第9題綜合實驗題命題調(diào)研

(2016～2020五年大數(shù)據(jù))2016～2020五年考點分布圖核心素養(yǎng)與考情預(yù)測核心素養(yǎng)：科學(xué)探究與創(chuàng)新意識考情預(yù)測：實驗綜合題主要以物質(zhì)制備和性質(zhì)探究考查為主，通常為考生提供一個真實的實驗環(huán)境，讓考生用已有的化學(xué)原理和實驗技能，結(jié)合新信息、新問題去研究和解決問題，預(yù)計2021年難度會有所增大，可能涉及到方案設(shè)計、定量分析等較高層次的要求。1.(2020·課標全國Ⅰ，27)為驗證不同化合價鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進行實驗。回答下列問題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L－1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、________(從下列圖中選擇，寫出名稱)。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇________作為電解質(zhì)。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極。可知，鹽橋中的陽離子進入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時間后，測得鐵電極溶液中c(Fe2＋)增加了0.02mol·L－1。石墨電極上未見Fe析出。可知，石墨電極溶液中c(Fe2＋)＝________。(5)根據(jù)(3)、(4)實驗結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_______________________，鐵電極的電極反應(yīng)式為____________________________________。因此，驗證了Fe2＋氧化性小于________、還原性小于________。(6)實驗前需要對鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗活化反應(yīng)完成的方法是_________________________________________________。答案(1)燒杯、量筒、托盤天平(2)KCl

(3)石墨(4)0.09mol·L－1(5)2Fe3＋＋2e－===2Fe2＋

Fe－2e－===Fe2＋

Fe3＋

Fe(6)取少量活化后溶液于試管，滴入KSCN溶液，不出現(xiàn)紅色2.(2020·課標全國Ⅱ，27)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實驗步驟：(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標準溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標準溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填字母)。A.100mL B.250mLC.500mL D.1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是____________________________________________________________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達其原理_________________________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是________。(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_________________________________________________。(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填字母)。A.70% B.60%C.50% D.40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。3.(2020·課標全國Ⅲ，26)氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實驗室中利用如圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)。回答下列問題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱是________，a中的試劑為________。(2)b中采用的加熱方式是________。c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是_________________________________________________，采用冰水浴冷卻的目的是________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標號)。A.Na2S B.NaCl

C.Ca(OH)2 D.H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變?yōu)樽厣尤隒Cl4振蕩，靜置后CCl4層顯________色。可知該條件下KClO3的氧化能力________(填“大于”或“小于”)NaClO。解析(1)由裝置圖可知，盛放MnO2粉末的儀器是圓底燒瓶；濃鹽酸與二氧化錳在加熱條件下反應(yīng)制取氯氣，制取的氯氣中會混有雜質(zhì)氯化氫和水蒸氣，a中的試劑是飽和食鹽水，可以除去雜質(zhì)氯化氫。(2)b中采用的加熱方式是水浴加熱。c中氯氣與冷的氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成氯化鈉、次氯酸鈉和水，離子方程式為Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O；因為氯氣與熱的氫氧化鈉溶液反應(yīng)會生成氯酸鈉，為防止生成氯酸鈉，該反應(yīng)需在冰水浴冷卻的條件下進行。(3)氯氣有毒，能污染空氣，反應(yīng)完剩余的氯氣要進行尾氣吸收，d的作用是吸收尾氣(Cl2)，因為Cl2可和Na2S發(fā)生反應(yīng)Cl2＋Na2S===2NaCl＋S↓，故可用Na2S溶液吸收Cl2，A項正確；氯氣與氯化鈉不反應(yīng)，不能用氯化鈉溶液吸收，B項錯誤；因Cl2可和Ca(OH)2發(fā)生反應(yīng)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O，故可用Ca(OH)2溶液吸收Cl2，C項正確；氯氣與H2SO4不反應(yīng)，不能用H2SO4吸收，D項錯誤。(4)冷卻結(jié)晶后要進行過濾，使晶體和液體分離，過濾得到的晶體要用少量冷水洗滌，防止氯酸鉀溶解損失，洗滌后干燥就得到氯酸鉀晶體。(5)2號試管溶液變棕色說明發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，碘離子被氧化成單質(zhì)碘，單質(zhì)碘易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一還原劑(KI)和不同氧化劑作用，氯酸鉀不與KI反應(yīng)，次氯酸鈉能與KI反應(yīng)，說明氧化性氯酸鉀小于次氯酸鈉。答案(1)圓底燒瓶飽和食鹽水(2)水浴加熱Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O避免生成NaClO3(3)吸收尾氣(Cl2)

