1、PAGE PAGE 421實驗室規范化管理1.1實驗室規范化管理基本要求 建立嚴格的實驗室管理制度，明確責任和要求，防止操作人員違規操作； 保持實實驗室環環境整潔潔，注意意操作細細節，避避免由于于操作人人員失誤誤給實驗驗室帶來來沾污。經經常徹底底地清潔潔實驗室室及其設設備，嚴嚴禁用掃掃帚掃地地，盡量量不用電電風扇，避避免揚塵塵和過分分潮濕； 工作人人員進入入操作間間應更換換衣、帽帽和鞋，嚴嚴禁將與與實驗無無關的物物品帶入入實驗室室，避免免污染、影影響實驗驗操作； 相互產產生交叉叉污染或或干擾的的項目必必須分室室進行； 應建立立制度，使使有控制制要求的的區域不不準隨意意進入，無無關人員員不準隨隨

2、意進出出實驗室室； 不同項項目的臺臺面和物物品不準準混用，必必須在通通風柜內內進行的的實驗操操作應嚴嚴格遵守守。1.2 實實驗室環環境 實驗室室布局合合理，便便于工作作，周圍圍環境和和測試項項目間不不產生干干擾和交交叉污染染。如水水質中氨氨氮和總總硬度的的測定不不能在同同一間實實驗室進進行，因因為總硬硬度測定定時使用用氨水會會使氨氮氮的測量量值增高高； 對溫度度、濕度度有嚴格格要求的的測試場場所(如如精密儀儀器室)必須配配置相應應設施及及監控設設備，并并對測試試時的環環境條件件進行記記錄； 當電磁磁干擾、噪噪聲或振振動等環環境因素素對檢測測工作有有影響時時，應采采取專門門的監控控措施，并并記錄

3、有有關的實實測參數數；對有有振動要要求和易易產生較較大振動動的檢測測項目，應應有隔振振防振措措施； 精密儀儀器不得得與化學學分析實實驗室混混放，以以避免儀儀器受潮潮以及酸酸堿等化化學品腐腐蝕； 實驗區區域與辦辦公區域域適當分分開，并并對進入入和使用用可能影影響工作作質量的的區域進進行限制制和控制制； 有良好好的內務務管理，保保持實驗驗室的清清潔、整整齊、明明亮、安安靜； 實驗室室內產生生的廢水水、廢氣氣及其它它要素等等有害物物質應有有處理措措施,符符合環境境保護要要求； 樣品間間要劃出出待檢區區、在檢檢區、檢檢畢區、留留樣區，特特殊區域域要有明明顯標識識； 應有獨獨立的純純水制備備間。1.3

4、實實驗室物物品及試試劑管理理 實驗室室內物品品管理，分分為在用用、報廢廢、閑置置三類，并并有序、整整齊擺放放，與測測試無關關的物品品一律清清除出實實驗室； 玻璃量量器應進進行編號號，且不不得與化化學試劑劑混放，以以避免交交叉污染染； 一般試試劑的貯貯存管理理要求 化學試試劑應貯貯存在專專用的庫庫房內。實實驗室只只存放短短期工作作所需的的少量試試劑，且且應與配配置的試試劑溶液液分櫥貯貯放； 專用的的試劑柜柜應便于于試劑分分隔存放放，柜內內試劑應應按其性性質分格格放置，固固體試劑劑與液體體試劑分分柜存放放； 易產生生污染其其他試劑劑物質的的試劑，應應封裝嚴嚴密，與與其他試試劑分開開貯存；易產生生氣

5、體的的試劑，封封裝不可可太嚴，并并應放在在通風良良好的地地方；瓶瓶裝具腐腐蝕性試試劑，應應有塑料料或搪瓷瓷盤承托托，以防防一旦發發生意外外破裂，可可承納全全部試劑劑；易潮潮解或受受潮后變變質的試試劑，應應貯于干干燥器內內；易揮揮發試劑劑應特別別注意冷冷藏；對對室溫降降低時，可可造成液液體變為為固體的的試劑(如發煙煙硫酸、苯苯酚、冰冰乙酸等等)，應應采取防防瓶裂措措施。 應有專專人負責責，經常常檢查，及及時處理理各種異異常情況況。 危險試試劑的貯貯存管理理具有危險性性的試劑劑主要是是指易燃燃、易爆爆、毒害害、腐蝕蝕和放射射性等五五大類物物質，對對其貯存存管理，除除應滿足足對一般般試劑的的要求外外

6、，還應應按注意意： 易燃、易易爆試劑劑應根據據不同理理化特性性，分別別貯放，室室內溫度度宜在330以下，嚴嚴禁煙火火、爆曬曬。實驗驗柜的存存放量應應以不影影響正常常工作開開展并確確保安全全為原則則保持在在最低水水平； 易揮發發易燃燒燒液體應應瓶裝密密封。劇劇毒品必必須在專專用保險險柜內存存放，嚴嚴格領用用管理，實實行雙人人雙鎖管管理； 對放射射性物質質，應在在設有必必要屏蔽蔽設施和和測量裝裝置的專專庫中存存放，并并應建立立嚴格的的管用制制度。 試液貯貯存管理理 控制試試液貯存存期。試試液不宜宜長期貯貯存，應應根據試試劑性質質和試液液濃度，確確定合適適的存放放期。所所有試液液均應貼貼上規范范的標

7、簽簽，標簽簽應包括括名稱、溶溶劑、濃濃度、配配置人、配配置日期期及有效效期； 正確選選擇試液液容器。容容器耐腐腐蝕性應應滿足要要求，應應根據試試液性質質和容器器材質特特性，正正確選擇擇試液容容器，防防止容器器溶出某某些雜質質污染試試液。容容器的密密閉性應應能有效效防止氣氣態雜質質侵入和和試液的的揮發逸逸出。 注意試試液特殊殊要求。某某些試液液穩定性性差，受受日光照照射易引引起變質質，應分分別采用用特殊貯貯存方法法，如避避光、冷冷藏，加加入穩定定劑等； 注意試試液防光光、防熱熱、防塵塵，避免免污染和和濃度變變化； 定期檢檢查試液液質量，如如發現變變色、沉沉淀、分分解等變變質、污污染跡象象時，應應

