會(huì)計(jì)學(xué)1BFRLKNAUER系列高效液相色譜儀zhxf高效液相色譜法發(fā)展史“色譜”這一術(shù)語(yǔ)是根據(jù)“chromatography”一次翻譯而來由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特(Tsvet)于1903年分離植物色素的過程中首創(chuàng)直到1931年庫(kù)恩(Kohn)等人才用它分離了胡蘿卜素，并開始應(yīng)用我國(guó)于50年代后期開展了這方面的工作，所用名稱有色層法或?qū)游龇ㄗ罱K于80年代全國(guó)統(tǒng)一用色譜法，包括TLC(薄層色譜),GC,HPLC高效液相色譜(HPLC)的發(fā)展始于20世紀(jì)60年代中后期70年代中后期微處理技術(shù)的應(yīng)用提高了儀器的自動(dòng)化水平和分析精度80年代新一代色譜儀是智能色譜儀目前HPLC已成為化學(xué)、藥學(xué)、醫(yī)學(xué)、生物化學(xué)、環(huán)保等學(xué)科領(lǐng)域中重要的分離、分析技術(shù)，是各種實(shí)際分析課題必不可少的工具第1頁(yè)/共30頁(yè)zhxf高效液相色譜法在藥物分析中的作用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)在藥物分析中，HPLC已成為對(duì)各類藥物及其制劑進(jìn)行鑒別、檢查、雜質(zhì)分離及含量測(cè)定的重要手段，以下以中國(guó)藥典和美國(guó)藥典為代表說明HPLC在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的作用。中國(guó)藥典含量測(cè)定方法統(tǒng)計(jì)/%版本滴定分析法質(zhì)量分析法分光光度法HPLCGC1953年版68.811.90001963年版68.211.36.93001977年版61.83.8922.3001985年版57.82.6428.01.170.291990年版52.12.2926.36.090.441995年版51.81.4228.98.010.572000年版47.61.228.017.80.6第2頁(yè)/共30頁(yè)zhxf美國(guó)藥典含量測(cè)定方法比較（品種數(shù)）版本HPLCGCTLCUVIRFLAASNMRTI20版62682546921107221版363142698131727222版87115715542171776578423版1188100449015578280324版138611113741414962775AtomicAbsorptionSpectroscopy原子吸收光譜NuclearMagneticResonance核磁共振Infraredray紅外光譜Fluorescencespectrum熒光光譜TI滴定分析法第3頁(yè)/共30頁(yè)zhxf

藥物分析研究方法

以我國(guó)分析試驗(yàn)室雜志中的藥物分析綜述統(tǒng)計(jì)分析，在20世紀(jì)90年代后，每?jī)赡暧幸黄幬锓治鼍C述，每篇綜述了兩年內(nèi)國(guó)內(nèi)雜志發(fā)表的有關(guān)藥物分析的論文，見表1992~2000年分析試驗(yàn)室雜志藥物分析論文統(tǒng)計(jì)/%方法19921994199619982000UV27.727.128.517.616.2HPLC27.029.239.244.540.0GC12.810.37.69.78.0TLC13.416.612.216.121.4HPCE3.25.6電化學(xué)8.54.72.5其他10.611.410.09.08.8論文總數(shù)553923760870879第4頁(yè)/共30頁(yè)zhxf高效液相色譜法與其他分離方法的比較項(xiàng)目分餾結(jié)晶提取經(jīng)典柱色譜TLCGCHPLC分離效率低低低低高高高分離速度慢慢慢慢較快快快應(yīng)用范圍窄窄廣廣廣較窄廣樣品用量多多多多少少少可否用于制備可可可可尚可可可可否用于痕量分析否否否否可可可分析鑒定可可否否可可可分析靈敏度低低--高高高第5頁(yè)/共30頁(yè)zhxf色譜類型在具體分析某一類化合物時(shí)，色譜條件的選擇和確定，需了解色譜柱的保留機(jī)理。HPLC的一個(gè)主要特點(diǎn)是色譜類型種類多，能夠使不同的化合物得到分離。為此，將最重要和最常見的色譜類型及保留機(jī)理列于以下表中。色譜類型吸附色譜分配色譜離子交換色譜滲透色譜手征色譜親和色譜保留機(jī)理極性溶解度電荷分子大小光學(xué)活性生物活性第6頁(yè)/共30頁(yè)zhxf關(guān)于色譜儀北京北分瑞利集團(tuán)色譜中心

第7頁(yè)/共30頁(yè)zhxfHPLC的組成輸液系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)數(shù)據(jù)處理第8頁(yè)/共30頁(yè)zhxf特點(diǎn)四十多年的色譜生產(chǎn)制造經(jīng)驗(yàn)維修保養(yǎng)方便價(jià)格合理模塊化的系統(tǒng)組成單元提供應(yīng)用支持

開放的接口協(xié)議第9頁(yè)/共30頁(yè)zhxf泵的特點(diǎn)具有沖洗脫氣功能以及柱塞后沖洗功能泵頭可更換，應(yīng)用于微量、分析、半制備色譜陶瓷內(nèi)芯，鈦合金泵體可擴(kuò)展為離子色譜及生化樣品的分析壽命長(zhǎng)卓越的流量精度和流速穩(wěn)定性第10頁(yè)/共30頁(yè)zhxfK-1001高壓輸液泵采用電子脈動(dòng)抑制技術(shù),液流無脈動(dòng)豐富的程序可用于梯度及外部事件的控制定時(shí)喚醒功能具有程序間的鏈接功能第11頁(yè)/共30頁(yè)zhxfK-1001高壓輸液泵的特點(diǎn)

