1、 原子吸收光譜分析是上世紀五十年代以后開展起來的原子吸收光譜分析是上世紀五十年代以后開展起來的一種利用原子吸收光譜進展定性定量分析的儀器分析技術。一種利用原子吸收光譜進展定性定量分析的儀器分析技術。因其靈敏度高、特異性好、準確度高、分析范圍廣和簡便因其靈敏度高、特異性好、準確度高、分析范圍廣和簡便快速而獲得了飛速開展，現已成為一種較為成熟的儀器分快速而獲得了飛速開展，現已成為一種較為成熟的儀器分析技術，被廣泛用于地質、冶金、環保、食品、農業、工析技術，被廣泛用于地質、冶金、環保、食品、農業、工業和衛生防疫和疾病控制等部門進展金屬和類金屬元素等業和衛生防疫和疾病控制等部門進展金屬和類金屬元素等的

2、定量分析。這種儀器來測定食品、水、化裝品、生物資的定量分析。這種儀器來測定食品、水、化裝品、生物資料、土壤等樣品中的銅、料、土壤等樣品中的銅、 鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約鐵、鋅、鈣、鎂、錳、鉛等約70種元素。種元素。原理及構造原理及構造 樣品蒸氣中被測元素的基態原子樣品蒸氣中被測元素的基態原子對同種元素原子發射的特征波長對同種元素原子發射的特征波長的光波具有吸收作用，這種景象的光波具有吸收作用，這種景象叫做原子吸收。利用這一景象對叫做原子吸收。利用這一景象對金屬元素進展定量分析的方法叫金屬元素進展定量分析的方法叫做原子吸收分光光度法。蒸氣中做原子吸收分光光度法。蒸氣中基態原子對光吸收的程度是和

3、蒸基態原子對光吸收的程度是和蒸氣中基態原子的密度氣中基態原子的密度(N)及光經過及光經過基態原子的光程長度基態原子的光程長度(L)成正比，成正比，假設固定光程長度假設固定光程長度(L)，并堅持其，并堅持其它測試條件不變，那么吸光它測試條件不變，那么吸光度度A就只和蒸氣相中待測金屬的基態原子就只和蒸氣相中待測金屬的基態原子濃度濃度(C)成正比，即：成正比，即：A KC；這就是原；這就是原子吸收分光光度法進展定量分析的實際根子吸收分光光度法進展定量分析的實際根據。根據原子化方式不同，原子吸收分光據。根據原子化方式不同，原子吸收分光光度法分為火焰原子吸收分光光度法、石光度法分為火焰原子吸收分光光度法

4、、石墨爐原子吸收分光光度法和氫化物發生原墨爐原子吸收分光光度法和氫化物發生原子吸收分光光度法。圖子吸收分光光度法。圖1是火焰原子吸收是火焰原子吸收分光光度法的原理表示圖。分光光度法的原理表示圖。 原子吸收分光光度計的根本構造如圖2所示。普通由銳線光源、原子化系統、單色器分光系統、檢測器及數據處置顯示系統組成。圖2 原子吸收分光光度計的構造表示圖下面簡單引見各部分的作用。下面簡單引見各部分的作用。1.1.1 光源光源 銳線光源是用來發射原子吸收特銳線光源是用來發射原子吸收特征譜線的，可用空心陰極燈、無極放電燈發射征譜線的，可用空心陰極燈、無極放電燈發射銳線光源，而以空心陰極燈最為常用。銳線光源，

5、而以空心陰極燈最為常用。 圖圖3是空心陰極燈構造圖。空心陰極燈是是空心陰極燈構造圖。空心陰極燈是一種輻射強度大而穩定的銳線光源，為低壓輝一種輻射強度大而穩定的銳線光源，為低壓輝光放電。現有單元素燈、多元素燈和高強度燈。光放電。現有單元素燈、多元素燈和高強度燈。燈的質量可由發射強度、背景強度、穩定性、燈的質量可由發射強度、背景強度、穩定性、噪聲及壽命來評價。噪聲及壽命來評價。 空心陰極燈強度依賴于燈電流。對一個性空心陰極燈強度依賴于燈電流。對一個性能好的燈來說，應該在較小的燈電流下，有較能好的燈來說，應該在較小的燈電流下，有較大的發光強度。大的發光強度。圖3 空心陰極燈構造圖1.1.2 原子化系