8、立即棄棄去重配配，以免免發生混混淆誤用用。1.4 實實驗室安安全措施施 實驗室室內必須須配備通通風櫥、防防塵罩、排排氣管道道及消防防滅火器器材等安安全設施施，并定定期進行行檢查，以以保證隨隨時可供供使用； 實驗室室使用電電、氣、水水、火時時，應按按有關規規則進行行操作，保保證安全全； 高壓氣氣瓶分類類妥善保保管，遠遠離火源源、熱源源，避免免暴曬及及強烈振振動，并并對其進進行固定定，最好好隔離放放置； 使用劇劇毒化學學品時，由由使用人人提出申申請，經經批準后后按規定定辦理領領用手續續；對配配制好的的劇毒化化學品標標準溶液液的使用用應進行行跟蹤，做做好領用用的詳細細記錄； 使用有有機溶劑劑和揮發發

9、性強的的操作應應在通風風櫥或通通風良好好的地方方進行，任任何情況況下均不不得用明明火直接接加熱有有機溶劑劑； 高氯酸酸蒸氣易易與有機機物發生生激烈反反應，甚甚至產生生強烈的的爆炸，其其加熱操操作應在在專用的的通風柜柜內進行行； 對放射射性物質質，應在在設有必必要屏蔽蔽設施和和測量裝裝置的專專庫中存存放，并并建立嚴嚴格的管管用制度度。1.5實驗驗室環保保要求 產生輻輻射、危危險化學學品的專專業技術術部門，應應獨立配配備實驗驗室，并并做好相相應的防防護措施施； 對實驗驗室排放放的廢水水、廢氣氣及其他他要素等等有害物物質進行行處理，以以滿足環環境保護護的要求求。對實實驗室產產生的“三廢”采取有有效措

10、施施進行處處理： 互不相相溶的有有機溶劑劑廢液，應應集中回回收處理理，防止止發生燃燃燒或爆爆炸事故故； 氰化鉀鉀(鈉)廢液應應調至偏偏堿性，然然后加入入漂白粉粉溶液使使其分解解； 苯并(a)芘芘、聯苯苯胺類致致癌物質質，可拌拌入燃料料，置焚焚燒爐中中焚燒處處理； 汞、鎘鎘、鉛、鉻鉻等重金金屬及砷砷等試劑劑，應盡盡量按需需配置，避避免無故故廢棄，污污染環境境； 對廢棄棄檢測樣樣品，過過剩有毒毒試液等等，應設設置專門門收集器器皿，統統一收集集，集中中處理。 測試人人員和經經批準進進入實驗驗室的外外來人員員進入測測試區域域時，應應穿工作作服和工工作鞋。1.6實驗驗室管理理制度制訂實驗室室規范管管理的

11、各各項規章章制度，包包括實驗驗室安全全管理制制度、實實驗室內內務管理理制度、實實驗室使使用管理理制度、危危險品及及劇毒品品使用管管理制度度等。1.7實驗驗室純水水的質量量要求及及制備1.7.11實驗室室純水的的質量要要求 外觀與與等級實驗室純水水應為無無色透明明的液體體，其中中不得有有肉眼可可辨的顏顏色及纖纖絮雜質質。通常常將實驗驗室純水水分三個個等級。 一級水水不含有溶解解雜質或或膠態質質有機物物，用于于制備標標準水樣樣或超痕痕量物質質的分析析?？赏ㄟ^將二二級水經經過再蒸蒸餾、離離子交換換混合床床、0.2m濾膜過過濾等方方法處理理，或用用石英蒸蒸餾裝置置作進一一步蒸餾餾進行制制備。 二級水水

12、常含有微量量的無機機、有機機或膠態態雜質，用用于精確確分析和和研究工工作?？煽赏ㄟ^經經蒸餾、電電滲析或或離子交交換法制制備的純純水進行行再蒸餾餾的方法法制備。 三級水水適用于一般般實驗工工作?？煽捎谜麴s餾、電滲滲析或離離子交換換等方法法制備。 質量指指標應對實驗室室純水中中的無機機離子、還還原性物物質、塵塵埃粒子子的含量量進行控控制，使使之滿足足水質分分析的要要求。實實驗室用用水的具具體質量量指標詳詳見表11。表1 實驗驗室純水水的質量量指標指標名稱 一級級水 二級級水 三級水水PH值范圍圍（255） 55.77.55電導率（225，S/ccm） 0.11 1.00 5.00 可氧化物的的限度

13、試試驗 符合 符合吸光度（2254nnm，lcmm光程） 0.0001 0.001 二氧化硅（mg/L） 0.02 0.05 影響實實驗室純純水質量量的因素素影響實驗室室純水質質量的主主要因素素包括空空氣、容容器以及及制備過過程中使使用的管管路。制備好的實實驗室純純水經放放置后，其其電導率率會迅速速下降。如如用鉬酸酸銨法測測定磷以及用納氏氏試劑法法測氨時時，只要要是新制制取的蒸蒸餾水或或離子交交換水均均適用，但但如果經經過一段段時間的的放置，其其空白值值便顯著著增高，原原因主要要是來自自空氣和和容器的的污染。玻璃容器盛盛裝純水水可溶出出某些金金屬及硅硅酸鹽，有有機物較較少；聚聚乙烯容容器所滲滲

14、出的無無機物較較少，但但有機物物比玻璃璃容器略略高。在純水制備備時所用用的純水水導出管管，瓶內內部分可可用玻璃璃管，瓶瓶外部分分應使用用聚乙烯烯管，管管路最下下端可接接一段乳乳膠管，以以便于配配用彈簧簧夾。1.7.22 實驗驗室純水水制備及及管理純水應在獨獨立的實實驗室制制備，制制備實驗驗室純水水的原料料水應當當是飲用用水或比比較干凈凈的水，如如有污染染或空白白達不到到要求，必必須進行行純化處處理。同同時，配配備專用用的純水水電導率率測定儀儀，做好好制備、檢檢測及領領用記錄錄。2儀器設備備和標準準物質管管理2.1 儀儀器設備備管理設備作為一一項重要要資源要要素，應應納入質質量管理理體系，參參與

