1、甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 有機(jī)玻璃板的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?經(jīng)過本體聚合方法甲基丙烯酸甲酯可以制得有機(jī)玻璃。甲基丙烯酸甲酯由于具有龐大的側(cè)基，其產(chǎn)品往往為無定形固體。其最突出的性能是具有高度的透明度，透光率可達(dá)90%以上。比重小，制品比同體積的無機(jī)玻璃制品輕巧得多。耐沖擊強(qiáng)度好，低溫性能良好，是航空工業(yè)與光學(xué)儀器制造工業(yè)的重要原料。有機(jī)玻璃外表光滑，在一定的彎曲限制內(nèi)，光線可在其內(nèi)部傳導(dǎo)而不逸出，故外科手術(shù)中利用它把光線保送到口腔、喉部等作照明。它的電性能優(yōu)良，電子、電氣工業(yè)中常用來作為絕緣資料。有機(jī)玻璃又由于它的著色后顏色五光十色，艷麗奪目，它被廣泛運(yùn)用于裝飾資料和日用制品。 目的目的1 1 了

2、解本體聚合的根本原理和特點(diǎn)了解本體聚合的根本原理和特點(diǎn) 2 2 熟習(xí)和掌握有機(jī)玻璃的制備方法熟習(xí)和掌握有機(jī)玻璃的制備方法 3 3 了解一些常用的測(cè)試方法了解一些常用的測(cè)試方法 二、實(shí)驗(yàn)原理n甲基丙烯酸甲酯的本體聚合是在引發(fā)劑引發(fā)下，按自在基聚合反響歷程進(jìn)展的。引發(fā)劑通常為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈。 CH2CHCH3COOCH3nCH2CHCH3COOCH3()nn在本體聚合反響開場(chǎng)前，通常有一段誘導(dǎo)期，聚合速度為零，體系無粘度變化。然后反響逐漸進(jìn)展。當(dāng)轉(zhuǎn)化率超越20%之后，聚合速度顯著加快，稱為自加速效應(yīng)，此時(shí)假設(shè)控制不當(dāng)，體系易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)品性能變壞。而轉(zhuǎn)化率達(dá)80%之后，聚合速率顯著減

3、小，最后幾乎停頓聚合反響，需升高溫度才干使之完全聚合。 020406080100120140160020406080100inverting ratio(%)t(min)圖1 PMMA在BPO引發(fā)下轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的變化關(guān)系. 1.儀器儀器 100ml 錐形瓶錐形瓶 1只；只； 1000ml燒杯燒杯 1只；只； 100溫度計(jì)溫度計(jì)1支；支； 調(diào)壓電熱套一個(gè)調(diào)壓電熱套一個(gè) 玻璃棒一支玻璃棒一支 平板玻璃平板玻璃801003mm 4塊塊 橡皮片橡皮片801003mm 2塊塊 鐵夾子鐵夾子 8只只 膠帶紙膠帶紙 1卷卷 橡皮膏假設(shè)干橡皮膏假設(shè)干三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和樣品 2.2.藥品藥品 甲基丙烯酸甲酯已蒸餾甲

4、基丙烯酸甲酯已蒸餾50g50g 偶氮二異丁腈偶氮二異丁腈 0.03g 0.03g 聚乙烯醇糊假設(shè)干聚乙烯醇糊假設(shè)干 硬脂酸硬脂酸 0.3g 0.3g 四、實(shí)驗(yàn)步驟 1.實(shí)驗(yàn)前的預(yù)備 1準(zhǔn)確稱取0.03g偶氮二異丁腈，50g甲基丙烯酸甲酯，0.3g硬脂酸 2仔細(xì)洗凈玻璃片并枯燥甲基丙烯酸甲酯偶氮二異丁腈80左右生成預(yù)聚物預(yù)聚體倒入模具60堅(jiān)持3小時(shí)95-100堅(jiān)持2 小時(shí)聚合完全2.制備線路圖如下：制備線路圖如下：3.步驟步驟 1預(yù)聚體制備預(yù)聚體制備準(zhǔn)確稱取準(zhǔn)確稱取0.03克偶氮二異丁腈，克偶氮二異丁腈，50克甲基丙烯酸甲酯，依次投入圓底燒瓶中，克甲基丙烯酸甲酯，依次投入圓底燒瓶中，搖擺使溶解完

5、全。置燒瓶于水浴鍋中，攪拌并升溫至搖擺使溶解完全。置燒瓶于水浴鍋中，攪拌并升溫至80左右。察看反響左右。察看反響物粘度變化，假設(shè)預(yù)聚物構(gòu)成粘性薄漿狀比甘油稍粘些，參與硬酯酸物粘度變化，假設(shè)預(yù)聚物構(gòu)成粘性薄漿狀比甘油稍粘些，參與硬酯酸0.3克，攪拌使溶解，然后撤去熱源，迅速冷卻至室溫。克，攪拌使溶解，然后撤去熱源，迅速冷卻至室溫。2注模及熱處置注模及熱處置 a . 仔細(xì)洗凈玻璃片并枯燥之；仔細(xì)洗凈玻璃片并枯燥之； b.按玻璃片大小將橡皮片口型，左上角斷開，用膠帶紙纏繞橡皮條二層，涂上聚乙烯醇按玻璃片大小將橡皮片口型，左上角斷開，用膠帶紙纏繞橡皮條二層，涂上聚乙烯醇糊，放于二片玻璃之間使其粘結(jié)起來

6、，然后將模具周圍用橡皮膏粘封二層，左上角留糊，放于二片玻璃之間使其粘結(jié)起來，然后將模具周圍用橡皮膏粘封二層，左上角留出供灌漿用。出供灌漿用。 c. 用滴管將預(yù)聚體漸漸灌入模具內(nèi)，灌完后檢查能否有氣泡，假設(shè)有氣泡，可將模具口用滴管將預(yù)聚體漸漸灌入模具內(nèi)，灌完后檢查能否有氣泡，假設(shè)有氣泡，可將模具口部向上放置片刻，并用手指彈嗑模具外壁使氣泡逸出。然后用橡皮膏將模口密封，周部向上放置片刻，并用手指彈嗑模具外壁使氣泡逸出。然后用橡皮膏將模口密封，周圍用夾子夾住。圍用夾子夾住。 d. 將已灌漿之模具置于恒溫水槽中，升溫至將已灌漿之模具置于恒溫水槽中，升溫至60，堅(jiān)持，堅(jiān)持3小時(shí)，然后升溫至小時(shí)，然后升溫至95-100，堅(jiān)持，堅(jiān)持2小時(shí)，使聚合完全，取出模具，撤去玻璃