1、正版可修改PPT課件(中職）儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十五 任務(wù)二教學(xué)課件儀器分析技術(shù)項(xiàng)目十五 氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中苯、甲苯和二甲苯任務(wù)二 樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集任務(wù)引入能不能檢測(cè)我們周圍的空氣呢？任務(wù)二 樣品檢測(cè)與數(shù)據(jù)采集任務(wù)目標(biāo)采用微量注射器配制標(biāo)準(zhǔn)溶液會(huì)樣品處理會(huì)醫(yī)用注射器進(jìn)樣會(huì)用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高法定性會(huì)進(jìn)行外標(biāo)法測(cè)定會(huì)帶質(zhì)控樣檢測(cè)活動(dòng)1 采樣及樣品處理1.采樣前對(duì)采樣器進(jìn)行校準(zhǔn) 在采樣現(xiàn)場(chǎng)，將一只采樣管與空氣采樣器裝置相連，調(diào)整采樣裝置流量，此采樣管只作為調(diào)節(jié)流量用，不作采樣分析。2.采樣 在采樣地點(diǎn)敲開活性炭管兩端，孔徑至少2mm，與空氣采樣器入氣口垂直連接，以（0.20.6）L/min的

2、速度采氣（12）h廢氣采樣時(shí)間（510）min。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣流量、當(dāng)前溫度、大氣壓力和采樣地點(diǎn)。3.樣品的保存 采集好的樣品立即用塑料帽將活性炭采樣管的兩端封閉，避光密閉保存，室溫下8h測(cè)定。否則放入密閉容器中，保存于-20冰箱中，保存期限為1d。活動(dòng)1 采樣及樣品處理4.空白樣品的采集 將活性炭管帶到采樣現(xiàn)場(chǎng)，敲開兩端后立即用塑料帽密封，并同已采集樣品的活性炭管一同存放并帶回實(shí)驗(yàn)室分析。每次采集樣品，都應(yīng)至少帶回一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣品。5.樣品（空白）的解吸 將采樣管的前后段活性碳分別放入磨口具塞試管中，各加入1.0mL二硫化碳，塞緊管塞，振搖1min，在室溫下解吸1h

3、，解吸液供測(cè)定。若濃度超過測(cè)定范圍，用二硫化碳稀釋后測(cè)定，計(jì)算時(shí)乘以稀釋倍數(shù)。活動(dòng)2 儀器及操作軟件的開啟 1.開載氣，設(shè)置壓力在0.5MPa左右。2.開啟儀器及操作條件設(shè)置設(shè)置載氣流量2.6mL/min，尾吹氣流量30mL/min。分流比30.0：1。設(shè)定柱溫為65，保持時(shí)間10min，5/min速率升溫到90保持2min，進(jìn)樣口溫度為150，檢測(cè)器溫度為250。3.按“加熱”按鈕，色譜柱箱、進(jìn)樣口（氣化室）和檢測(cè)器開始升溫。4.點(diǎn)火，調(diào)空氣流量到400 mL/min，氫氣流量到50 mL/min以上，按點(diǎn)火按鈕點(diǎn)火（如果點(diǎn)火成功，你會(huì)聽到一聲清脆的爆鳴聲）。5.點(diǎn)火成功后，將氫氣流量調(diào)到4

4、0mL/min。6.等待基線基本穩(wěn)定，按“調(diào)零”按鈕，將當(dāng)前的基線電壓調(diào)到零點(diǎn)。 知識(shí)鏈接載氣的選擇 選擇什么氣體作為載氣（或毛細(xì)管柱尾吹氣），取決于色譜柱和檢測(cè)器的需要。通常選擇氣體除了取決于色譜柱和檢測(cè)器的需要之外，可能還要考慮價(jià)格因素及購買是否方便。載氣選擇常規(guī)方式及載氣流速檢測(cè)器載氣說明TCDHe通用H2靈敏度高N2H2檢測(cè)ArH2靈敏度最高FID、NPD、FPDN2靈敏度最高He可用于替換ECDN2靈敏度最高Ar/CH4最大動(dòng)態(tài)范圍知識(shí)鏈接載氣流速 mL/min類型直徑氫氣氦氣氮?dú)馓畛渲?/8303020填充柱1/4606050毛細(xì)管柱0.050.20.50.10.30.020.1毛

5、細(xì)管柱0.10.310.20.50.050.2毛細(xì)管柱0.20.71.70.51.20.20.5毛細(xì)管柱0.251.22.50.71.70.30.6毛細(xì)管柱0.32241.22.50.41.0毛細(xì)管柱0.53510371.32.6載氣選擇常規(guī)方式及載氣流速活動(dòng)3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 根據(jù)HJ 584-2010 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法、GB/T 9722-2006 化學(xué)試劑氣相色譜法通則、GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備的要求，配制合適質(zhì)量濃度的各標(biāo)準(zhǔn)使用液。1.配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液 于3個(gè)50mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用10L注射器準(zhǔn)確

6、量取一定量的苯、甲苯和二甲苯分別注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定濃度的貯備液（于20時(shí)，1L苯質(zhì)量0.8787mg，甲苯質(zhì)量0.8669mg，鄰、間、對(duì)二甲苯質(zhì)量分別為0.8802，0.8642，0.8611mg）。2.配制標(biāo)準(zhǔn)工作液 取一定量的貯備液用二硫化碳逐級(jí)稀釋成苯、甲苯和二甲苯含量為0.5、1.0、5.0、20.0、90.0g/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)液。活動(dòng)3 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 分別取1L上述各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣，測(cè)量保留時(shí)間及峰面積，每個(gè)濃度重復(fù)3次，取峰面積的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量（g/L）為橫坐標(biāo)，平均峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以苯為例如圖所示。知識(shí)鏈接外