15、體系系運行，以以實現質質量方針針和目標標。因此此，應建建立符合合準則要要求的設設備管理理體系，實實行全面面質量管管理，使使儀器設設備保持持良好的的工作狀狀態，滿滿足檢測測工作的的需要。2.1.11 建立立設備質質量管理理體系 建立設設備管理理組織設備管理組組織有質質量管理理部門、技技術部門門和支持持服務部部門構成成。根據據設備管管理工作作的特點點、范圍圍和工作作量，確確定管理理人員、核核查人員員、操作作人員和和服務人人員的職職責、權權力與相相互關系系，使各各項管理理職能分分解落實實到相關關部門、相相關崗位位，盡量量做到職職責清晰晰，分工工明確。 制定設設備管理理程序設備管理程程序是檢檢測機構構

16、實行設設備管理理的途徑徑。通過過建立相相應的程程序文件件，明確確設備管管理活動動的過程程、步驟驟、內容容和所有有環節，使使各項工工作都有有章可循循。 編寫設設備作業業指導書書設備作業指指導書是是指導檢檢測人員員操作設設備的規規范性文文件。一一般設備備可按照照說明書書操作，大大型、復復雜的儀儀器或操操作人員員流動性性大、性性能不穩穩定的設設備需編編寫作業業指導書書或操作作規程。2.1.22 健全全設備質質量管理理制度 評審制制度評審是添置置或處置置設備的的一項前前期工作作，主要要從設備備的適應應性、可可靠性、經經濟性、安安全性、維維護性等等方面綜綜合分析析，目的的是為了了合理配配置設備備資源，發

17、發揮設備備的最佳佳效益。對對于大型型、貴重重、精密密的儀器器需進行行可行性性認證，達達到技術術上先進進，性能能上可靠靠，工作作上需要要，經濟濟上合理理；對于于租借、維維修、淘淘汰的設設備，以以及小型型或輔助助設備，應應進行必必要的評評審。 驗收制制度驗收是保證證添置或或維修的的設備正正常運行行的一個個重要手手段。儀儀器設備備的開箱箱拆封應應在設備備管理員員、操作作人員、供供應人員員等有關關人員都都在場時時進行，驗驗收過程程中，應應對設備備評審要要求、訂訂貨合同同和裝箱箱清單，逐逐一清點點，并做做好記錄錄。對于于大型、精精密的儀儀器設備備，安裝裝調試后后，還應應通過一一定時期期(合同同期內)的試

18、運運行，根根據實際際運行效效果和各各項指標標測試結結論，確確認無質質量問題題方可驗驗收。儀儀器設備備經驗收收后方可可辦理移移交手續續，交付付使用。 使用制制度為延長設備備的使用用壽命，充充分發揮揮其作用用，必須須建立設設備使用用制度，對對人員、工工作環境境、設施施條件、維維修、保保養等提提出明確確要求做做作出規規定。 記錄制制度記錄是建立立完整的的設備檔檔案，保保證設備備正常運運銷的一一項基礎礎工作，對對設備管管理的責責任落實實、制度度執行及及管理程程序的運運行和完完善都很很重要。每每臺設備備從計劃劃選購到到淘汰都都應保持持完整的的記錄，內內容除一一般性設設備檔案案外，還還應設備備購置、檢檢定

19、、維維護的計計劃，論論證意見見或報告告，調試試驗收報報告，設設備使用用和校準準記錄，儀儀器故障障和維修修記錄，運運行狀況況，性能能變化，異異?，F象象及整改改情況等等。 核查制制度核查是證實實設備符符合技術術規范，避避免影響響檢測結結果的一一項重要要舉措。操操作人員員在使用用儀器前前后，應應按照技技術規程程和說明明書，采采取自校校、比對對等方法法，校準準主要性性能參數數，保證證儀器的的準確度度和量程程范圍符符合要求求。質量量管理組組應定期期檢查設設備的使使用、記記錄等情情況，對對新購置置或租借借的設備備、現場場檢測使使用的設設備、使使用頻繁繁或漂移移較大的的設備，應應制定核核查程序序，使設設備保

20、持持良好的的工作狀狀態。2.2 儀儀器設備備校準與與檢定2.2.11 校準準 校準的的定義校準是指在在規定條條件下，為為確定測測量裝置置或測量量系統所所指示的的量值，或或實物量量具或參參考物質質所代表表的量值值，與對對應的由由標準所所復現的的量值之之間關系系的一組組操作。該定義的含含義是： 在規定定的條件件下，用用一個可可參考的的標準，對對包括參參考物質質在內的的測量器器具的特特性賦值值，并確確定其示示值誤差差。 將測量量器具所所指示或或代表的的量值，按按照校準準鏈，將將其溯源源到標準準所復現現的量值值 校準的的目的 確定示示值誤差差，并可可確定是是否在預預期的允允差范圍圍之內； 得出標標稱值

21、偏偏差的報報告值，可可調整測測量器具具或對示示值加以以修正； 給任何何標尺標標記賦值值或確定定其他特特性值，給給參考物物質特性性賦值； 確保測測量器給給出的量量值準確確，實現現溯源性性。 校準的的依據校準的依據據是校準準規范或或校準方方法，可可作統一一規定也也可自行行制定。校校準的結結果可記記錄在校校準證書書或校準準報告中中，也可可用校準準因數或或校準曲曲線等形形式表示示校準結結果。2.2.22 檢定定 定義及及檢定對對象檢定是指查查明和確確認計量量器具是是否符合合法定要要求的程程序，它它包括檢檢查、加加標記和和(或)出具檢檢定證書書(JJJF10001-19998通通用計量量術語及及定義規規

22、范第99.122條)。檢定定是法制制計量工工作中計計量器具具控制(JJFF10001-119988通用用計量術術語及定定義規范范第9.6條)的重要要組成部部分，它它的對象象是法制制管理范范圍內的的計量器器具。我我國在119877年由國國家計量量局發布布中華華人民共共和國依依法管理理的計量量器具目目錄共共分十二二大類千千余種，同同年國務務院發布布了中中華人民民共和國國強制檢檢定的工工作計量量器具目目錄，即即用于貿貿易結算算、安全全保護、醫醫療衛生生、環境境監測四四個方面面的工作作計量器器具555項；119999年，國國家質量量技術監監督局根根據國務務院的授授權又增增補了強強檢工作作計量器器具4項

