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文檔簡介

1、(完整)各種儀器期間核查操作標準規程儀器期間核查操作規程目錄TOC o 1-5 h zAgilent1260-6460液質聯用儀期間核查規程2液相色譜儀期間核查規程5氣相色譜儀期間核查規程9氣質聯用儀期間核查規程12電導率儀期間核查規程14 HYPERLINK l bookmark88 酸度計期間核查規程16 HYPERLINK l bookmark102 原子吸收分光光度計期間核查規程18 HYPERLINK l bookmark110 AFS9800型雙道原子熒光光度計期間核查操作規程19 HYPERLINK l bookmark124 UV1750期間核查作業指導書23 HYPERLIN

2、K l bookmark126 pH計期間核查作業指導書25 HYPERLINK l bookmark128 微量水分測定儀期間核查規程27 HYPERLINK l bookmark138 馬弗爐期間核查操作規程29 HYPERLINK l bookmark140 電熱恒溫干燥箱期間核查規程30 HYPERLINK l bookmark142 電熱鼓風干燥箱期間核查規程31 HYPERLINK l bookmark144 恒溫水浴鍋期間核查操作規程34 HYPERLINK l bookmark146 面筋測定儀核查方法36 HYPERLINK l bookmark150 降落數值測定儀期間核查

3、程序38 HYPERLINK l bookmark154 粉質測定儀期間核查程序41 HYPERLINK l bookmark156 拉伸測定儀期間核查規程42 HYPERLINK l bookmark158 小麥硬度指數測定儀期間核查規程43 HYPERLINK l bookmark162 容重器期間核查規程44 HYPERLINK l bookmark164 恒溫設備期間核查45 HYPERLINK l bookmark168 高壓滅菌器期間核查46干烤滅菌器期間核查47 HYPERLINK l bookmark182 電子天平期間核查48離子色譜儀期間核查規程49熒光定量PCR儀期間核查

4、程序54Agilent1260-6460液質聯用儀期間核查規程1。目的對Agilent1260-6460串聯質譜儀運行情況進行檢查,保證儀器正常使用,確保檢驗數據準確可靠。2。范圍適用Agilent12606460串聯質譜儀在兩次校準之間或維修之后的運行檢查.3。依據3。1Agilent1260-6460液相-質譜/質譜聯用儀說明書3。2JJG(教委)0031996有機質譜儀檢定規程條件4.1環境條件1.1儀器分析室應該清潔無塵,無易燃、易爆和腐蝕性氣體,室內排風良好4。1。2儀器應平衡地放在工作臺上,便于操作,周圍無強烈的機械振動和電磁干擾,儀器接地良好4.1.3環境溫度18-25C,24小

5、時內溫度波動不超過3C,相對濕度低于75%4。2電源要求4.2.1電源電壓:22022V4。2.2電源頻率:500。5Hz4。2.3UPS正常工作(應保證24小時不斷電)4。3儀器與試劑4.3。1甲醇(色譜純)4。3。1乙腈(色譜純)4。3.3高純水4.3.6ESI源調諧液核查內容5.1真空系統是否達到分析要求(1.9X105WHighVacW2.3X105)5。2各個氣路的壓力是否達到要求(參看裝機指南)5。3電腦、液相、質譜能正常連接5.4質量范圍(0-3000)5。5質量的準確性(0.1u)5.6分辨率(W0.7u)5。7調諧指標離子的靈敏度(906.7)(10X107)5.8測量的重復

6、性(W10%)5.8.1技術要求:定性測量重復性誤差(6次測量)RSDW1.5%定性定量測量重復性誤差(6次測量)RSDW5.0%定量5.8。2運行檢查方法選擇一種適當的有證標準溶液或穩定的待分析樣品(比如隱色孔雀石綠、磺胺類等),記錄保留時間和峰面積,連續測量6次,計算相對標準偏差RSD(%).RSDi=1/(n-l)x丄x100X。(3)RSD即為定性定量測量重復性相對標準偏差。式中:X-i第i次測得的保留時間或峰面積;X-n次測得結果的算術平均值;I測量序號;n-測量次數.9標準曲線線性范圍(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程待儀器處于正常工作狀態,對

7、濃度為1ng/mL,10ng/mL,50ng/mL,100ng/mL,500ng/mL的隱色孔雀石綠標準系列進行測定,測量其峰面積,計算標準序列的線性回歸方程,由儀器計算出工作曲線的相關系數,r應NO。9900.核查周期在儀器設備兩次檢定之間或維修后,一般一年核查一次。液相色譜儀期間核查規程目的對液相色譜運行情況進行檢查,保證其正確使用,確保檢測數據準確可靠。2。范圍適用于安捷倫1260液相色譜儀在兩次檢定/校準之間或修理后的運行檢查.3。核查項目標準曲線相關系數,定量重復性,檢出限,基線噪聲和基線漂移。環境條件4.1儀器室應清潔無塵,無易燃,易爆和腐蝕性氣體,排風良好4。2室溫在1530C,

8、檢定過程中溫度變化不超過3C,室內溫度0%85%RH范圍內;4。3儀器應平穩地放在工作臺上,周圍無強烈機械震動和電磁干擾源,儀器接地良好;4。4電源電壓為(22020)V,頻率為600.5)Hz。核查依據5。I.Agilent1260液相色譜儀使用說明書;5.2.JG7052002液相色譜儀檢定規程6核查內容定性、定量重復性測定6.1.1技術要求:定性測量重復性誤差(6次測量)RSDW1。5%定性定量測量重復性誤差(6次測量)RSDW3.0%定量6。2運行檢查方法選擇一種適當的標準溶液(紫外檢測器用苯甲酸、山梨酸、熒光檢測器用環丙沙星等)或穩定(完整)各種儀器期間核查操作標準規程的待分析樣品,

