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文檔簡介
1、第十六單元 潤滑油泡沫特性測定1實驗目的 學習潤滑油泡沫特性測定方法。 學會潤滑油泡沫特性的表示方法,理解潤滑油泡沫特性測定意義。 2方法概要 試樣在24時,用恒定流速的空氣吹氣5min,然后靜止10min。在每個周期結束時,分別測定試樣中泡沫的體積。取第二份試樣,在93.5下進行試驗,當泡沫消失后,再在24下進行重復試驗。3儀器與試劑 (1)儀器 潤滑油泡沫試驗器:符合GB/T12579之技術要求,見圖161,包括下列配件: 量筒:1000mL,最小分度為10 mL,從量筒內底部到1000 mL刻度線距離為335 mm385mm。 橡皮塞子:與上述量筒的圓形頂口相匹配。塞子中心應有兩個圓孔,
2、一個插進氣管,一個插出氣管。 擴散頭:由燒結的結晶狀氧化鋁制成的砂芯球,直徑為25.4 mm;或是由燒結的5m多孔不銹鋼制成的圓柱形。 試驗浴:其尺寸足以使量筒至少浸至900mL刻線處,控溫精度0.5。 空氣源:從空氣源通過氣體擴散頭的空氣流量能保持在94mLmin5mLmin。空氣還須通過一個高為300mm的干燥塔,干燥塔應依次按下述步驟填充:在干燥塔的收口處以上依次放20 mm的脫脂棉、110mm的干燥劑、40mm的變色硅膠、30mm的干燥劑、20mm 的脫脂棉。當變色硅膠開始變色時,則必須重新填充干燥塔。 流量計:能夠測量流量為94 mLmin5 mLmin。 體積測量裝置:在流速為94
3、mLmin時,能精確測量約470mL的氣體體積。 計時器:電子或手工的,分度值和精度均為1 s或更高。 溫度計:水銀式玻璃溫度計,符合本標準附錄的要求,或者選用全浸式,測量范圍為050和50100,最小分度值為0.1的溫度計。(2)試劑 正庚烷、丙酮、甲苯、異丙醇均為分析純,水:符合GBT 6682中三級水要求。 4準備工作 每次試驗之后,必須徹底清洗試驗用量筒和進氣管,以除去前一次試驗留下的痕量添加劑,這些添加劑會嚴重影響下一次的試驗結果。 (1)量筒的清洗 先依次用甲苯、正庚烷和清洗劑仔細清洗量筒,然后用水和丙酮沖洗,最后再用清潔、干燥的空氣流將量筒吹干,量筒的內壁排水要干凈,不能留水滴。
4、 (2)氣體擴散頭的清洗 分別用甲苯和正庚烷清洗擴散頭,方法如下:將擴散頭浸入約300mL溶劑中,用抽真空和壓氣的方法,使部分溶劑來回通過擴散頭至少5次。然后用清潔、干燥的空氣將進氣管和擴散頭徹底吹干。最后用一塊干凈的布沾上正庚烷擦拭進氣管的外部,再用清潔的干布擦拭,注意不要擦到擴散頭。 (3)儀器檢查 調節進氣管的位置,使氣體擴散頭恰好接觸量筒底部中心位置。檢查系統是否泄漏。拆開進氣管和出氣管,并取出塞子。5試驗步驟 (1)試樣處理 不經機械搖動或攪拌,將約200mL試樣倒入600mL燒杯中加熱至493,并使之冷卻到243 。 (2)程序 將試樣倒入量簡中,使液面達到190mL刻線處。將量筒
5、浸入24浴中,至少浸沒至900mL刻線處,用一個重的金屬環使其固定,防止上浮。當油溫達到浴溫時,塞上塞子,接上擴散頭和未與空氣源連接的進氣管,擴散頭浸泡約5 min后,接通空氣源,調節空氣流速為94mLmin5 mLmin。通過氣體擴散頭的空氣要求是清潔和干燥的。從氣體擴散頭中出現第一個氣泡起開始計時,通氣5min3s。立即記錄泡沫的體積(即從總體積減去液體的體積),精確至5mL 。通過系統的空氣總體積應為470mL25 mL。切斷空氣源,,讓量筒靜置10min10s,再次記錄泡沫的體積,精確至5 mL。 (3)程序 將第二份試樣倒入清潔的量筒中,使液面達到180mL處,將量筒浸入93.5浴中
6、,至少浸沒到900mL刻線處。當油溫達到931時,插入清潔的氣體擴散頭及進氣管,同程序I所述步驟進行試驗,分別記錄在吹氣結束時及靜止周期結束時泡沫的體積,精確至5mL。 (4)程序 用攪動的方法破壞程序試驗后產生的泡沫,將試驗量筒置于室溫,使試樣冷卻至低于43.5,然后將量筒放入24的浴中,當試樣溫度達到浴溫后,插入清潔的進氣管和擴散頭,按程序I所述步驟進行試驗,在吹氣結束及靜止周期結束時,分別記錄泡沫體積,精確至5 mL。 注1:程序I和程序所述的步驟都應在前一個步驟完成后3h之內進行。程序中試驗應在試樣達到溫度要求后立即進行,并且要求量筒浸入93.5浴中的時間不超過3 h。 注2:如果是粘
7、性油,靜止3 h不足以消除氣泡,可靜止更長時間,但需記錄時間,并在結果中加以注明。 (5)某些類型的潤滑油在貯存中,因泡沫抑制劑分散性的改變,致使泡沫增多,如懷疑有以上現象,可用下述選擇步驟A來進行:清洗(方法同前)一個帶高速攪拌器的1 L容器,將1832的500 mL試樣加入此容器中,并以最大速度攪拌1 min。在攪拌過程中,常常會帶進一些空氣,因此需使其靜止,以消除引入的泡沫,并且使油溫達到243。攪拌后3 h之內,開始按程序I進行試驗。 (6)簡易試驗步驟 對于常規試驗,可以采用一種簡單的試驗步驟。此試驗步驟僅有一點與標準方法不同。即空氣通過氣體擴散頭,5min之內吹入的空氣總體積不用測
8、量的。 6數據處理和報告 報告結果精確到“5mL”,表示為“泡沫傾向”(在吹氣周期結束時的泡沫體積mL),和(或)“泡沫穩定性”(在靜止周期結束時的泡沫體積mL)。每個結果要注明程序號以及試樣是直接測定或是經過攪拌后測定的。 當泡沫或氣泡層沒有完全覆蓋油的表面,且可見到片狀和“眼睛”狀的清晰油品時,報告泡沫體積為“0mL”。 7.精密度 按下述規定判斷結果的可靠性(95置信水平)。 (1)重復性(r) 同一操作者使用同一儀器,在恒定的試驗條件下,對同一試樣重復測定的兩個試驗結果之差不能超過式(161)和式(162)的值。 r(程序I和程序)10+0.22X (161) r(程序)15+0.33X (162) 式中:X兩個測定結果的平均值,mL。 (2)再現性(R) 不同的操作者在不同的實驗室對同一試樣得到的兩個結果之差不能超過(163)和(164)的值。 R(程序I和程序)150.45X (163) R(程序)351.01X (164) 對于選擇步驟A攪拌后測定的樣品的精密度標準沒有給出。 8注意事項 (1)試驗溫度和潤滑油的起泡性關系很大,因此試驗溫度一定要準確控制在(240.5)和(93.50.5)。 (2)氣體擴散頭要符合方法標準要求,放置的位置要恰好接觸量筒的底部,并在量筒圓截面的中心。 (3)空氣流量應控制在(945)mL/min,而且空氣必須
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