7、標(biāo)法 對(duì)于分析組成簡(jiǎn)單的大量樣品時(shí)常采用外標(biāo)法，即標(biāo)準(zhǔn)曲線法。外標(biāo)法不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中，而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定，把得到的色譜峰面積（或峰高）繪制成峰面積（或峰高）-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，并從曲線上查出被測(cè)組分的濃度，或用回歸方程計(jì)算。有時(shí)甚至用單點(diǎn)校正法，即與單個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)比的方法。 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點(diǎn)是繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后，可直接從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出含量，因此適合大量樣品的測(cè)定。 外標(biāo)法不使用校正因子，準(zhǔn)確性較高，不論樣品中其他組分是否出峰，均可對(duì)待測(cè)組分定量。但要求進(jìn)樣量非常準(zhǔn)確，操作條件也要嚴(yán)格控制。需要實(shí)際樣品組成與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組成接近，因此一般用于簡(jiǎn)單樣品的分析。活動(dòng)4

8、樣品分析 1.樣品溶液測(cè)定 用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品的解析液。取1L進(jìn)色譜柱，色譜圖如圖所示。用保留時(shí)間定性，峰面積定量。每個(gè)樣品作三次分析，求峰面積的平均值。同時(shí)，測(cè)量空白管的平均峰面積。測(cè)得的樣品峰面積值減去空白對(duì)照峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線得苯、甲苯和二甲苯的濃度（g/mL）。活動(dòng)4 樣品分析 2.空白溶液測(cè)定用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定空白解析液。取1L進(jìn)色譜柱，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。平行測(cè)定三次，求峰面積的平均值。3.加標(biāo)回收測(cè)定（1）在兩個(gè)試樣溶液中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，各組分的加標(biāo)量分別為10g和50g，按試樣溶液的測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。（2）計(jì)算溶液的測(cè)定結(jié)果，扣除試樣測(cè)定的濃度

9、后，計(jì)算溶液的加標(biāo)回收率以進(jìn)行方法準(zhǔn)確度測(cè)定。知識(shí)鏈接 自動(dòng)進(jìn)樣 自動(dòng)取樣進(jìn)樣不僅能克服注射器進(jìn)樣時(shí)造成的誤差，而且它是自動(dòng)流程色譜儀中不可缺少的重要部分。自動(dòng)進(jìn)樣是指色譜分析中通過一個(gè)閥件（包括它的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)）自動(dòng)的，周期性的，定量的自樣品管線取來樣品，然后把它送到色譜柱。目前比較成熟的氣體自動(dòng)取樣閥有氣動(dòng)膜式六通取樣閥，六通拉桿閥，六通平面閥。六通平面閥是比較理想的閥件，使用溫度較高，壽命長(zhǎng)，耐腐蝕，死體積小，氣密性好，可在低壓下使用。也可加工為八通，十通，十二通閥，以滿足多流道的要求。知識(shí)鏈接 活動(dòng)5 任務(wù)數(shù)據(jù)與處理1.定性分析 根據(jù)各保留時(shí)間定性。2.定量分析 樣品溶液測(cè)定結(jié)束后，根據(jù)活

10、動(dòng)2中繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算苯、甲苯和二甲苯的濃度。3.結(jié)果計(jì)算與表示 氣體中目標(biāo)化合物濃度，按照下式進(jìn)行計(jì)算。活動(dòng)5 任務(wù)數(shù)據(jù)與處理式中：氣體中被測(cè)組分質(zhì)量濃度，mg/m3；由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的樣品解吸液的質(zhì)量濃度，g/mL；由標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算的空白解吸液的質(zhì)量濃度，g/mL； V解吸液體積，mL； Vnd標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（101.325kPa，275.15K）的采樣體積，L。活動(dòng)6 關(guān)機(jī)和結(jié)束工作1.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉氫氣氣源、空氣壓縮機(jī)，關(guān)閉加熱系統(tǒng)。待柱溫降至室溫后關(guān)閉總電源和載氣，關(guān)閉工作軟件。2.清理儀器臺(tái)面，填寫儀器使用記錄。思考與練習(xí)選擇題1.用氣相色譜法測(cè)定O2，N2，CO，CH4

11、，HCl等氣體混合物時(shí)應(yīng)選擇的檢測(cè)器是（ ）。 A、FID B、TCD C、ECD D、FPD2.用氣相色譜法測(cè)定混合氣體中的H2含量時(shí)應(yīng)選擇的載氣是（ ）。 A、H2 B、N2 C、He D、CO23.在氣相色譜定量分析中，只有試樣的所有組分都能出彼此分離較好的峰才能使用的方法是（ ）。 A、歸一化法 B、內(nèi)標(biāo)法 C、外標(biāo)法的單點(diǎn)校正法 D、外標(biāo)法的標(biāo)準(zhǔn)曲線法4.在氣相色譜分析中，一般以分離度（ ）作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。 A、1 B、0 C、1.2 D、1.55.相對(duì)校正因子是物質(zhì)（i）與參比物質(zhì)（s）的（ ）之比。 A、保留值 B、絕對(duì)校正因子 C、峰面積 D、峰寬思考與練習(xí)6.有機(jī)物在氫火焰中燃燒生成的離子，在電場(chǎng)作用下，能產(chǎn)生電訊號(hào)的器件是（ ）。 A、熱導(dǎo)檢測(cè)器 B、火焰離子化檢測(cè)器 C、火焰光度檢測(cè)器 D、電子捕獲檢測(cè)7.色譜柱的分離效能，主要由（ ）所決定