9、記錄保留時間和峰面積,連續測量6次,按式(3),計算相對標準偏差RSD(%)。RSDi=1/(n-l)x丄x100X.(3)RSD即為定性定量測量重復性相對標準偏差。式中:X第i次測得的保留時間或峰面積;iXn次測得結果的算術平均值;I測量序號;n-測量次數。6。2。檢測器基線漂移和基線噪聲檢查6。2。1紫外檢測器技術要求基線噪聲W5X104AU基線漂移W5X10-3AU/h6.2。2熒光檢測器技術要求基線噪聲W5X10-4FU基線漂移W5X10-3FU/h6。2.3運行檢查方法紫外檢測器:選擇C柱,以甲醇為流動相,流速為1mL/min,檢測波長為254nm,待基線穩定后18記錄基線30min

10、,計算檢測器噪聲。基線漂移用1h內基線偏離原點的值(AU/h)表示。熒光檢測器:選擇C柱,以85%甲醇為流動相,流速為1mL/min,激發波長為345nm,發射波長為18455nm,基線穩定后記錄基線30min,計算檢測器噪聲。基線漂移用1h內基線偏離原點的值(FU/h)表示。6。3泵流量設定值誤差S及泵流量穩定性誤差SsR6。3。1技術要求(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程表1泵流量設定值誤差S及泵流量穩定性誤差S的要求sR流量設定值0。51.02。0測量次數335流動相收集時間,min1055允許Ss5%3%2%誤差

11、SR3%2%2%6。3。2運行檢查方法按照表1的要求設定流量,啟動儀器設備,壓力穩定后,在流動相出口處用事先清洗稱重的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集規定時間內流出的流動相,在分析天平上稱重,按式(1)(2)計算S和SRs.TOC o 1-5 h zS=(F-F)/F*100%式1SmSSS=(F-F)/F*100%式2Rmaxminm式中:F=(W-W)/(p*t),流量實測值,ml/min;m21tW:容量瓶+流動相的質量,g;2W:容量瓶的質量,g;1p:實驗室溫度下流動相的密度,g/cm3;tt:收集流動相的時間,min;Fm:同一組測量的算術平局值,ml/min;F:流量設定值

12、,ml/min;SF:同一組測量中流量最大值,ml/min;maxF:同一組測量中流量最小值,ml/min。min檢測器檢出限調試儀器處于最佳工作狀態,待基線穩定后,用微量注射器注入一定量的標準溶液,進樣20L,連續進樣6次。計算Y一六六六的峰面積的算術平均值。D=2NXC/SD一檢測器對標準溶液的檢出限,(ug或Ug/mL)N基線噪聲(標準偏差)C進樣量|ig或樣品濃度,(|ig/mL)S-標準溶液的響應值核查周期在儀器設備兩次檢定之間或維修后,一般一年核查一次。氣相色譜儀期間核查規程目的為使氣相色譜儀檢測功能在檢定/校準期間內處于正常的工作狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器設備兩次

13、檢定/校準之間及維修后,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性.2。適用范圍適用于本公司氣相色譜儀(GC2010PLUS、GC2014)的期間核查。核查項目標準曲線相關系數、定量重復性、檢出限(DL)、基線噪聲和基線漂移。4。核查依據4。1。GC2010Plus、GC2014氣相色譜儀使用說明書;4。2.JJG7001999氣相色譜儀檢定規程5。核查內容5。1工作狀態檢查5.1.1檢查設備的電源線、插頭、插座是否老化,電源連接是否正常等。5.1.2氣體管路連接是否正常,有無松動、老化、泄漏等現象,氣壓表顯示是否正常.5。1。3儀器的各個調節旋鈕、按鍵、開關、指

14、示燈工作正常。5。2測定條件:室溫10-35C,相對濕度W80%。5。3標準曲線相關系數:取標準溶液,配制標準系列,依次進樣測定后繪出標準曲線,并計算想關系數。ECD檢測器用丫一六六六標準溶液;FPD檢測器用甲基對硫磷標準溶液;FID檢測器用乙醇標準溶液。5。4基線噪聲和基線漂移:等基線穩定后,記錄30min。色譜工作站自動計算并給出基線噪聲和基線漂移。5。5檢出限:檢測器檢出限:調試儀器處于最佳工作狀態,待基線穩定后,用微量注射器注入一定量的標準溶液(ECD用001|ig/LY-六六六標準溶液;FPD用0.01|dg/L甲基對硫磷標準溶液,FID用0。01%的乙醇標準溶液),進樣10uL,連

15、續進樣6次。計算Y六六六的峰面積的算術平均牡(xi-x)2/(n-1)X_X10O值。xi=1D=2NXC/SD-檢測器對標準溶液的檢出限,(g或Ug/mL)N基線噪聲(標準偏差)C進樣量|ig或樣品濃度,(|ig/mL)S-標準溶液的響應值5.6定量重復性:用微量注射器注入0.05|ig/L(ECD用丫-六六六、FPD用甲基對硫磷)標準溶液,0.05%乙醇溶液(FID),進樣1uL,連續進樣6次,以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。按下式計算:RSD二評定標準標準曲線相關系數y$09900;基線噪聲W02mv;基線漂移W0。4mv;定量重復性W8%,檢出限W氣相色譜儀給出的檢出限值;可