AC(4)過濾少量(冷)水洗滌(5)紫小于4.(2019·課標全國Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮崿F(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問題：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是___________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是_______________________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是______________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_________________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 C.接收瓶 D.燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。解析(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。答案(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC

(4)單寧酸水(5)升華智能點一實驗儀器與實驗裝置1.儀器的連接2.接口的連接總體原則：“自下而上，從左到右”。量氣裝置應(yīng)：“短”進“長”出凈化裝置應(yīng)：“長”進“短”出干燥管應(yīng)：“粗”進“細”出3.實驗裝置(1)傳統(tǒng)實驗裝置分析實驗裝置主要作用①中橡皮管的作用：平衡壓強，使液體能順利滴下；降低液體體積對氣體體積測量的干擾②的作用：干燥或除去氣體中的雜質(zhì)③的作用：吸收尾氣，防止污染空氣④的作用：干燥氣體或吸收氣體；防止空氣中二氧化碳、水蒸氣對實驗的影響⑤的作用：安全瓶，防止瓶內(nèi)壓強過大⑥的作用：混合氣體；干燥氣體；通過觀察氣泡速率控制流量⑦的作用：測量氣體體積。讀數(shù)時注意：裝置冷卻到室溫，上下移動量氣管使兩液面高度一致，平視量氣管內(nèi)凹液面最低處讀出數(shù)值⑧中儀器名稱與作用：a為布氏漏斗，b為抽濾瓶或吸濾瓶，兩者組合配合抽氣，使抽濾瓶內(nèi)壓強減小，加快過濾的速率(2)經(jīng)典考題實驗裝置分析實驗?zāi)康膶嶒炑b置注意事項探究三草酸合鐵酸鉀{3[Fe(C2O4)3]·3H2O}的熱分解產(chǎn)物①反應(yīng)前通N2是為了隔絕空氣；反應(yīng)后通N2是為了使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置②B裝置作用是檢驗分解產(chǎn)物中有CO2生成③C裝置作用是除去CO2④E、F裝置作用是檢驗分解產(chǎn)物中有CO生成⑤為防止倒吸，停止實驗時應(yīng)先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣ClO2的制備、吸收、釋放和應(yīng)用①反應(yīng)原理：2NaClO3＋4HCl===2ClO2↑＋Cl2↑＋2NaCl＋2H2O②F中導(dǎo)管應(yīng)該長進短出③ClO2在D中被穩(wěn)定劑完全吸收生成NaClO2，此時F中溶液的顏色不變，則裝置C的作用是吸收Cl2制備KClO溶液①B的作用是除去HCl，沒有B裝置，KClO的產(chǎn)率會下降②為了減少副反應(yīng)，C加冰水浴制備無水氯化鐵①制備無水氯化鐵，分液漏斗中加入濃鹽酸、燒瓶中加入二氧化錳②B裝置內(nèi)液體為飽和食鹽水，吸收Cl2中的HCl，C裝置內(nèi)液體為濃H2SO4，干燥Cl2熱分解CuCl2·2H2O制備CuCl①反應(yīng)原理②反應(yīng)結(jié)束后先熄滅酒精燈，冷卻，停止通入HCl，繼續(xù)通入氮氣是為了防止生成的CuCl被氧化[示例1]三氯化硼(BCl3)常用作有機合成的催化劑，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能夠發(fā)生水解反應(yīng)。某興趣小組設(shè)計如圖所示裝置，用單質(zhì)硼與氯氣反應(yīng)制備三氯化硼。已知：BCl3的熔點為－107.3℃，沸點為12.5℃；SiCl4的熔點為－70℃，沸點為57.6℃。(1)裝置的連接順序為A、________、F。(2)裝置D的作用是________，裝置F可用一個盛裝________(填試劑名稱)的干燥管代替。(3)實驗過程中，應(yīng)先點燃A處的酒精燈，當觀察到________________________時再點燃B處的酒精燈。答案(1)E、C、B、D(2)冷卻和收集三氯化硼堿石灰(3)裝置F中試劑瓶內(nèi)充滿黃綠色氣體智能點二實驗操作分析1.實驗條件控制常見控制條件操作思維方向增大原料浸出率的措施攪拌、升高溫度、延長浸出時間、增大氣液或固液接觸面積減壓蒸餾(減壓蒸發(fā))的原因減小壓強，使液體沸點降低，防止××物質(zhì)受熱分解(如H2O2、濃硝酸、NH4HCO3等)蒸發(fā)、反應(yīng)時的氣體氛圍抑制××離子的水解(如加熱蒸發(fā)AlCl3溶液時需在HCl氣流中進行，加熱MgCl2·6H2O得MgCl2時需在HCl氣流中進行等)調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性，抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污，除去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度①加熱的目的：加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動②降溫的目的：防止某物質(zhì)在高溫時分解或使化學(xué)平衡向某方向移動③控制溫度在一定范圍的目的：若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢；若溫度過高，則某物質(zhì)(如H2O2、氨水、草酸、濃硝酸、銨鹽等)會分解或揮發(fā)④水浴加熱的好處：受熱均勻，溫度可控，且溫度不超過100℃⑤冰水浴冷卻的目的：防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)⑥趁熱過濾的原因：保持過濾溫度，防止溫度降低后某物質(zhì)析出2.