6、統原子化系統 原子化系統可分為火焰原原子化系統可分為火焰原子化系統、石墨爐原子化系統和氫化物發生子化系統、石墨爐原子化系統和氫化物發生原子化系統。原子化系統。1.1.2.1火焰原子吸收法：經過火焰來進展原火焰原子吸收法：經過火焰來進展原子化，常用有空氣子化，常用有空氣/乙炔焰、笑氣乙炔焰、笑氣/乙炔焰、乙炔焰、空氣空氣/甲烷氣等。用于測定鉀、鈉、鈣、鎂、甲烷氣等。用于測定鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅、鐵、錳、鉛、銀等，靈敏度相對較鋅、銅、鐵、錳、鉛、銀等，靈敏度相對較低，經過縫管、在線流動注射富集、固相微低，經過縫管、在線流動注射富集、固相微萃取等技術可更進一步提高靈敏度。該法操萃取等技術可更進一步

7、提高靈敏度。該法操作簡便，測定快速。圖作簡便，測定快速。圖4為火焰原子化表示為火焰原子化表示圖。圖。圖4 火焰原子化表示圖1.1.2.2 石墨爐原子吸收法：經過加熱石石墨爐原子吸收法：經過加熱石墨管來進展原子化，常用有傳統縱向加墨管來進展原子化，常用有傳統縱向加熱和現代的橫向加熱兩種方式。用于鉛、熱和現代的橫向加熱兩種方式。用于鉛、鎘、銀、鋁、鋇、釩、鎳、鉬、銻等。鎘、銀、鋁、鋇、釩、鎳、鉬、銻等。該法靈敏度高，操作相對復雜一些。圖該法靈敏度高，操作相對復雜一些。圖5是石墨爐原子表示圖。是石墨爐原子表示圖。圖5 石墨爐原子表示圖1.1.2.3氫化物發生原子吸收法：氫化物發生原子吸收法： 經過一

8、些元經過一些元素在一定條件下與復原劑構成氣態的自在原素在一定條件下與復原劑構成氣態的自在原子或氫化物或易揮發的氣態化合物與介質分子或氫化物或易揮發的氣態化合物與介質分別，然后導入石英管原子化器進展原子化。別，然后導入石英管原子化器進展原子化。可用于砷、硒、汞、鉛、鎘、銻、錫、鉈、可用于砷、硒、汞、鉛、鎘、銻、錫、鉈、鈹等測定。該法靈敏度高，干擾少，由于如鈹等測定。該法靈敏度高，干擾少，由于如今有原子熒光光度計，普通不再需求氫化物今有原子熒光光度計，普通不再需求氫化物原子化安裝。原子化安裝。1.1.3 單色器單色器 即分光系統。分光系統的作即分光系統。分光系統的作用是將欲測的吸收線于其它譜線分開

9、。原用是將欲測的吸收線于其它譜線分開。原子吸收所用的吸收線是銳線光源發出的共子吸收所用的吸收線是銳線光源發出的共振線，譜線比較簡單，因此對儀器的色散振線，譜線比較簡單，因此對儀器的色散才干、才干、 分辨力要求較低。譜線構造簡單分辨力要求較低。譜線構造簡單的元素如的元素如K、Na，可用濾光片作為單色器，可用濾光片作為單色器，普通元素可用棱鏡或光柵分光，如今的儀普通元素可用棱鏡或光柵分光，如今的儀器以光柵為多。原子吸收光譜儀對分光器器以光柵為多。原子吸收光譜儀對分光器的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線的分辨率要求不高，曾以能分辨開鎳三線Ni230.003，Ni 231.603，Ni231.096