16、判定儀器運行正常.核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查一次。氣質聯用儀期間核查規程1。目的為使氣質聯用儀在檢定/校準期間內處于正常的工作狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。在儀器設備兩次檢定/校準之間及維修后,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性.2。范圍適用于本公司Agilent78905975C氣質聯用儀的期間核查.3。核查依據3。I.Agilent78905975C氣質聯用儀儀器說明書;JJG(教委)0031996有機質譜儀檢定規程;JJF11642006臺式氣相色譜質譜聯用儀校準規范核查環境:4。1儀器供電電壓為(22010)V,頻率為

17、(501)Hz.4.2環境溫度應為(1530)C,且相對穩定,相對濕度不大于75%。5.主要的技術指標:5。1.分辨力(R):W1/2V15。2。質量范圍:不低于600ug5.3測量重復性:RSDW10%5.4標準曲線相關系數:RM0。9900核查內容6。1外觀檢查無外觀缺陷,按鍵開關、調節旋鈕等工作正常。6。2分辨率:(完整)各種儀器期間核查操作標準規程儀器穩定后,執行Autotune命令進行調諧,直到調諧通過,打印調諧報告,得到半峰寬W1/2。要求W1/2V1u.6.3質量范圍:以全氟三丁胺(PFTBA)為調諧樣品進行調諧,質量數設定達到600u以上,觀察是否有質量數600u以上的質譜峰出

18、現。測量重復性:待儀器處于穩定狀態,注入1.0|11,濃度為100ng/mL的丫一六六六標準溶液,連續進樣六針,提取0-六六六特征離子m/z=254,按照峰面積進行積分。計算六次質量色譜峰面積的相對標準偏差RSD.要求RSDW10%。標準曲線線性范圍待儀器處于正常工作狀態,對濃度為50ng/mL,100ng/mL,200ng/mL,300ng/mL,500ng/mL的Y-六六六標準系列進行測定,測量其峰面積,計算標準序列的線性回歸方程,由儀器計算出工作曲線的相關系數。七、期間核查周期期間核查周期為一年,時間安排在年度檢定/校準周期期間或維修后進行。八、期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關

19、原始記錄和期間核查記錄并歸檔.在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程電導率儀期間核查規程核查目的在儀器設備兩次檢定之間,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。核查項目外觀及儀器重復性核查條件1、嚴格控制實驗條件直接影響到電導率的精密度和準確度,保證溶液溫度最大可能的接近250.1C.2、震動、大氣中水汽凝結和氣流磁場等影響量不得對測量結果

20、產生影響。3、濕度W85%4、溶液配制:氯化鉀標準溶液C(KCI)=0.0100mol/L,稱取0。7456g,在110C烘干后的優級純氯化鉀,溶液與新煮沸放冷的蒸餾水中(電導率小于1us/cm),與25C時在容量瓶中稀釋至1000ml。此溶液25C時的電導率為1413|is/cm。溶液存儲于塑料瓶。中.核查依據電導率儀使用說明書及國家計量檢定規程JJG376-2007核查方法1外觀檢查1.1儀器外表應光潔平整,儀器功能鍵是否能正常使用,儀器面板的標識清晰、完整.數字顯示應清晰、完整。1。2儀器銘牌應標明制造廠商、儀器名稱、型號、規格以及出廠日期,銘牌應清晰。電極應無破損,無污染物。2儀器重復

21、性2.1將氯化鉀標準溶液注入2支試管中,將試管放入25C0.1C的恒溫水浴中,加熱30分鐘,使管內溶液溫度達到25C.2.2用其中一支試管中的氯化鉀溶液沖洗電極和電導池,然后將其余試管中的氯化鉀溶液倒入電導池中,插入電極測量氯化鉀的電導,重復測量6次,計算相對標準偏差。相對標準偏差與儀器滿程值的比值即為儀器重復性值。評定標準外觀無明顯影響使用的缺損,重復性按下表比對:儀器重儀器級別0.20.51.01。22。02.53。04.0復性0。20.40。71.01.21.51。72.2核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查一次.(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查

22、操作標準規程酸度計期間核查規程1、編制目的保證酸度計的正常運行,在兩次檢定/校準之間,進行期間核查,驗證該設備是否保持檢定/校準時的狀態,確保其檢驗數據的有效性和準確性。2、適用范圍適用于實驗室內部所用PHS-25等酸度計的期間核查。3、檢查項目儀器示值誤差,儀器示值重復性。4、檢查依據4、1、JJG119-2005實驗室PH(酸度)計檢定規程4.2、酸度計使用說明書5、使用的標準物質GBW(E)130072硼砂pH=9.18;GBW(E)130071混合磷酸鹽pH=6。86;GBW(E)130070鄰苯二甲酸氫鉀pH=4。00以上標準均購自國家環保局標準物質研究中心。6、檢查方法:6.1、測

23、定條件:室溫1030C.6.2、儀器示值誤差:在儀器正常工作條件下,先用pH=9。18,pH=4.00兩種標準溶液校準儀器后,測量pH=6。86標準溶液。重復“校準”和“測量操作三次,取平均值作為儀器示值,此示值與該標準溶液在測定溫度下的pH值之差為儀器示值誤差。6。3、儀器示值重復性:儀器用pH=9。18,pH=4.00兩種標準溶液校準后,測量pH=6。86的標準溶液,重復“校準”和“測量”操作6次,以單次測量的標準偏差表示重復性.按以下公式計算:結果評定儀器示值誤差:0.02(PH);儀器示值重復性:WO.OI(PH)范圍內可判定儀器正常.核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查