操作目的分析常見操作思維方向通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣，排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗洗滌晶體①水洗：通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”：能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機試劑清洗晶體：洗去晶體表面的雜質(zhì)，降低晶體的溶解度、有利于析出，減少損耗等④洗滌沉淀的方法：往過濾器中加入蒸餾水至浸沒沉淀，待水自然流下后，重復(fù)以上操作2～3次固液加熱型制氣裝置中恒壓分液漏斗上的支管的作用保證反應(yīng)器(一般為圓底燒瓶)內(nèi)氣壓與恒壓分液漏斗內(nèi)氣壓相等(平衡氣壓)，使分液漏斗中的液體易于滴下冷凝回流的作用及目的防止××蒸氣逸出脫離反應(yīng)體系，提高××物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率3.基本操作規(guī)范答題基本操作答題規(guī)范滴定操作滴定時，左手控制滴定管活塞，右手振蕩錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內(nèi)溶液顏色的變化證明沉淀完全的操作靜置，取沉淀后的上層清液，加入××試劑(沉淀劑)，若沒有沉淀生成，說明沉淀完全洗滌沉淀的操作沿玻璃棒向過濾器中的沉淀上加蒸餾水至沒過沉淀，靜置使其全部濾出，重復(fù)操作數(shù)次檢驗沉淀是否洗滌干凈的操作取最后一次洗滌液，加入××試劑(根據(jù)沉淀可能吸附的雜質(zhì)離子，選擇合適的檢驗試劑)，若沒有××(特征現(xiàn)象)出現(xiàn)，證明沉淀已洗滌干凈從溶液中得到晶體的操作蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌(包括水洗、冰水洗、熱水洗、乙醇洗等)→干燥蒸發(fā)結(jié)晶的操作將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中加熱，并用玻璃棒不斷攪拌，待有大量晶體出現(xiàn)時停止加熱，利用余熱蒸干剩余水分[示例2]亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得的ClO2制取。已知：無水草酸100℃可以升華，亞氯酸鈉(NaClO2)是一種高效的漂白劑和消毒劑，ClO2有類似Cl2的性質(zhì)。某興趣小組探究亞氯酸鈉的制備與性質(zhì)。(1)制備ClO2時實驗需在60～100℃進行的原因是____________________，控制所需溫度的方法是_________________________________________________。(2)用如圖所示裝置制備NaClO2時，首先關(guān)閉止水夾Ⅱ，打開水夾Ⅰ，從進氣口通入足量ClO2，充分反應(yīng)。①儀器a的名稱為________，儀器b的作用是______________________________。②裝置A中生成NaClO2的離子方程式為______________________________________________________________________________。③若從裝置A反應(yīng)后的溶液中獲得NaClO2晶體，則主要操作有減壓蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、________、________、干燥等。智能點三實驗熱點：有機實驗解題流程分析制備流程熟悉重要儀器特殊實驗裝置分析①制備在空氣中易吸水、潮解以及水解的物質(zhì)(如Al2S3、AlCl3等)，往往在裝置的末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中水蒸氣的進入。②用液體吸收氣體，若氣體溶解度較大，要加防倒吸裝置。③若制備物質(zhì)易被空氣中氧氣氧化，應(yīng)加排空氣裝置。依據(jù)反應(yīng)特點作答加熱操作：①使用可燃性氣體(如：H2、CO、CH4等)，先用原料氣趕走系統(tǒng)內(nèi)的空氣，再點燃酒精燈加熱，以防止爆炸。②制備一些易與空氣中的成分發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)(如H2還原CuO的實驗)，反應(yīng)結(jié)束時，應(yīng)先熄滅酒精燈，繼續(xù)通原料氣至試管冷卻。有機制備：①有機物易揮發(fā)，反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點，選擇合適的分離提純方法。[示例3]某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)查閱資料后得到如下信息：①乙醚(C2H5OC2H5)的沸點為34.6℃，難溶于水；②將體積比為3∶1的濃硫酸與乙醇的混合溶液加熱至140℃時可得到乙醚。他們利用如圖所示的裝置制備一定量的乙醚(夾持裝置及加熱儀器、沸石均略去，X沒有繪制完整)。