犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測定

氫氧化鈉容量法

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２００８１２２９發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第８部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學有限責任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國鋁業股份有限公司鄭州研究院、衡陽市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅、朱亮、廖志輝、李永強、王慧、陳以春、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測定

氫氧化鈉容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規定了氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測定。測定范圍：≤１．００％。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

用甘露醇強化硼酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定液滴定。

４試劑

４．１甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：一份甲基紅乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）與三份溴甲酚綠乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）

混合。

４．２酚酞指示劑：１０ｇ／Ｌ。

４．３甘露醇：分析純。

４．４氫氧化鈉標準滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。

４．４．１氫氧化鈉標準貯存溶液的配制

稱取２０２０ｇ氫氧化鈉，溶液于１０Ｌ無二氧化碳的純水中，貯于有機玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸

鈉含量的高低，加適量二氯化鋇（估計每含１ｇ碳酸鈉加５ｇ二氯化鋇）靜置數小時，使碳酸鋇沉淀完全。

移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。１Ｌ此溶液約含５ｍｏｌ氫氧化鈉，使用時取其上清液或

過濾。

４．４．２氫氧化鈉溶液的配制

移取２００ｍＬ氫氧化鈉標準貯存溶液（４．４．１）于有機玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖稀１０Ｌ，混勻，

放置第二天標定。

４．４．３標定

稱取０．５１０５ｇ苯二甲酸氫鉀基準試劑（于１１０℃±５℃烘干２ｈ～３ｈ，放干燥器中冷卻至室溫）于

２５０ｍＬ三角瓶中，加無二氧化碳純水８０ｍＬ，加熱溶解，加１滴甲基橙指示劑，用欲標定的氫氧化鈉溶

液滴定至溶液突變為黃色為終點。

４．４．４氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度（犮）按公式（１）計算：

犿１