24、一次.(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程原子吸收分光光度計期間核查規程檢查目的為使檢驗實驗室原子吸收光譜儀正常運行,確保檢驗數據的準確、可靠,特制定本方法適用范圍:適用于本所內部的AA-7000原子吸收光譜儀期間核查。檢查步驟(1)按儀器設備操作規程對設備通電運行。(2)檢查氣路:檢查氣路系統是否可靠密封、不泄露。(3)檢查計算機或帶微機儀器功能鍵:當鍵盤輸入指令時,各相應功能鍵是否正常工作。(4)2。檢出限:以10ug/L鎘標準溶液重復進樣11次,求出標準偏差SD,再以0,0。50,1。00,3。00,5。00ug/L標準溶液做一標準曲線,3SD在標準曲

25、線上找到相應的濃度,這個濃度就是鎘在該條件下的方法檢出限。(5)檢查精密度:用濃度為15卩g/L鎘標準溶液測定吸光度6次,計算吸光度RSD值。評定依據:以上方法作為評定儀器性能的依據是:參照JJG694-90技術規定修改,即要求:(1)檢出限:W1。5卩g/L(3)精密度:RSDW10%期間核查周期期間核查周期為2年,時間安排在檢定周期中間進行。AFS9800型雙道原子熒光光度計期間核查操作規程目的在儀器設備兩次檢定之間,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。2。核查項目標準曲線相關系數、精密度RSD、檢出限(DL)3。使用的標準物質(核查標準)As砷標準溶

26、液(1000|ig/ml)核查依據參照JJG9391998非色散原子熒光光度計檢定規程核查方法5.1測定條件:室溫20C25C,相對濕度70%85%。5.2外觀:要求儀器清潔、完整,沒有影響儀器正常使用的缺陷。5。3標準曲線:取砷標準溶液,配制標準系列,濃度分別為:0。0,1。0,2。0,4.0,8。0,10.0(ng/ml)。依次進樣測定后繪出標準曲線。5。4檢出限(DL)、精密度(RSD):調試儀器處于最佳工作狀態,待儀器穩定后,相同的條件連續測量空白溶液11次、連續測量10個標準溶液濃度11次,儀器自動進行統計測量,并用上述系列溶液的標準曲線,微機自動計算出儀器的精密度RSD,檢出限DL

27、RSDW2%,DLW3ng/ml,儀器合格。6。結果處理對儀器核查結果,應填寫“儀器設備期間核查記錄.如果該儀器已經偏離校準狀態,應查找原因,并采取維修、重新檢定或停用、報廢等相應措施,維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。7。核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查一次。如儀器有搬動、維修或測量結果有疑問時應進行核查。相關記錄填寫AFS9800型雙道原子熒光光度計期間核查記錄表。TAS9800型雙道原子熒光光度計期間核查記錄表核查日期年月曰環境溫度/濕度儀器名稱/型號AFS9800型雙道原子熒光光度計儀器編號CJL040測量條件:負高壓300V,燈電流總電流50m

28、v,主輔陰極各25mv,原子化器高度8mm,載氣300ml/min,屏蔽氣900ml/min1。標準曲線濃度(ng/ml)0。01.02.04.08.010.0熒光強度標準曲線方程及相關系數y二Y=2。檢出限測量次數1234567891011測量結果檢出限:x1003精密度:RSDF(x廠x)2/(n-1)X|i=1測量次數1234567891011測量結果附注精密度RSDW2%;檢出限W3ng/ml可判定儀器運行正常。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程操作者:復核:操作者:復核:結論(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程

29、UV-1750期間核查作業指導書1。目的:規范紫外可見分光光度計期間核查的執行,確保儀器的正常運行和檢測數據的準確可靠。2。適用范圍:適用于在紫外分光度計的自檢和檢查。職責:由檢測部負責運行檢查方案的編制由檢測部負責對運行檢查實施監督管理實驗室操作人員、儀器設備管理員具體負責4。核查規程4.1通用技術要求品牌標志清晰完整、內容詳實,各緊固件緊固良好、旋鈕等開關工作正常、電纜線接插件能緊密配合,可調節部件無卡滯跳凸等現象。4.2預熱儀器按說明書對設備通電預熱30min,使儀器處于正常運行狀態。4.3吸光度的準確度用重鉻酸鉀的硫酸溶液檢定。精密稱取在120C干燥至恒重的基準重鉻酸鉀60。0mg,置

30、1000ml容量瓶中,用硫酸液(0。005mol/L)溶解并稀釋至刻度。用配對的1cm石英池,以硫酸液(0。005mol/L)為空白,在235,257,313,350nm分別測定吸收度,然后換算成E11c%m.表1分光光度法允差范圍波長(nm)吸收強度吸收系數(Ecm)允差范圍235最小124.5123.3125。7257最大144。0142。6-145.4313最小48.6248.1349。11350最大106。6105.5107。74.4線性檢查接通電源,調節波長至257nm,預熱30分鐘;用硫酸液(0.005mol/L)調吸光度為零;測量上述重鉻酸鉀液(此為A液),讀取并記錄吸光度;精密

31、吸取50mlA液于100ml容量瓶中,用硫酸液(0。005mol/L)定容,搖勻,得到稀釋液(B液),讀取并記錄吸光度值。4.5吸收池配套性于500nm處將一個吸收池的透射比調至100%,測量其它各池的透射比值,其差值即為吸收池的配套性。5結果評定依據JJG178-2007紫外、可見、紅外分光光度計計量檢定規程有關要求,以核查結果中最低級別注明儀器級別,同時參考當期檢定合格證書指標,有一項指標不符合要求即判為不合格.在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能