回答下列問題：(1)儀器A的名稱為________，溫度計X的水銀球應(yīng)位于________。(2)實驗過程中使用儀器B與不使用儀器B相比，其優(yōu)點是_________________________________________________。(3)冰鹽水的作用是_________________________________________________。答案(1)三頸燒瓶液面以下但不接觸容器內(nèi)壁(2)使用時能提高乙醇的利用率(3)冷凝，使乙醚與CO2、SO2等氣體分開智能點四實驗難點：定量實驗獲得數(shù)據(jù)的典型方法——滴定法[示例4]測定某產(chǎn)品中過氧化鈣含量的實驗步驟如下：(1)CaO2的質(zhì)量分數(shù)為________(用字母表示)。(2)某同學(xué)第一步和第二步的操作都很規(guī)范，第三步滴速太慢，這樣測得的CaO2的質(zhì)量分數(shù)可能________(填“不受影響”“偏低”或“偏高”)，原因是_________________________________________________。智能點五物質(zhì)制備類綜合實驗[示例5]碘化鈉可用作甲狀腺腫瘤防治劑、祛痰劑和利尿劑等。實驗室用NaOH、單質(zhì)碘和水合肼(N2H4·H2O)為原料可制備碘化鈉。資料顯示：水合肼有還原性，能消除水中溶解的氧氣；NaIO3是一種氧化劑。回答下列問題：(1)水合肼的制備原理：NaClO＋2NH3===N2H4·H2O＋NaCl①用如圖所示裝置制取水合肼，其連接順序為________(按氣流方向，用小寫字母表示)。②開始實驗時，先向氧化鈣中滴加濃氨水，一段時間后再向裝置B的三口燒瓶中緩慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液時不能過快的理由：_________________________________________________。(2)碘化鈉的制備ⅰ.向三口燒瓶中加入8.4gNaOH及30mL水，攪拌、冷卻，加入25.4g碘單質(zhì)，打開恒溫磁力攪拌器，保持60～70℃至反應(yīng)完全；ⅱ.繼續(xù)加入稍過量的N2H4·H2O，還原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同時釋放一種空氣中含有的氣體；ⅲ.向上述反應(yīng)液中加入1.0g活性炭，煮沸半小時，然后將溶液與活性炭分離；ⅳ.將步驟ⅲ中分離出的溶液蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得產(chǎn)品24.0g。[思維程序指導(dǎo)]實驗裝置裝置的連接順序：制備NH3→安全瓶→制備N2H4·H2O→尾氣處理，所以裝置的連接順序為f、a、b、c、d、e(a和b的順序可互換)實驗操作(1)制備N2H4·H2O時，滴加NaClO溶液時不能過快的理由：滴加NaClO溶液過快，過量的NaClO溶液會繼續(xù)氧化生成的水合肼(N2H4·H2O)，降低其產(chǎn)率(2)步驟ⅲ中將溶液與活性炭分離的方法：將固體與液體分離的操作為過濾實驗現(xiàn)象步驟ⅰ反應(yīng)完全的現(xiàn)象：由步驟ⅰ的原料I2可知，當固體I2完全消失，且溶液顏色變?yōu)闊o色時，即可判斷I2已反應(yīng)完全[精準訓(xùn)練1](2020·山東學(xué)業(yè)水平等級考試，20)某同學(xué)利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4的裝置如圖所示(夾持裝置略)：物質(zhì)制備類綜合實驗題[精準訓(xùn)練2](熱點再現(xiàn)：有機制備實驗)(2019·課標全國Ⅲ，27)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。實驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：

水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質(zhì)量138102180實驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內(nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應(yīng)中應(yīng)采用________加熱。(填標號)A.熱水浴 B.酒精燈 C.煤氣燈 D.電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需使用的有________(填標號)，不需使用的有________(填名稱)。(3)①中需使用冷水，目的是________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是________，以便過濾除去難溶雜質(zhì)。(5)④采用的純化方法為________。(6)本實驗的產(chǎn)率是________%。答案(1)A

(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結(jié)晶)

(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結(jié)晶(6)60[精準訓(xùn)練3]

(2020·天津?qū)W業(yè)水平等級考試，15)為測定CuSO4溶液的濃度，甲、乙兩同學(xué)設(shè)計了兩個方案。回答下列問題：Ⅰ.甲方案實驗原理：CuSO4＋BaCl2===BaSO4↓＋CuCl2實驗步驟：定量綜合實驗題Ⅱ.乙方案實驗原理：Zn＋CuSO4===ZnSO4＋CuZn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑實驗步驟：①按如圖安裝裝置(夾持儀器略去)②……③在儀器A、B、C、D、E中加