23、項6種。強強制檢定定應由法法定計量量檢定機機構或者者授權的的計量檢檢定機構構執行。我我國對社社會公用用計量標標準以及及部門和和企業、事事業單位位的各項項最高計計量標準準，也實實行強制制檢定。這這些構成成了我國國計量器器具檢定定的對象象。 計量器器具的法法定要求求計量器具的的法定要要求分為為計量要要求、技技術要求求和行政政管理要要求，具具體操作作是對其其進行計計量檢查查、技術術檢查和和行政檢檢查，這這三方面面的檢查查也稱為為檢定的的三分量量。 計量檢檢查確定計量器器具的誤誤差及其其他計量量特性，如如測量不不確定度度、示值值誤差、準準確度等等級；穩穩定性、重重復性和和漂移；讀數裝裝置分辨辨力、分分

24、度值、電電磁干擾擾敏感度度等。 技術檢檢查為滿足計量量要求而而必須具具備的結結構、安安裝要求求，讀數數的可見見性，是是否存在在欺騙的的可能等等。 行政檢檢查包括標識、銘銘牌、型型式批準準、檢定定標記、許許可證標標記、有有關證書書及有效效期、密密封，鎖鎖定和其其他計量量安全裝裝置的完完整性、檢檢定、修修理和維維護記錄錄等。 檢定定的依據據檢定的依據據是按法法定程序序審批公公布的計計量檢定定規程。在在檢定結結果中，必必須有合合格與否否的結論論，并出出具證書書或加蓋蓋印記。從從事檢定定的工作作人員必必須是經經考核合合格，并并持有有有關計量量行政部部門頒發發的檢定定員證。2.2.33 校準和和檢定的的

25、主要區區別 校準不不具法制制性，是是自愿溯溯源的行行為；檢檢定則具具有法制制性，是是屬法制制計量管管理范疇疇的執法法行為。 校準主主要用以以確定測測量儀器器的示值值誤差；檢定是是對測量量器具的的計量特特性及技技術要求求符合性性的全面面評定。 校準的的依據是是校準規規范、校校準方法法，可做做統一規規定也可可自行制制定；檢檢定的依依據必須須是檢定定規程。 校準不不判斷測測量器具具合格與與否，但但需要時時，可確確定測量量器具的的某一性性能是否否符合預預期的要要求；檢檢定要對對所檢的的測量器器具作出出合格與與否的結結論。 校準結結果通常常是出具具校準證證書或校校準報告告；檢定定結果合合格的出出具檢定定

26、證書，不不合格的的出具不不合格通通知書。2.3 儀儀器設備備檔案及及標識管管理對檢測機構構儀器設設備的考考核關鍵鍵在四個個方面： 所需的的檢測儀儀器設備備必須配配齊。配配齊的概概念是不不僅包含含的參數數要齊，而而且其量量程和準準確度要要符合檢檢測標準準的要求求； 所有儀儀器設備備必須處處于正常常工作狀狀態； 計量儀儀器設備備必須溯溯源到國國家基準準； 檢測儀儀器設備備必須帳帳目清楚楚、檔案案齊全、管管理有序序，儀器器設備實實行標識識管理。2.3.11 儀器設設備檔案案按每臺套儀儀器設備備進行建建檔，檔檔案應包包括以下下內容： 儀器設設備履歷歷表，包包括儀器器設備名名稱、型型號或規規格、制制造商

27、、出出廠編號號、儀器器設備唯唯一性識識別號、購購置日期期、驗收收日期、啟啟用日期期、放置置地點、用用途、主主要技術術指標等等； 儀器購購置申請請、說明明書原件件、產品品合格證證、保修修單； 驗收記記錄； 檢定/校驗記記錄及檢檢定證書書； 校驗規規程（必必要時）； 保養維維護和運運行檢查查計劃； 定期歸歸檔的使使用記錄錄； 保養維維護記錄錄； 運行檢檢查記錄錄； 損壞、故故障、改改裝或修修理的歷歷史記錄錄。2.3.22 儀器設設備標識識與隨機機資料 編號標標識所有儀器設設備均應應進行標標識，且且每臺儀儀器設備備的標識識必須是是唯一性性。 狀態標標識根據檢定/校準、比比對或驗驗證結果果對儀器器設備

28、粘粘貼可用用性識別別標識?？煽捎眯宰R識別標識識分為合合格證、準準用證和和停用證證。a)凡符合合下列條條件的儀儀器設備備，使用用合格證證 計量檢檢定結論論為合格格者； 經符合合程序的的校準，其其校準結結果均在在規定的的技術要要求范圍圍內； 上述條條件由于于各種原原因不能能實現，經經過比對對驗證證證明其技技術性能能符合規規定要求求； 不需檢檢定的，經經檢查合合格的輔輔助設備備。b)凡符合合下列條條件的儀儀器設備備，使用用準用證證 多功能能檢測某某些功能能已喪失失，但檢檢測工作作所用功功能正常常，且經經檢定/校驗合合格； 經檢測測設備某某一量程程準確度度不合格格，但檢檢測工作作所用量量程合格格； 計

29、量器器具獲準準降級使使用。c)凡符合合下列條條件的儀儀器設備備，使用用停用證證 超過檢檢定/校校準有效效期限； 已損壞壞或功能能不正常常； 計經檢檢定/校校準不符符合要求求。儀器設備狀狀態標識識信息應應包括以以下內容容： 設備編編號； 證書批批準日期期； 有效期期； 對儀器器狀態進進行技術術確認的的機構名名稱； 負責對對儀器設設備受控控狀態進進行確認認的檢查查人員姓姓名； 對準用用證應有有準予使使用的范范圍、等等級或功功能； 對停用用證應有有開始停停用日期期和停用用狀態正正式確認認日期； 隨機資資料隨機資料包包括操作作規程、儀儀器說明明書復印印件、在在用的使使用記錄錄等。2.4 儀儀器設備備異