介質(zhì)：鈦合金、PEEK及特氟隆壓力脈動(dòng)抑制技術(shù)，使其壓力脈動(dòng)小于0.1MPa程序：高壓梯度控制低壓梯度控制30個(gè)程序，其中有20個(gè)基本程序，9個(gè)鏈接程序，一個(gè)喚醒程序。每個(gè)程序可編輯100行外部事件控制：可用于控制餾分收集器、開關(guān)閥以及其他外部設(shè)備遠(yuǎn)程控制

GLP記錄模/數(shù)轉(zhuǎn)換器內(nèi)置第12頁(yè)/共30頁(yè)zhxf分析型泵的流速精度及流量穩(wěn)定性比較K-1001 0.5% 0.1%DionexP580LPG 0.1% ?ShimadzuLC-10TVP 2.0% 0.3%HP1100 2.0% 0.3%Waters600E 0.5% 0.1%SpectraSystem 1.0% 0.2%第13頁(yè)/共30頁(yè)zhxf紫外檢測(cè)器的特點(diǎn)流通池可更換，可用于微量、分析及半制備色譜用于有害環(huán)境的光纖傳輸用于測(cè)試波長(zhǎng)精度的氧化鈥濾光片選配件開放的接口協(xié)議可進(jìn)行停流掃描第14頁(yè)/共30頁(yè)zhxf具有在線掃描功能可進(jìn)行波長(zhǎng)的編程控制可進(jìn)行餾分收集的控制可進(jìn)行峰純度檢測(cè)單機(jī)模式可同時(shí)輸出兩路信號(hào)K-2600快速掃描紫外分光檢測(cè)器第15頁(yè)/共30頁(yè)zhxfK-2600紫外分光檢測(cè)器特點(diǎn)控制模式： 獨(dú)立模式、外部模擬控制或工作站軟件反控檢測(cè)方式： 獨(dú)立模式下同時(shí)使用兩個(gè)波長(zhǎng)檢測(cè) 反控模式下同時(shí)使用四個(gè)波長(zhǎng)檢測(cè)掃描功能： 在線掃描程序功能： 30個(gè)程序 01#~20#通用程序，99行/程序 21#~29#鏈接程序 30#喚醒程序(常用于燈的開啟及預(yù)熱) 可對(duì)檢測(cè)波長(zhǎng)及掃描等進(jìn)行編程 可對(duì)外部事件進(jìn)行編程(如餾分收集等)燈源： 氘燈或鎢燈GLP記錄模/數(shù)轉(zhuǎn)換器內(nèi)置第16頁(yè)/共30頁(yè)zhxfK-2600紫外分光檢測(cè)器

噪聲及漂移比較K-2600 ±10.0μAU 500μAU/hDionexUVD1705 ±50.0μAU 500μAU/hShimadzuLC-10AVP ±5.0μAU200μAU/hWaters2487DUAL ±3.5μAU100μAU/hBiotek ±12.0μAU300μAU/h[HP1100(Multi) ±8.0μAU2000μAU/h]第17頁(yè)/共30頁(yè)zhxf二極管陣列檢測(cè)器的特點(diǎn)第18頁(yè)/共30頁(yè)zhxfDAD檢測(cè)器的參數(shù)1024個(gè)二極管氘燈:190-740nm鎢燈:400-1020nm三維色譜圖二維及三維譜圖峰純度,光譜存儲(chǔ)第19頁(yè)/共30頁(yè)zhxfDAD的噪聲和漂移比較K-2800 ±10μAU300μAU/h[K-2700] ±30μAU1000μAU/hDionexPDA-100 ±10μAU 500μAU/hShimadzuLC-10AVP ±8μAU 1000μAU/hHP1100 ±10μAU 2000μAU/hWaters ±15μAU1000μAU/hMerck ±15μAU1000μAU/hThermoseperation ±3μAU 500μAU/h第20頁(yè)/共30頁(yè)zhxf自動(dòng)進(jìn)樣器第21頁(yè)/共30頁(yè)zhxfBenefitsofColumnsSynthesisofhighperformancephases

采用高效固定相Columnfillingwithtimeprovenprocedures

色譜柱裝填工藝可靠Thoroughtestingofeachcolumnbefore

shipment出廠前進(jìn)行徹底檢驗(yàn)Certificateoftestforeachcolumn

每根色譜柱均有測(cè)試證書第22頁(yè)/共30頁(yè)zhxf色譜柱的應(yīng)用C18 RP/IPC 水溶性維生素、鎮(zhèn)靜藥、兒茶酚胺、食物防腐劑、 醛、酮、前列腺素、生物堿 表面活性劑、肽,縮氨酸、農(nóng)藥,殺蟲劑、藥劑,藥物 有機(jī)和無機(jī)陰離子C8 RP 類固醇、核苷、極性藥物、抗抑郁藥 毒品、膽堿酯酶、青霉素、生物堿、肽,縮氨酸C6H5 RP 芳香族化合物、生物堿

C4 RP 極性化合物、高分子如蛋白質(zhì)（300?）Si NP 苯甲醚、黃曲霉素、嘌呤衍生物第23頁(yè)/共30頁(yè)zhxfDiol NP 類固醇、四環(huán)素、蛋白質(zhì)(300?)的體積排阻色譜NH2 NP/RP 碳水化合物,醣類、醛類、苯胺類、酯類CN NP/RP 雙鍵化合物、芳香族化合物、罌粟堿、青霉素NO2 NP/RP 雙鍵化合物、芳香族化合物、多環(huán)芳烴SCX/SAX/IEC 肌醇磷酸、有機(jī)酸、脂(肪)族酯酶、無機(jī)離子、核苷酸第24頁(yè)/共30頁(yè)zhxfEuroChrom2000工作站的特點(diǎn)