10、nm為規為規范，后采用范，后采用Mn279.5和和Mn279.8nm替代替代Ni三線來檢定分辨率。三線來檢定分辨率。1.1.4 檢測器檢測器 常見有光電倍增管常見有光電倍增管PMT和固和固態檢測器。態檢測器。1.1.4.1 光電倍增管光電倍增管: 用量子效率來表示光電轉換用量子效率來表示光電轉換效率。量子效率與光電陰極的資料和入射光波效率。量子效率與光電陰極的資料和入射光波長波長有關。對運用一定的光電倍增管的原子長波長有關。對運用一定的光電倍增管的原子吸收分光光度計可以經過調整負高壓來添加光吸收分光光度計可以經過調整負高壓來添加光電倍增管的總靈敏度。但過高的電壓會添加噪電倍增管的總靈敏度。但過

11、高的電壓會添加噪聲和暗電流。聲和暗電流。 1.1.4.2 固態檢測器：固態檢測器即電荷轉移器固態檢測器：固態檢測器即電荷轉移器件件CTD檢測器。其包括電荷耦合器件檢測器。其包括電荷耦合器件CCD和電荷注入器件和電荷注入器件CID。電荷轉移。電荷轉移器件具有光譜范圍寬、量子效率高、暗電流器件具有光譜范圍寬、量子效率高、暗電流小、噪聲低、靈敏度高、線性范圍寬等優點，小、噪聲低、靈敏度高、線性范圍寬等優點，特別適用于多元素的測定。特別適用于多元素的測定。1.1.5 數據處置、顯示及輸出數據處置、顯示及輸出 電信號經測光系統放大、檢波后，可分別電信號經測光系統放大、檢波后，可分別采用表頭檢流計、采用表

12、頭檢流計、 數字顯示器或記錄器、打數字顯示器或記錄器、打印機等進展讀數。新型原子吸收分光光度計均印機等進展讀數。新型原子吸收分光光度計均有任務站，其中包含對數轉換、自動調零、有任務站，其中包含對數轉換、自動調零、 曲線校直、濃度直讀、標尺擴展、自動增益等曲線校直、濃度直讀、標尺擴展、自動增益等功能，這些功能大大提高了儀器的自動化程度。功能，這些功能大大提高了儀器的自動化程度。1.1.6 背景校正背景校正背景校正技術主要有延續光源氘燈背背景校正技術主要有延續光源氘燈背景校正、塞曼背景樣正、自吸背景校正等三景校正、塞曼背景樣正、自吸背景校正等三種技術。種技術。1.1.6.1氘燈背景校正：氘燈背景校

13、正簡單，氘燈背景校正：氘燈背景校正簡單，但扣除才干較低；其丈量的是光譜通帶內平但扣除才干較低；其丈量的是光譜通帶內平均背景吸收，與待測元素分析線的真實背景均背景吸收，與待測元素分析線的真實背景吸收有差別；氘燈只適宜短波輻射吸收有差別；氘燈只適宜短波輻射200400nm；燈的壽命較短。；燈的壽命較短。1.1.6.2塞曼效應背景校正：利用塞曼效應扣除塞曼效應背景校正：利用塞曼效應扣除背景，背景扣除才干可達背景，背景扣除才干可達1.7A；由于塞曼效應；由于塞曼效應很雜，經常會出現校正曲線反轉。很雜，經常會出現校正曲線反轉。1.1.6.3自吸校應背景校正：又叫自吸校應背景校正：又叫S-H背景校正背景校