30、常情情況控制制儀器設備出出現異常常情況，如如誤用、誤誤操作、超超負荷（過過載）或或事故時時，發現現檢測精精確度不不符合要要求，顯顯示的結結果可疑疑或通過過校準/檢測不不合格時時，應立立即停止止使用，經經重新檢檢定、校校準或檢檢測證明明運行滿滿意方可可使用。由由于儀器器設備異異常情況況的原因因造成對對檢測工工作影響響時，按按不符合合檢測工工作的控控制程序序進行處處理。2.5儀器器設備運運行檢查查 儀器設設備運行行檢查作作用為保證檢測測設備在在兩次檢檢定/校校準期間間運行狀狀態和性性能符合合檢測工工作要求求，在此此期間需需要對檢檢驗設備備進行檢檢查，即即儀器設設備的運運行檢查查。儀器設備的的運行檢

31、檢查最終終的落腳腳點在于于對核查查數據的的分析，通通過數據據分析對對測量設設備的計計量性能能是否符符合使用用要求作作出判斷斷。有利利于檢測測機構動動態掌握握檢測設設備的計計量性能能，并根根據運行行檢查的的結果合合理確定定檢定/校準間間隔，以以提高測測量數據據的可信信度，而而且可以以縮短由由于儀器器設備功功能異常常對檢測測數據的的追溯期期，因此此，檢測測機構應應在檢測測設備的的兩次檢檢定/校校準周期期之間進進行運行行檢查。 需要進進行運行行檢查的的儀器設設備在以下情況況的儀器器設備需需要進行行運行檢檢查： 使用頻頻繁的儀儀器設備備； 漂移率率大的儀儀器設備備； 經檢定定，但在在檢定有有效期內內已

32、長時時間不使使用的儀儀器設備備； 使用一一段時間間發現穩穩定性不不好或檢檢測精度度不符合合要求的的儀器設設備。 儀器設設備運行行檢查方方法 對儀器器設備的的技術指指標(精精密度、靈靈敏度、檢檢出限、信信噪比、分分離效能能、加標標回收率率等)進進行檢查查； 用兩臺臺或多臺臺同型號號/規格格儀器設設備進行行測量結結果比較較； 利用儀儀器設備備的自校校功能進進行檢查查； 使用有有證標準準物質進進行檢驗驗。 實施施運行檢檢查注意意要點 運行檢檢查的性性質不同同于檢定定/校準準；運行機制檢檢查發生生的時間間是在兩兩次檢定定/校準準之間，它它通過驗驗證檢測測設備計計量性能能的穩定定性，以以提高檢檢測數據據

33、的可信信度。 運行檢檢查要運運用核查查標準進進行過程程控制運行檢查的的實質是是過程控控制，是是檢測機機構使用用核查標標準對檢檢測設備備計量性性能的過過程控制制。使用用核查標標準進行行運行檢檢查，首首先要選選擇適宜宜的核查查標準，對對被核查查儀器設設備的常常用檢測測點進行行核查；其次在在運行檢檢查的檢檢測設備備進行一一定時間間的監測測，建立立核查數數據庫，通通過繪制制極差控控制圖、平平均值標標準偏差差控制圖圖等控制制圖的方方式來檢檢測檢測測設備的的計量性性能。 實施運運行檢查查的儀器器設備一一般是重重要的測測量設備備或參考考標準并非所有重重要檢測測設備都都可以找找到合適適的核查查標準，因因此評評

34、審準則則9.6條有有“適當時時”進行說說明。如如果找不不到合適適的核查查標準，在在檢定規規程建議議有效期期內做好好儀器設設備的使使用維護護工作，也也是保證證儀器設設備量值值準確的的一種常常用手段段。 運行檢檢查應文文件化，記記錄保存存分析對儀器設備備實施運運行檢查查時，應應制定各各種重要要儀器設設備運行行檢查的的作業指指導書，具具體描述述實施運運行檢查查的過程程，重點點是核查查標準的的穩定性性分析及及選擇、核核查測量量點的確確定、核核查頻率率、控制制圖的繪繪制和核核查數據據的分析析。每次次核查數數據應按按記錄控控制程序序妥善保保存。2.6 標標準物質質標準物質是是保證準準確量值值和量值值溯源的

35、的計量標標準，它它廣泛應應用于校校準測量量儀器、評評價測量量方法、賦賦予材料料特性量量值。在在質量管管理、質質量保證證、技術術仲裁等等方面起起著重要要作用。2.6.11標準物物質定義義、分級級、編號號及量值值的溯源源體系 定義有證標準物物質是經經權威部部門認證證的標準準物質，其其一種或或多種特特性量值值通過建建立了溯溯源性的的程序確確定，并并可溯源源到準確確復現表表示該特特性量值值的計量量單位。我我國有證證標準物物質由國國家標準準計量主主管部門門批準、頒頒布并授授權生產產。 分級我國將標準準物質分分為一級級和二級級，它們們都符合合有證標標準物質質的定義義。一級標準物物質(PPrimmaryy

36、Reeferrencce MMateeriaal)定定值準確確度高，主主要用于于評價標標準方法法、作仲仲裁分析析的標準準，為二二級標準準物質定定值，是是量值傳傳遞的依依據。一級標準物物質具備備如下條條件： 用絕對對測量法法或兩種種以上不不同原理理的準確確可靠的的方法定定值。在在只有一一種方法法的情況況下，用用多個實實驗室以以同種準準確可靠靠的方法法定值。 準確度度具有國國內最高高水平，均均勻性在在準確度度范圍之之內。 穩定性性在一年年以上，或或達到國國際同類類標準物物質水平平。 包裝形形式符合合標準物物質技術術規范要要求。二級標準物物質(SSecoondaary Reffereencee Ma

37、aterriall)主要要特點是是滿足現現場測量量的需要要，可作作為工作作標準直直接使用用，準確確度能適適應現場場測量的的需要。二級標準物物質具備備如下條條件： 用與一一級標準準物質進進行比較較測量的的方法或或一級標標準物質質定值方方法定值值。 準確度度和均勻勻性未達達到一級級標準物物質的水水平，但但能滿足足一般測測量的需需要。 穩定定性在半半年以上上，或能能滿足實實際一級級標準物物質測量量的需要要。 包裝形形式符合合標準物物質技術術規范要要求。 編號一級標準物物質的編編號是以以標準物物質代號號“GBWW”冠于編編號前部部，編號號的前兩兩位數是是標準物物質的大大類號，第第三位數數是標準準物質的