32、投入使用.6間核查周期期間核查周期為半年,時間安排在分光光度計度檢定周期中間進行。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程pH計期間核查作業指導書1。目的:規定了酸度計的期間核查方法,保證其運行正常及日常檢驗綢果準確。2。適用范圍:適用于酸度計在使用中或修理后的期間核查。本實驗室所以pH計為雷磁pHSJ。3。責任范圍:檢測部負責此文件的制定或修訂;實驗室經培訓合格的人員負責按本方法對規定儀器進行期間核查。4期間核查條件4.1環境條件4。1.1室溫為1030C,相對濕度應小于65%。4.1。2工作臺不受陽光直射,室內應無腐蝕性或

33、其它影響測定的氣體干擾。4.1.3周圍應無影響檢定的強電場、磁場和強烈震動。4。1。4儀器檢定前,須先開機預熱半小時.4。2期間核查用標準緩沖液pH4.00(25C)鄰苯二甲酸氫鉀溶液;pH6。86(25C)混合磷酸鹽溶液;pH9.18(25C)四硼酸鈉溶液。(雷磁pH計標配緩沖液,上海雷磁創益儀表有限公司)5期間核查方法5。1外觀、玻璃電極、參比電極核查通過目視、手感方法檢查。儀器外表應光潔平整,色澤均勻。儀器各功能鍵應能正常工作,各緊固件無松動、顯示應清晰完整。儀器銘牌應標明其制造廠名、商標、名稱、型號、規格、出廠編號以及出廠日期,銘牌應清晰.玻璃電極,應無裂紋、爆裂現象,電極插頭應清潔、

34、干燥。參比電極,應充滿溶液,液接界無吸附雜質,電解質溶液能正常滲漏。5。2儀器示值誤差核查用4.2中的任意兩種標準溶液校準儀器,測量另外一種標準溶液.重得操作3次,取平均值作為儀器示值pH儀器,此示值與該溶液在測定溫度下的標準值之差為儀器的示值誤差ApH儀器ApH=PH儀器儀器pH標準儀器示值誤差(pH)WO。025.3儀器示值重復性核查儀器用其中兩種標準溶液校準后,測量另一種標準溶液,重復“校準和“測量”操作6次以單次測量的標準偏差表示重復性。式中:S單次測量的標準偏差;pH.第i次測量的儀器示值;pH6次測量pHi的平均值.儀器示重復性(pH)WO。015.4核查頻率酸度計正常核查頻率為兩

35、次檢定間隔時間內核查一次。微量水分測定儀期間核查規程1。目的在儀器設備兩次檢定之間,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。2。儀器外觀的核查銘牌完整,標明儀器名稱、型號、生產廠家、序列號、出產日期等.一起不應有影響正常工作的機械外傷。各緊固件均應緊固、工作正常。一起的電解池系統應密封良好,電極、干燥管、磨塞拆裝順利。儀器示值誤差檢定選取10、100、1000、5000四個點的左右進行測定,為了減小測量誤差,不同的點采用不同的標準物質和微量進樣器。測量時首先采用所需微量進樣器抽取標準物質(或蒸餾水)至所需刻度,在分析天平上稱量進樣針的質量W然后進樣,進樣器針頭

36、必須進入到電解液面一下,全1部注入試樣后拔出,擦干進樣器粘的電解液稱量進樣針質量W,分別對不同含水量的標準物質2測量三次,檢定點的測量值與標準值之差的平均值即為儀器的示值誤差。不同的檢定點采用不同的微量進樣器:含水量檢定點標準物質采用的微量進樣器(10-1000)|!g1mg/g水-甲醇10|il、100ul、1ml(1000-5000)ug蒸餾水10|!l示值誤差計算公式:Ax=丄(x-x)3isi=1式中:x示值誤差,|jg;x檢定點的測量值,ug;ix檢定點的標準值,|jg。s儀器示值重復性檢定當儀器穩定后,用10,微量進樣器注入101水一甲醇標準物質連續進樣6次,記錄測量值,定量重復性

37、以含水量測量結果的相對標準偏差RSD表示:(X一X)21RSD=4x_x1OO%n-1x式中:RSD一相對標準偏差,%;n一測量次數;x一第i次測量值。i評定標準所測得儀器的示值誤差不超過(5%檢定點)|ig;100ug點的測量值的相對偏差不大于3;外觀正常。7。核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔半年核查一次。馬弗爐期間核查操作規程1、目的保持馬弗爐在兩次檢定/校準周期內校準狀態的可信度,使其滿足檢測工作的要求.2、適用范圍適用于對馬弗爐準確度、穩定性期間核查。3、操作步驟3.1開啟馬弗爐,設定檢測溫度。3。2開啟快速灰分測定儀,設定檢測溫度.3。3將充分混勻的樣品,稱量2份,一份放置于

38、快速灰分測定儀檢測灰分;一份放置于馬弗爐檢測灰分。3.4以快速灰分測定儀為標準,比較馬弗爐檢測灰分的相對誤差。3.5兩者檢測誤差在5以內為正常.4、核查周期每年儀器檢定后6個月內進行期間核查一次。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程3。2.2電源采用一電源插座供電,并有一定的電流容量和過流保護裝置。電源采用雙層絕緣護套線,機殼接地良好。3。3核查用計量器具電熱恒溫干燥箱期間核查規程核查溫度點的選擇核查溫度點一般選擇在設備的中層的四個角落與中心點(共五個點測試點應與內壁的距離不小于各邊長的1/10。中心測試點應在恒溫培養箱的幾何中.心將已檢定的溫度計分別放置在