14、正Smith-Hieftije background correction，利，利用空心陰極燈在高電流下發生自吸或自蝕扣背用空心陰極燈在高電流下發生自吸或自蝕扣背景，扣背景才干有時可達景，扣背景才干有時可達3A；可校正光譜干；可校正光譜干擾和構造背景。但靈敏度降低比較明顯。擾和構造背景。但靈敏度降低比較明顯。1.1.7 原子吸收常見消費廠家和儀器型號原子吸收常見消費廠家和儀器型號原子吸收分光光度計做為一種成熟和主要原子吸收分光光度計做為一種成熟和主要的金屬元素分析儀器，國內外消費廠家比較的金屬元素分析儀器，國內外消費廠家比較多，有代表的儀器有國外多，有代表的儀器有國外Perkin-Elmer

15、公司公司的的AA200，400，600，700，800，SIMAA6000；耶拿公司；耶拿公司 novAA400, ZEEnit 700, contrAA；瓦里安；瓦里安VARIAN SpectrAA-Duo；熱電；熱電S、M系列、日立的系列、日立的Z5000，Z-2000、島津、島津AA63/6800、安捷倫的、安捷倫的3510等和等和國內北京瑞利國內北京瑞利WFX 110/120/130，WFX810；普析通用普析通用TAS986/990，東西電子，東西電子AA-7000系系列，海光列，海光GGX系列，上分系列，上分370MC等。等。安裝條件安裝條件1.2.1 配電：原子吸收分光光度計對供

16、電要配電：原子吸收分光光度計對供電要求較高，主機、電腦、打印機等要求電壓比求較高，主機、電腦、打印機等要求電壓比較穩定，普通為較穩定，普通為220V240V，假設電網電壓，假設電網電壓不太穩定，要求配穩壓電源，普通不太穩定，要求配穩壓電源，普通1kVA留留意不含石墨爐供電即可。意不含石墨爐供電即可。空壓機及空調是一種頻繁啟動的電器，最好空壓機及空調是一種頻繁啟動的電器，最好與原子吸收其它部分分相供電。與原子吸收其它部分分相供電。石墨爐為大功率直流供電，石墨爐加熱電源石墨爐為大功率直流供電，石墨爐加熱電源經常是經常是220V交流電轉換為直流，其瞬間電流交流電轉換為直流，其瞬間電流可達可達6080

17、A，普通要求用銅芯線，線徑大于，普通要求用銅芯線，線徑大于4mm2。石墨爐需用多大的穩壓電源。石墨爐需用多大的穩壓電源 建議這三類設備分別接入電網，不共相。建議這三類設備分別接入電網，不共相。原子吸收分光光度計為大型精細儀器，要求原子吸收分光光度計為大型精細儀器，要求有良好的接地，普通接地電阻應小于有良好的接地，普通接地電阻應小于110,需求專門的接地線。需求專門的接地線。1.2.2 配水：石墨爐分析需求專門的冷卻水，配水：石墨爐分析需求專門的冷卻水，對沒有購買自動循環冷卻水系統的設備要求有對沒有購買自動循環冷卻水系統的設備要求有自來水。建議最好購買公用循環冷卻水系統。自來水。建議最好購買公用

18、循環冷卻水系統。1.2.3 配氣：火焰法需用到乙炔和空氣，或者配氣：火焰法需用到乙炔和空氣，或者乙炔、空氣、笑氣。石墨爐分析需求用到維護乙炔、空氣、笑氣。石墨爐分析需求用到維護氣，普通為氬氣。氣，普通為氬氣。燃氣乙炔與助燃氣空氣應分開放置。燃氣乙炔與助燃氣空氣應分開放置。燃氣瓶要防走漏，要留意隨時排風。有條件的燃氣瓶要防走漏，要留意隨時排風。有條件的單位可用單獨的氣瓶室或氣瓶柜，乙炔氣需用單位可用單獨的氣瓶室或氣瓶柜，乙炔氣需用合格的防爆氣瓶柜。合格的防爆氣瓶柜。1.2.4 實驗臺面：承重防震，寬度在實驗臺面：承重防震，寬度在10001500mm，長度，長度20002400mm，高度，高度75