38、的小類號號，第四四、五位位數是同同一類標標準物質質的順序序號。復復制批號號用英文文小寫字字母表示示，排于于標準物物質編號號的最后后一位。二級標準物物質的編編號是以以二級標標準物質質代號“GBWW(E)”冠于編編號前部部，編號號的前兩兩位數是是標準物物質的大大類號，后后四位數數為該大大類標準準物質的的順序號號。復制制批號用用英文小小寫字母母表示，排排于標準準物質編編號的最最后一位位。 量值值的溯源源體系量值的溯源源體系見見圖1。SI制基準物質SI制基準物質現場分析有效方法比 較 法二級標準物一級標準物質標準方法高精度比較法現場分析有效方法比 較 法二級標準物一級標準物質標準方法高精度比較法圖1

39、標準物物質量值值溯源圖圖2.6.22 標準準物質的的作用 保存和和傳遞特特性量值值，建立立測量溯溯源性標準物質是是特性量量準確、均均勻性和和穩定性性良好的的計量標標準，具具有在時時間上保保持特性性量值，在在空間上上傳遞量量值的功功能。通通過使用用標準物物質，可可以使實實際測量量結果獲獲得量值值溯源性性。 保證測測量結果果的一致致性、可可比性通過校準測測量儀器器，評價價測量過過程，由由標準物物質將測測量結果果溯源到到國家單單位制(SI)，保證證測量結結果的一一致性、可可比性，從從而達到到量值統統一。 研究與與評價測測量方法法標準物質可可作為特特性量值值已知的的物質，用用于研究究和評價價測量這這些

40、成分分或特性性的方法法，從而而判斷該該方法的的準確度度和重復復性，并并通過驗驗證和改改進測量量方法的的準確度度，評價價檢測方方法在特特定場合合的適應應性，促促進測試試技術的的發展。 建立測測量系統統的質量量保證檢測機構通通過使用用標準物物質進行行質量控控制，實實現質量量保證，這這是確保保檢測數數據準確確、可靠靠，具有有可比性性的做好好方法。2.6.22 標準物物質使用用與管理理 標準物物質統一一采購，采采購時應應考慮使使用的要要求，如如量值范范圍、基基體組成成和標準準值的不不確定度度等； 建立標標準物質質總帳，并并實行領領用登記記制度。標標準物質質總帳內內容包括括：名稱稱、組成成、供應應商、批

41、批號、購購入日期期、有效效日期、證證書號、驗驗收情況況或結論論、存放放地點等等信息； 標準物物質按證證書或有有關的儲儲藏條件件要求進進行安全全處置，指指定專人人保管，設設專門存存放區域域。存放放區要標標識明顯顯，并有有防污染染措施，以以確保標標準物質質處于標標準狀態態，維持持其有效效性； 使用國國家或有有關部門門正式批批準的有有證標準準物質，以以便能溯溯源到國國家基準準、國家家測量基基準或國國家標準準物質基基準。對對于使用用未經正正式批準準的標準準物質，必必須經過過分析、比比對驗證證，證明明符合要要求方能能使用； 標準溶溶液的量量值必須須按規定定的方法法測試、核核定、比比對確定定，能溯溯源到國

42、國家基準準；無法法溯源到到國家基基準的，要要按標準準測試的的數據證證明滿足足要求時時方能使使用，標標準溶液液的配制制、定值值、保管管按有關關規定執執行； 標準物物質已超超過其有有效期限限，或在在有效期期限內，但但已出現現異常情情況，經經測試分分析已發發生變化化，由管管理人員員填寫標標準物質質報廢申申請，經經審批后后，及時時處理； 屬于劇劇毒化學學品的標標準物質質及標準準溶液按按劇毒化化學品的的管理規規定進行行管理，對對使用進進行跟蹤蹤記錄。2.6.33 標準溶溶液配制制管理要要點 準確稱稱（量）取取溶質對于固體試試劑，要要按照規規定，先先進行充充分干燥燥，并冷冷卻至室室溫后立立即稱重重以供配配

43、制，稱稱量時，準準確稱量量至0.1mgg。對于于液體試試劑，應應根據需需要計算算出所需需體積后后，直接接量取。標標準溶液液配制應應使用合合格的AA級容量量瓶。 正確選選擇溶劑劑選擇溶劑的的總原則則是溶劑劑純度要要與試劑劑純度等等級大致致相同。必必要時，應應對溶劑劑質量進進行檢驗驗，若其其純度不不符合要要求則應應進行處處理，以以保證標標準溶液液的質量量。 控制配配制數量量應根據標準準溶液的的穩定性性、濃度度以及需需要量進進行配制制。濃度度較高、穩穩定性較較好的標標準溶液液一次可可配制一一個月左左右的使使用量，濃濃度較低低、穩定定性差的的標準溶溶液則應應分次少少量配制制。 做好標標定工作作應對標準

44、溶溶液濃度度進行定定期標定定，尤其其是對濃濃度不穩穩定的標標準溶液液，最好好每次使使用前進進行標定定，確保保準確無無誤。3 記錄與與報告3.1 記記錄記錄是為已已完成的的活動或或達到的的結果提提供客觀觀證據的的文件。記記錄的作作用主要要是為檢檢測工作作的質量量效用提提供客觀觀證據，為為預防和和糾錯溯溯源提供供依據。3.1.11 記錄錄的基本本要求 檢測測測試過程程的基本本步驟和和依據； 參加檢檢測人員員的資格格； 檢測使使用的儀儀器設備備及場地地； 檢測實實驗環境境條件； 檢測分分析的數數據； 檢測分分析結果果的判斷斷； 檢測實實驗的結結論等。3.1.22 記錄錄種類凡對檢測工工作質量量和質量

45、量體系運運行有效效性有關關的、需需要證實實的所有有方面，都都必須認認真做好好記錄。與檢測質量量有關的的記錄分分為技術術記錄和和質量記記錄兩類類。 技術記記錄技術記錄是是進行檢檢測所得得數據和和信息的的積累。包包括檢測測過程的的原始記記錄、導導出數據據（簡稱稱原始記記錄）、合合同、任任務單，以以及與檢檢測工作作相關的的技術方方案、采采樣點設設置圖等等說明資資料。 質量記記錄質量記錄是是客觀反反映質量量或質量量體系運運行過程程的信息息載體，主主要包括括質量體體系內審審和質量量管理評評審的記記錄與報報告、質質量監督督、儀器器設備運運行檢查查、儀器器設備和和計量標標準檔案案、人員員培訓記記錄檔案案、申