39、測試點上打幵電源,將恒溫設備的溫度設定至核查值。待設備工作室溫度穩定后,開始記錄溫度計的溫度,每in記錄一次數據,連續進行0次。10次測量溫度偏差:2C;10次測量溫度均勻度:2C;10次溫度測量溫度波動度:1C。電熱鼓風干燥箱期間核查規程本方法只適用于試驗室用電熱鼓風干燥箱在使用中和修理后的核查.1。概述鼓風干燥箱是一種試驗室常用設備,適用于烘箱、干燥、熱處理及其它加熱用途。鼓風干燥箱的工作原理是由電加熱系統供熱,電動機鼓風,促成箱內熱空氣對流,使溫度均勻,自動控溫系統保持箱內溫度恒定。2、技術要求2。1外觀2.1。1銘牌上標有儀器的名稱、型號、制造廠名(或廠標)、出廠編號、額定功率和電源要

40、求等2。1.2外觀完好、有產品使用說明書和出廠合格證書。2。1。3干燥箱各功能鍵、調節旋鈕應能正常調節,各功能指示燈顯示正常.2。2控制溫度范圍:室溫300C.2。3恒溫控制精度:1C。3、核查條件3。1環境條件3。1.1環境溫度:不大于40C、環境濕度:W85%。3.1。2電源電壓:220V、電源頻率:50Hz。3.2安裝3.2.1干燥箱應安裝在干燥、防腐蝕、基座牢固平穩處,周圍無易燃、易爆物品。3.3。1溫度計:分度值為01C的溫度計,經計量檢定合格。4、核查項目和核查方法4。1外觀檢查應符合2.1。12.1.2條要求。4.2運行試驗:箱底排氣閥孔中插入標準溫度計,同時旋開排氣閥、空隙約1

41、0m左右。接上電源,開啟加熱開關,將控溫器旋鈕由“0”位順時針方向旋至100C處,此時箱內應開始升溫,加熱指示燈作指示,無異常氣味。開啟鼓風機開關,鼓風機轉動,無異常噪聲,應符合2。1。3要求。4.3控溫范圍:分別將控溫器旋鈕調至控溫范圍的最低溫度值和最高溫度值,控溫器在最低溫度和最高溫度點能控制加熱,系統正常啟停。4。4恒溫控制精度:恒溫定點設置為105C,用分度值不大于0。1C的標準溫度計(經檢定合格)放入箱底排氣閥溫度計穴內,插入內箱體不得小于80mm,達到恒溫溫度時,關閉一組加熱開關,只留一組電熱器工作。待溫度穩定30min后,讀取加熱器工作時的溫度T和加熱器停止工作時1的溫度T,計算

42、出恒溫精確度二TT,恒溫控制精確度應滿足2.3條要求。2125、核查結果處理和核查周期5。1經核查,滿足2.12.3條技術要求的儀器為合格,發給核查合格證書,任何一條技術要求不合格者,均為核查不合格,發給核查結果通知書。5。2該儀器的核查周期為一年。在維修后應提前核查。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程電熱鼓風干燥箱核查記錄儀器編號生產廠家校驗儀器型號核查環境溫度:C濕度:復核核查日期有效期審核檢查項目技術要求核查數據結果資料資料齊全外觀檢查儀器完好、配套試運行正常控溫精度比控溫范圍室溫300C核查結論恒溫水浴鍋期間核查操作規程1、目的保持恒溫水浴鍋在兩次

43、檢定/校準周期內校準狀態的可信度,使其滿足檢測工作的要求。2、適用范圍適用于對恒溫水浴鍋準確度、穩定性期間核查.3、職責3.1檢驗員:負責恒溫水浴鍋期間核查并進行記錄,對儀器狀態進行評定.3。2檢測室主任:對期間核查結果進行審核批準。3。3質量監督員:對期間核查過程進行不定期監督。4、輔助設施溫度計5、核查周期每年儀器檢定后6個月內進行期間核查一次。6、操作步驟6.1溫度偏差檢查:6。1.1接通電源,將檢定過的玻璃溫度計放入水浴鍋中,設定溫度為25C,開啟加熱。當顯示溫度升至設定溫度10min后,記錄玻璃溫度計溫度值和設定溫度。6.1.2再分別將溫度設定至50C、60C、70C、80C、90C

44、,重復上述步驟,記錄相應的玻璃溫度計溫度值和設定溫度。6.1。3判定依據:JJF1001998恒溫槽技術性能測試規范,設定溫度和玻璃溫度計示值偏差應小于1C.6。2溫度均勻度檢測:6.2.1接通電源,設定溫度為25C,開啟加熱。當顯示溫度升至設定溫度10min后,用溫度計測定水浴鍋槽內不同部位溫度,并進行記錄。6.2.2再分別將溫度設定至50C、60C、70C、80C、90C,重復上述步驟,并進行數據記錄.6.2。3判定依據:JJF1001998恒溫槽技術性能測試規范,在同一設定溫度出,水浴鍋不同部位溫度均勻度應小于1C。注:溫度偏差檢查與溫度均勻度檢測可同時進行。面筋測定儀核查方法核查目的為

