標準解讀

《GB/T 22987-2008 牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，用于指導牛奶及奶粉樣品中特定硝基呋喃類藥物（包括呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因以及呋喃唑酮）代謝產物的檢測。該標準適用于乳制品行業及相關監管部門對產品質量安全進行監控時參考使用。

本標準詳細規定了采用液相色譜-串聯質譜技術(LC-MS/MS)來定量分析上述四種硝基呋喃抗生素在牛奶與奶粉中的殘留水平的方法學流程。整個過程涵蓋了樣品前處理步驟如提取、凈化等關鍵環節，并明確了如何通過高效液相色譜分離目標化合物后利用串聯質譜儀進行定性和定量分析的具體操作條件和技術參數設置。

對于樣品制備部分，標準描述了從取樣到最終進樣前的所有準備工作，強調了正確選擇溶劑的重要性及其作用于提高萃取效率方面的作用；同時指出了需要采取適當措施去除干擾物質以保證后續分析結果準確可靠。此外，還提供了關于儀器校正曲線建立、空白對照實驗設計等方面的指南信息。

在數據分析階段，該文件提出了基于內標法定量的基本原則，要求實驗室人員根據實際測量值與已知濃度的標準溶液響應比值計算出待測樣本中各目標組分的確切含量。同時，為了確保數據的有效性與可追溯性，還特別提到了記錄保存的要求，包括但不限于原始譜圖、計算公式、最終報告格式等內容。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22987-2008牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
GB/T 22987-2008牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第2頁
GB/T 22987-2008牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９８７—２００８

牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、

呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９８７—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：張進杰、曹亞平、劉曉茂、曹彥忠、王靜淑、楊志偉、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８７—２００８

牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、

呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中呋喃它酮代謝物（５嗎啉甲基３氨基２!唑烷基酮，英文縮寫為

ＡＭＯＺ）、呋喃西林代謝物（氨基脲，英文縮寫為ＳＥＭ）、呋喃妥因代謝物（１氨基２內酰脲，英文縮寫為

ＡＨＤ）和呋喃唑酮代謝物（３氨基２!唑烷基酮，英文縮寫為ＡＯＺ）殘留量液相色譜串聯質譜測定

方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶中ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ的檢出限均為０．２μｇ／ｋｇ；奶粉中

ＡＭＯＺ、ＳＥＭ、ＡＨＤ和ＡＯＺ的檢出限均為１．６μｇ／ｋｇ。

注：本標準中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮及代謝物中英名稱及英文縮寫參見附錄Ａ中的表Ａ．１。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

牛奶或奶粉試樣用三氯乙酸水解并脫蛋白，硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用２硝基苯甲醛衍生

化，用ＯａｓｉｓＨＬＢ或性能相當的固相萃取柱凈化。液相色譜串聯質譜儀（ＥＳＩ＋）檢測。用內標法

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