46、訴訴以及糾糾正措施施或預防防措施等等。3.1.33 記錄錄管理 所有的的記錄必必須指定定專人負負責管理理； 制訂各各類記錄錄的保存存期限； 涉及客客戶的記記錄應制制定保密密措施，以以保護客客戶信息息和所有有權； 記錄應應保存在在適宜的的環境及及設施中中，有效效防止污污損、變變質、蟲蟲蛀和丟失失； 記錄的的維護管管理、查查閱或借借閱應符符合保護護客戶信信息和所所有權程程序要求求； 超過保保管期限限的記錄錄，由管管理人員員造冊，經經批準后后，按有有關程序序予以處處理。3.1.44 檢測測原始記記錄規范范原始記錄是是編制檢檢測報告告的主要要依據，也也是必要要和可能能時再現現試驗的的依據，因因此必須須

47、記錄完完整、真真實、清清楚，對對涂改應應作出統統一規定定。原始始記錄除除試驗數數據和觀觀察記錄錄外，還還要對所所用儀器器設備、標標準物質質、環境境條件、試試驗參數數、樣品品編號及及其狀態態、測試試過程中中的異常?，F象進進行如實實記錄。檢測原始記記錄是檢檢測工作作活動軌軌跡的客客觀證據據，是形形成檢測測報告的的原始憑憑證，因因此必須須規范化化。 原始記記錄信息息要完整整。原始記錄應應包括以以下內容容：a)檢測的的方法依依據；b)使用的的儀器設設備名稱稱、型號號及編號號；c)檢測時時的被測測樣品標標識；d)檢測時時的環境境條件；e)檢測觀觀察結果果、數據據及其計計算；f)檢測人人員和復復核人員員簽

48、字；g)其他必必要的說說明。 原始記記錄填寫寫人員應應準確、規范、完整、客觀地記錄相關內容，不得使用鉛筆書寫； 原始記記錄因筆筆誤或計計算錯誤誤需要更更改時，應應按規定定的程序序進行修修改。如如使用單單桿劃去去原數據據，在其其右上方方寫上正正確數據據，并有有更改人人的簽章章； 正確使使用法定定計量單單位； 使用統統一格式式的原始始記錄。3.2 報報告檢測報告是是檢測機機構向客客戶提供供的最終終產品，也也是檢測測機構工工作質量量的最終終體現，因因此檢測測機構應應準確、清清晰和客客觀報告告進行的的每一項項檢測結結果。3.2.11 檢測測報告基基本要求求 檢測報報告的編編制應符符合國家家有關法法律法

49、規規及檢測測機構所所建立的的質量體體系文件件的規定定； 報告中中所使用用的術語語、定義義應與現現行有效效的國家家標準、技技術規范范一致； 使用法法定計量量單位； 檢測數數據的處處理與表表達方式式應與現現行有效效的國家家標準、技技術規范范一致； 必須加加蓋相關關的印章章； 若有分分包項目目應注明明，必要要時可詳詳細說明明。3.2.22 檢測測報告內內容檢測報告應應包括以以下信息息：a)標題；b)檢測機機構名稱稱、地址址及聯系系電話；c)檢測報報告唯一一性標識識，報告告總頁數數及頁碼碼；d)客戶的的相關信信息；e)檢測樣樣品的描描述說明明和明確確標識；f)檢測樣樣品的特特性及狀狀態；g)檢測方方法

50、技術術依據及及說明；h)檢測儀儀器設備備及檢測測環境條條件；i)檢測的的結果，并并適當輔輔以表格格或簡圖圖加以說說明；j)報告批批準（或或經授權權）人、審審定人（適適用時）、審審核人、編編制人的的簽字或或等同的的標識；k)報告的的有效性性聲明；l)對估算算的監測測結果不不確定度度的說明明（如果果適用）；m)特定方方法、客客戶要求求附加的的信息（適適用時）。3.2.33 檢測測報告審審核與簽簽發 報告審審核檢測報告在在簽發前前必須進進行校對對和審核核。校對對主要是是對數據據轉移、計計算處理理及報告告內容差差漏進行行校對；審核是是對報告告的完整整性、項項目的齊齊全性、依依據的正正確性以以及結論論的

51、正確確性進行行審查，審審查內容容包括： 檢測所所依據的的標準、方方法、指指導書的的有效性性； 檢測所所依據方方法、儀儀器設備備、環境境條件選選用、數數據計算算以及所所有文字字、符號號、計量量單位的的正確性性； 報告的的檢測結結果與檢檢測原始始記錄的的一致性性； 報告內內容及其其檔案要要件的完完整性； 報告結結論的正正確性及及報告編編制的規規范性。 報告簽簽發經審核的檢檢測報告告由法人人或其授授權簽字字人簽發發，同時時應指定定專人負負責待發發檢測報報告的管管理，實實行領用用登記制制度。有關人員從從報告編編制、審審核到發發布或傳傳遞檢測測報告均均應遵循循保護客客戶信息息和所有有權程序序的相關關規定

52、。報告由檢測測機構的的負責人人或其授授權簽字字人簽發發，對于于授權簽簽字人應應滿足以以下要求求： 相應授授權簽字字領域的的資格和和經驗； 能參與與監督日日常報告告產生的的關鍵過過程； 熟悉檢檢測標準準與檢測測程序（包包括理論論基礎知知識和技技術領域域的實際際能力）； 能對檢檢測結果果進行科科學的分分析評價價； 熟悉質質量標準準體系的的知識； 熟悉評評審機構構方針、政政策以及及對實驗驗室的有有關要求求； 有足夠夠的時間間參與實實驗室工工作，熟熟悉實驗驗室質量量體系和和業務工工作的開開展。3.2.44 檢測報報告更改改檢測報告的的更正是是指對檢檢測機構構已簽發發批準送送達客戶戶后，因因出現下下列原