45、使實驗室面筋測定儀正常運行,確保檢驗數據的準確、可靠,特制定本程序.使用范圍本規程只適用于本單位2200型面筋測定儀的期間核查.核查方法3。1洗滌液流量的核查:開啟電源開關,用燒杯接取洗滌液1分鐘,用量筒量取洗滌液體積,重復三次.3。2測量重復性核查3.2。1將細洗滌篩裝入洗滌杯中,用少量水濕潤篩網,形成毛細管水橋,防止面粉流失。3.2.2分別稱取10.000。01g小麥粉(特制二等)倒入兩個洗滌杯中,輕輕搖動使粉層平整。3。2。3用分度吸管吸取氯化鈉溶液4。65。2ml,均勻緩慢地注入樣品。3。2.4將洗滌杯放置儀器固定位置上,啟動儀器,經和面20s、洗除5min后,自動停止。3.2.5取下

46、洗滌杯,用鑷子取下面筋,不允許杯內有殘留面筋。3。2。6將上述洗出的面筋,再用手在自來水流下洗滌兩分鐘以上.洗滌后用碘液檢查濕面筋的擠出水呈微藍色時,洗滌即可結束。3。2.7離心排水:將洗出的面筋球,分別置離心機的兩個篩片上,離心脫去表面附著水。3。2。8濕面筋稱量:用鑷子取出離心排水后的濕面筋,稱量濕面筋質量,精確至0。01g。3。2。9按2.3。12。3。8操作步驟重復一次。3。2.10結果計算計算公式如下:濕面筋(X)(%)二(W/10)X100ly一1x1x100%RSD4二式中:w濕面筋質量,g;RSD一測量重復性相對標準偏差;4x一第i次測得的濕面筋含量;i匚一四次測量結果的算術平

47、均值;一測量序號;4評定4.1洗滌液流量應在5054ml/min。4.2測量重復性(4次測量)RSD4:不超過2%.5期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程(完整)各種儀器期間核查操作標準規程降落數值測定儀期間核查程序核查目的為使實驗室真菌降落數值儀正常運行,確保檢驗數

48、據的準確、可靠,特制定本程序。使用范圍本規程只適用于本單位1900型降落數值測定儀的期間核查。核查方法3。1水浴溫度的核查將儀器打開,并打開冷卻水,向儀器中加入足量蒸餾水,待指示燈明亮后,用溫度計測量水浴的溫度,每隔2分鐘讀取一次數據,連續測量5次,按式(2)計算Tc。Tc=r-ioo(2)式中:T測量的溫度,C。3。2整機性能的核查3。2。1將儀器開關打開,并打開冷卻水,指示燈明亮后待測.3。2.2稱取與表1含水量相當的稱樣量的小麥粉并置于測試管內。表1稱樣量與水分的關系水分,稱樣量,g水分,W稱樣量,g水分,%稱樣量,g水分,%稱樣量,g9.06.409.26.459.46.459.66.

49、459.86.5010.06.5010.26.5510.465510.66.5510.86.6011.06.6011.26.6011.46.6511,66.6511.86.7012.06.7012.26.7012.46.7512.66.7512,86.8013.06.8013.26.8013.46.8513.66.8513.86.9014.06.9014.26.9014.46.9514.67.0014.87,0015.07.0015.27.0015.47.0515.67.C515.87.1016.07.1016.27.1516.47.1516-67.151G27.2017.07.2017.27

50、.2517.47.2517.67303.2。3在測試管中加入蒸餾水25ml.3。2。4將測試管塞上橡膠塞,劇烈搖動,使粉狀樣品和水形成均勻的懸濁液,要注意刮下附在管壁上的小麥粉,以免引起誤差。3。2.5將測試管連同其攪拌器一起置入沸水浴,按下啟動開關進行測量.測量結束后,顯示器上顯示出平行樣品的降落值,按式(3)計算RSD.2(3)式中:t1一管1中樣品的降落值,s;4評定4。1水浴溫度:溫度誤差Tc:不超過5%.4。2儀器的整機性能用測量重復性表示:測量重復性(2次測量)RSD:不超過10%。25期間核查周期期間核查周期為一年。6期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記

51、錄并歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。粉質測定儀期間核查程序核查目的為使實驗室粉質儀正常運行,確保檢驗數據的準確、可靠,特制定本程序.使用范圍本規程只適用于本單位810114型粉質測定儀的期間核查。核查方法3。1儀器工作過程中,用溫度計測揉面缽內溫度,共測四次,求平均值.3。2把滴定管注滿水,直至水從側孔流出,再把水從滴定管置于一干燥的燒杯中,通過燒杯前后質量差,求得水的體積,共測四次,求平均值。3.3取二份樣品,測其穩定時間,求雙試

52、驗測定結果的相對誤差。4評定4。1揉面缽溫度:3002C4。2滴定管體積:2251ml4。3雙試驗結果相對誤差W25%期間核查周期期間核查周期為一年。期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔.在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。拉伸測定儀期間核查規程核查目的為使實驗室拉伸儀正常運行,確保檢驗數據的準確、可靠,特制定本程序。使用范圍本規程只適用于本單位860702型拉伸測定儀的期間核查。核查方法3.1儀器工作過程中

53、,用溫度計測醒發室內溫度,共測四次,求平均值。3.2整機性能的測定取二份樣品測其拉伸面積,求雙試驗測定結果的相對誤差。4評定4.1醒發室內溫度:3002C4.2儀器的整機性能用測量重復性表示:雙試驗結果相對誤差W25%期間核查周期期間核查周期為一年。期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔.在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。小麥硬度指數測定儀期間核查規程1核查目的為使實驗室小麥硬度指數儀正常運行,確保檢驗數據的

