水真空泵使吸濾瓶內減壓，由于瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度。安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對。3.布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應剪成比漏斗的內徑略小，但又能把瓷孔全部蓋沒的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。4.當停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管，再關泵，以防反吸。為了防止反吸現象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。2023/2/3化學檢驗室基礎知識24快速COD檢測儀器2023/2/3化學檢驗室基礎知識25消解爐試劑檢測儀器COD檢測步驟1.打開COD反應器，預熱至150°±4℃。2.取樣品2ml（若COD含量過高需稀釋。）3.將COD混合試劑傾斜45°，精確加入2ml稀釋樣品，鎖緊試劑蓋子，反復顛倒搖動數次。4.再取COD試劑加入2ml純水當空白液。（可重復使用）5.將樣品及空白試劑置于反應器中加熱２小時。6.關閉反應器電源約20mins，使試劑降溫。7.將樣品及空白拿起，顛倒搖動數次，置于冷卻架上冷卻，直到手可觸摸。8.選擇COD快速檢測器正確測量模式，將空白試劑放入歸零（zero），取出后再將待測試劑放入測試（test），記錄結果。2023/2/3化學檢驗室基礎知識26多功能測試儀---pH測試，電容測試等2023/2/3化學檢驗室基礎知識27標準溶液測試電極溫度探棒pH測試步驟1.校正，將電極和溫度探棒放入pH4.0、7.0、10.0標準緩沖溶液中進行校正。放入每個標準緩沖溶液前需用純水清洗電極，并且將電極表面水擦拭掉。2.測量，將校正后的電極用純水清洗干凈并擦干，連同溫度探棒插入待測樣品液中，輕輕攪拌，直至顯示測試數據確定（顯示數據不再跳動。）3.測量結束后，清洗電極和溫度探棒，放置這卻位置。電極須及時套上裝有保護液套子。注意事項1.定期檢查電極保護液是否充足，不足時要及時補充。2.若用的是可添加電解液之電極，使用前需要檢查電解液是否充滿電極，不足時要及時補充。3.電極頭部為玻璃半透膜，容易損壞，操作時須特別注意。2023/2/3化學檢驗室基礎知識28氣相色譜GC2023/2/3化學檢驗室基礎知識29高效液相色譜HPLC2023/2/3化學檢驗室基礎知識30電感耦合等離子光譜ICP-OES2023/2/3化學檢驗室基礎知識31分析方法2023/2/3化學檢驗室基礎知識32實驗與分析再現性分析誤差分析對比測試2023/2/3化學檢驗室基礎知識33分析用計算公式1.平均值（AVERAGE）2.相對誤差3.標準方差（STDEV）4.相對標準方差2023/2/3化學檢驗室基礎知識34對比測試（正確性確定）1.測量相同樣品。2.使用相同或不同儀器。3.利用相同或不同測量方法。4.對比測量結果。5.分析相對誤差。6.用于測驗儀器測量正確性。2023/2/3化學檢驗室基礎知識35誤差分析廢水MLSS測量1.測量方式：抽濾、稱量等2.樣品：取自T-W105A頂部（A/B瓶）3.檢驗中心測量結果MLSS/ppm：272，290，280平均值280.74.廢水檢驗實測量結果MLSS/ppm：270，298，285平均值284.35.以檢驗中心測得值為標準，計算相對誤差：W=（284.3-280.7）/280.7*100%=1.3%相對誤差小于3%，說明廢水檢驗室測得MLSS數值正確。2023/2/3化學檢驗室基礎知識36再現性分析（準確性確定）1.測量相同樣品。2.使用相同儀器。3.利用相同測量方法。4.多次測量（10次以上）。5.計算平均值。6.計算再現性，可利用相對標準方差表示。2023/2/3化學檢驗室基礎知識37舉例說明廢水MLSS測量1.測量方式：抽濾、稱量等2.樣品：取自T-W105A頂部（A