ICS75.160.1034CCSD2034安 徽 省 地 方 標 準DB34/T3803—2021煤中微量元素鈾和釷的測定電感耦合等離子體質譜法Determinationoftraceelementsuraniumandthoriumincoal-InductivelycoupledDeterminationoftraceelementsuraniumandthoriumincoal-Inductivelycoupledplasmamassspectrometry2021-01-252021-02-25安徽省市場監督管理局發布DB34/T3803—2021前 言本文件按照GB/T請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由安徽省煤田地質局第三勘探隊提出。本文件由安徽省煤及煤化工標準化技術委員會歸口。IIDB34/T3803DB34/T3803—2021DB34/T3803DB34/T3803—2021煤中微量元素鈾和釷的測定電感耦合等離子體質譜法范圍本文件適用于煙煤、無煙煤。（GB/T212煤的工業分析方法GB/T474煤樣的制備方法GB/T475商品煤樣人工采取方法GB/T482煤層煤樣采取方法GB/T483煤炭分析試驗方法一般規定GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T19494.1煤炭機械化采樣第1部分：采樣方法GB/T19494.2煤炭機械化采樣第2部分：煤樣的制備本文件沒有需要界定的術語和定義。警示：本文件中所使用的硝酸、鹽酸、氫氟酸等均具有強烈的化學腐蝕性和刺激性，應避免直接接觸，相關操作應由具備正規實驗室工作經驗的人員在通風櫥中進行，使用本文件的人員應采取合適的安全措施，保證符合國家有關法規規定的條件，以確保試驗安全。除另有規定，所用試劑均為優級純試劑。18.2MΩ?cmGB/T66825.2鹽酸：HCl，ρ20℃=1.19g/mL。15.3硝酸：HNO3，ρ20℃=1.42g/mL。5.4：HF，ρ20℃=1.13g/mL。：HClO4，ρ20℃=1.67g/mL。10mL1000mL（）：100μg/mL。（）：100μg/mL。(100ng/mL)1.0mL（5.8）1.0mL（5.7）1000mL（5.6）（）：1000μg/mL。（515.10g/。（1000μg/mL）（5.6）1ng/mL。5u～250u5％1u表1儀器工作條件名稱技術參數名稱技術參數ICP功率（W）1250截取錐孔徑（mm）1.0冷卻氣流量（L/min）12跳峰（點/質量）3輔助氣流量（L/min）0.8停留時間（ms/點）50霧化器流量（L/min）1.2掃描次數（次）20采樣錐孔徑（mm）1.2測量時間（s）6599.999％。0.1mg。7樣品制備與處理GB/T482GB/T475規定的方法進行；煤炭機械化采樣按GB/T19494.1規定的方法進行。GB/T474GB/T19494.20.2mmGB/T2128試驗步驟20.1g（0.15mL硝酸（5.3）、1.5mL鹽5mL18021mL升溫至260℃5mL硝酸溶液（5.6），10min50mL8.1.2空白試驗除不加入煤灰樣品外，其他按8.1.1步驟進行空白試驗。不同儀器的最佳工作條件不同，標準模式、碰撞模式應按照儀器說明書進行操作。調諧301ng/mL的BeCoInCeU（5.12）185Re（5.11）（5.11（5.9）0.00mL、0.50、2.50mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL于一組50mL0.00ng/mL1.00ng/mL5.00ng/mL10.00ng/mL20.00ng/mL50.00ng/mL測定按測定條件進行空白溶液（8.1.2）和試樣溶液（8.1.1）的測定，計算灰樣中鈾、釷的質量濃度。9結果計算煤樣中的鈾、釷的質量濃度W按以下公式（1）計算：adW=(ρ–ρ0)×V×10?3×Aadm

································································(1)式中：W——煤樣中鈾、釷的質量濃度，單位為微克每克（μg/g）；ρ——在校準曲線上查得灰樣溶液中鈾、釷的質量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；ρ0——在校準曲線上查得空白溶液中鈾、釷的質量濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；V——測定灰樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——灰樣質量，單位為克（g）；Aad——煤樣的空氣干燥基灰分的質量分數，％。3注：按照GB/T483的規定，計算結果修約至小數點后兩位。10方法精密度按照GB/T483的規定，煤中鈾、釷元素的測定結果的精密度見表2。表2方法精密度單位：微克每克測定元素元素含量重復