54、準確、可靠,特制定本程序。使用范圍本規程只適用于本單位JYDB100X40型小麥硬度指數測定儀的期間核查。核查方法擰開硬度儀的密封蓋,用毛刷把硬度儀的內部清理干凈,不能有小麥殘存物,同時把篩子清理干凈.用電子天平分別稱量6個25g的標準小麥樣品對硬度儀進行檢定,得到6個讀數值,取平均值。其示值誤差按(1)式計算。1)式中:力一6次標準小麥樣品的測量值;x一標準小麥樣品的硬度值。評定最大允許誤差1.5期間核查周期期間核查周期為一年.期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關原始記錄和期間核查記錄并歸檔.在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管

55、理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。容重器期間核查規程1核查目的為使容重器正常運行,確保檢驗數據的準確、可靠,特制定本程序。2適用范圍適用于本實驗室內部的HGT1000A型容重器期間核查.3核查條件環境溫度:15-25C,相對濕度:W80%。4核查方法重復性誤差:在儀器正常工作條件下,用500g標準砝碼重復稱量10次,記錄示值,并按下式計算容重器的重復性誤差:重復性誤差=LmaxLminLmax-加載時示值誤差的最大值;Lmin一加載時示值誤差的最小值。5結果評定重復性誤差W3g,則判定容重器正常。期間核查周期期間核查周期為6個月,時

56、間安排在年度檢定周期期間進行。7期間核查結果處理對以上核查結果,應填寫相關記錄并歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求,應及時通知設備管理員,由設備管理員組織有關人員確定,并組織維修或送檢,維修后的儀器經檢查或檢定達到技術性能要求后方能投入使用。恒溫設備期間核查1目的本作業指導書對儀器設備期間核查作出了規定,以規范期間核查的方式方法,提高期間核查的有效性,降低由于檢定/校準狀態發生異常變化,而造成其量值失準給檢測結果的正確可靠帶來風險2適用范圍適用于本公司恒溫設備期間核查。3。方法3。1.核查溫度點的選擇核查溫度點一般選擇在設備的中層的四個角落與中心點(共五個點)

57、,測試點應與內壁的距離不小于各邊長的1/10。中心測試點應在恒溫培養箱的幾何中心。3。2。將已檢定的溫度計分別放置在測試點上,打開電源,將恒溫設備的溫度設定至核查值。待設備工作室溫度穩定后,開始記錄溫度計的溫度,每隔2min記錄一次數據,連續進行10次。計算公式4。1溫度偏差:xd二xd-xo式中:d溫度偏差,C;x04.2溫度波動性:Ax二士(x-x)/2umaxminxd設備顯示的溫度值,C;中層測試溫度10次的平均值,C。式中:-溫度波動度,C;ux-一中心點n次測量值中的最高溫度,C;maxx-一中心點n次測量值中的最低溫度,C。min5判定5。1溫度偏差:2C5。2溫度波動性:1C6

58、核查周期半年一次,選擇在兩次校準之間進行.高壓滅菌器期間核查1.目的為保證高壓蒸汽滅菌器的效果,特制定本作業指導書,對儀器設備的期間核查作出了規定,以規范期間核查的方式方法,以及提高期間核查的有效性。適用范圍適用于本公司微生物實驗室內的高壓蒸汽滅菌設備期間核查.3.方法利用化學指示劑在一定溫度與作用時間條件下受熱變色或變形的特點,以判斷是否達到滅菌參數.化學指示膠帶:此膠帶上印有指示圖案,是一種貼在待滅菌的無菌包外的特質變色膠紙在121C經20分鐘,130C4分鐘4.判定:5.核查周期:一星期.干烤滅菌器期間核查1。目的為保證干烤滅菌器的效果,特制定本作業指導書,對儀器設備的期間核查作出了規定

59、,以規范期間核查的方式方法,以及提高期間核查的有效性。2。適用范圍適用于本公司微生物實驗室內的干烤滅菌器期間核查.3.方法利用生物指示劑法,直接檢測干熱滅菌器的滅菌效果。檢測時將枯草芽孢桿菌片分別裝入滅菌試管中,放于滅菌器內較難達到滅菌位置處理完畢后將菌片取出加入普通營養肉湯中,37C培養7天后觀察結果。5.判定若指示菌接種的肉湯管澄清、無菌生長,判定為滅菌合格;若指示菌片之一接種的肉湯管渾濁,判定滅菌不合格,需重新滅菌處理對難以判斷的肉湯管,取01mL接種于營養瓊脂平板,用滅菌L形棒涂勻,37C培養48h,觀察是否有菌落生長。若有指示菌生長,判定滅菌不合格;若無指示菌生長,判定滅菌合格.6.

60、核查周期一年一次,選擇在兩次校準之間進行.電子天平期間核查1。目的為使天平在相鄰兩次校準/檢定期間,保持設備校準/檢定狀態的可信度,保證測量數據的準確可靠,特制定本作業指導書,對儀器設備的期間核查作出了規定,以規范期間核查的方式方法,以及提高期間核查的有效性.2.適用范圍適用于本公司微生物實驗室內部的電子天平期間核查。3。方法檢查中心點示值誤差。保持天平清潔和天平室溫濕度,按照操作規程,預熱30分鐘,去皮蘭x1,表明被核查設備可能存在問題,測量設備/過程可能失控,需對被核查設備或受控過程進行分析.核查周期:一年一次,選擇在兩次校準之間進行。離子色譜儀期間核查規程目的對液相色譜運行情況進行檢查,

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