53、因因之一需需要對檢檢測報告告進行的的更正或或補充。 發現檢檢測報告告對應的的檢測儀儀器設備備出現問問題，且且已影響響到該檢檢測報告告所涉及及的檢測測結果； 發現由由于采用用了不正正確或不不完善的的檢測方方法，導導致檢測測結果有有誤； 發現出出具的檢檢測報告告有其他他錯誤； 為滿足足客戶的的合理要要求。報告的更改改可采用用以下方方式： 發布一一個新的的檢測報報告，以以替代原原檢測報報告。新新報告應應有新的的編號，并并標明替替代的舊舊報告號號； 以“報報告的更更改或補補充的通通知”的形式式通知客客戶（尤尤其是采采用電子子傳輸時時），應應統一編編制這種種文件格格式。3.2.55 檢測報報告結論論評價

54、用用語模式式的建立立 所檢項項目全部部合格模式：該樣樣品所檢檢項目符符合GBB標準。舉例：該樣樣品所檢檢項目符符合GBB27117-119966醬油衛衛生標準準。 所檢項項目全部部不合格格模式：該樣樣品所檢檢項目不不符合GGB標準準。舉例：該樣樣品所檢檢項目不不符合GGB27717-19996醬油油衛生標標準。 所檢項項目少數數不合格格模式：該樣樣品所檢檢項目中中不符合合GB標標準，其其余項目目合格。舉例：該樣樣品所檢檢項目中中氨基酸酸態氮不不符合GGB27717-19996醬油油衛生標標準，其其余項目目合格。 所檢項項目少數數合格模式：該樣樣品所檢檢項目中中符合GGB標準準，其余余項目不不合

55、格。舉例：該樣樣品所檢檢項目中中砷符合合GB227177-19996醬醬油衛生生標準，其其余項目目不合格格。 參照標標準評價價模式：參照照GB標標準，該該樣品所所檢項目目，即即先加入入“參照GGB標準準”，其后后與上述述相同。舉例：參照照GB227266-19996醬醬鹵肉衛衛生標準準，該樣樣品所檢檢項目中中菌落總總數不合合格，其其余項目目合格。4 實驗驗室比對對和能力力驗證實驗室比對對和能力力驗證是是檢測機機構內部部質量控控制程序序的有力力補充。實驗室比對對是按照照預先規規定的要要求，由由兩個及及以上實實驗室對對同類或或類似的的被檢測測樣品進進行檢測測的組織織、實施施和評價價的活動動。能力驗

56、證是是利用實實驗室間間比對確確定實驗驗室的檢檢測能力力的活動動，它是是為了確確定某個個實驗室室進行某某項特定定檢測的的能力以以及監控控其持續續能力而而進行的的一種實實驗室間間比對。 實驗室室比對與與能力驗驗證目的的 確定實實驗室某某項特定定的能力力； 為實驗驗室提供供其數據據可靠性性和有效效性的客客觀證據據，識別別實驗室室不合格格工作并并制定相相應措施施； 確定檢檢測新方方法的有有效性和和可比性性； 作為技技術校核核的一種種方法，監監督檢測測結果，增增加客戶戶的信心心； 保證檢檢測機構構標準物物質或儀儀器設備備量值溯溯源性的的要求，或或與同類類實驗室室達成量量值一致致； 比對和和能力驗驗證分類

57、類 實驗室室內部比比對和能能力驗證證利用實驗室室內部檢檢測人員員間比對對來確定定實驗室室能力的的活動，是是評價檢檢測人員員是否具具有勝任任其所從從事檢測測工作能能力的方方法。 實驗室室間比對對和能力力驗證利用實驗室室間比對對來確定定實驗室室能力的的活動，實實際上是是為了確確保實驗驗室維持持較高的的檢測水水平而對對其能力力考核、監監督和確確認的一一種驗證證活動。 設備比比對利用實驗室室間同類類設備比比對來確確定設備備的測量量能力及及精確度度的活動動。 方法比比對對同一檢測測項目的的不同檢檢測方法法比對來來確定不不同檢測測方法準準確性、可可靠性的的活動。 比對項項目的選選擇檢測機構自自行組織織的比

58、對對和能力力驗證試試驗，項項目的選選擇可從從以下幾幾方面考考慮：客戶投訴項項目 無法法溯源的的儀器設設備 使用非非標準檢檢測方法法的項目目 新開展展的項目目 其他技技術水平平要求較較高的檢檢測項目目通過實驗室室間比對對，可以以發現實實驗室存存在的問問題。對對于準確確度不符符合要求求的實驗驗室，可可從系統統誤差或或過失誤誤差方面面查找原原因，如如測量前前的儀器器校準、恒恒定的環環境誤差差、器皿皿潔凈度度、儀器器異常等等；對于于精密度度不符合合要求的的實驗室室，可從從隨機誤誤差方面面查找原原因，如如測量過過程中環環境溫度度的波動動、儀器器穩定性性等。5 測量不不確定度度評定5.1 定定義及評評定程

59、序序在計量技術術規范JJJF110011-19998通通用計量量述語及及定義將將測量不不確定度度定義為為：表征征合理地地賦予被被測量之之值的分分散性，與與測量結結果相聯聯系的參參數。在下述情況況時，檢檢測報告告應給出出檢測結結果的測測量不確確定度： 當不確確定度與與檢測結結果的有有效性或或應用有有關； 檢測方方法要求求； 客戶要要求； 存在一一個窄限限，需依依據它作作出決定定某些規規范的符符合性，如如出現臨臨界值問問題。分析引起不確定度的因素分析引起不確定度的因素給出測量不確定度擴展不確定度評定合成標準不確定度A類標準不確定度B類標準不確定度評定各不確定度分量圖2 不確確定度評評定流程程圖給出

60、測量不確定度擴展不確定度評定合成標準不確定度A類標準不確定度B類標準不確定度評定各不確定度分量對于出現臨臨界值時時，應采采取以下下措施：重新測定定；提供測量量的不確確定度（測測定次數數6）。5.2 常常規檢測測工作中中的不確確定度的的A類評評定 在統計計控制狀狀態下，測測量過程程樣本合合樣標準準差sp的估算算：sp=（）式中si是是每次檢檢測時的的樣本標標準差，在在同樣條條件情況況下，用用此測量量過程對對被測量量X進行行n次重復復測量，以以算術平平均值 作為為測量結結果，其其標準不不確定度度為： 在規范范化常規規測量中中，多批批次相同同或不同同測量次次數的不不確定度度評定方方法m批測量中中次數