19、0800mm比較適宜，擺放不要靠墻和窗，后面比較適宜，擺放不要靠墻和窗，后面留有留有8001000mm空間，以便檢修，防止陽空間，以便檢修，防止陽光直射。光直射。 1.2.5 環境：環境：原子吸收普通任務溫度為原子吸收普通任務溫度為1030，相對濕度，相對濕度不超越不超越80%，應有空調和相應除濕設備。，應有空調和相應除濕設備。原子吸收原子化的時候要產生有毒的原子蒸原子吸收原子化的時候要產生有毒的原子蒸氣，應運用排氣罩，大小稍寬于原子吸收排氣，應運用排氣罩，大小稍寬于原子吸收排氣口，高度約在其上氣口，高度約在其上200300mm，風力以能，風力以能吸住一張報紙為佳。吸住一張報紙為佳。 防塵：最

20、好是雙層玻璃窗，有防塵緩沖間。防塵：最好是雙層玻璃窗，有防塵緩沖間。詳細安裝應該參照各儀器的本身要求。詳細安裝應該參照各儀器的本身要求。操作步驟操作步驟以火焰法測定銅和石墨爐法測定鉛為例。以火焰法測定銅和石墨爐法測定鉛為例。一個待測元素是選擇火焰法來測定還是選擇一個待測元素是選擇火焰法來測定還是選擇石墨爐法來測定，主要取決于樣品中含量和衛石墨爐法來測定，主要取決于樣品中含量和衛生規范限量值。火焰法和石墨爐法的元素測定生規范限量值。火焰法和石墨爐法的元素測定線性范圍見表線性范圍見表1，可作為選擇方法和配制規范，可作為選擇方法和配制規范系列的根據。系列的根據。表1 常見元素火焰和石墨爐規范系列范圍

21、元素火焰（mg/L）石墨爐(g/L)鉀0.052鈉0.050.8錳0.050.8540鎂、鋅0.050.8銅、鐵0.254鉛0.510580鎘0.050.80.54銀0.050.8540鉻0.250.81080鈷1080鋁1080鉬20200鎳1080銻1080除了干凈水樣外，絕大多數樣品要進展樣品除了干凈水樣外，絕大多數樣品要進展樣品前處置。樣品前處置普通應遵照簡單高效環前處置。樣品前處置普通應遵照簡單高效環保的原那么。要留意損失和污染。空白和回保的原那么。要留意損失和污染。空白和回收是檢驗污染和損失的常見手段之一，空白收是檢驗污染和損失的常見手段之一，空白普通要求帶三個以上。常見方法有微波

22、消解、普通要求帶三個以上。常見方法有微波消解、濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化濕消化、干消化直接溶解、酸浸提、冷消化等。如何選擇消解方式應根據樣品類型，運等。如何選擇消解方式應根據樣品類型，運用儀器、分析元素、樣品數量，以及規范方用儀器、分析元素、樣品數量，以及規范方法要求而定。法要求而定。 規范溶液配制：最好購買國家有證規范溶液作規范溶液配制：最好購買國家有證規范溶液作為貯藏液，再稀釋為運用液，最后配成規范系為貯藏液，再稀釋為運用液，最后配成規范系列。原子吸收法常有規范普通用列。原子吸收法常有規范普通用0.51.0%硝硝酸來保管。運用液在酸來保管。運用液在mg/L級，在密塞冷藏條級，在

23、密塞冷藏條件下，大多數元素普通保管半年至一年不會發件下，大多數元素普通保管半年至一年不會發生明顯變化。規范系列普通要求除規范空白外生明顯變化。規范系列普通要求除規范空白外3點點5點。點。1.3.1 開機：翻開穩壓器電源，等到電壓穩定開機：翻開穩壓器電源，等到電壓穩定到到220V，翻開主機及計算機、打印機電源。，翻開主機及計算機、打印機電源。對自動化程度較高的儀器，啟開任務站，儀器對自動化程度較高的儀器，啟開任務站，儀器開場自檢。開場自檢。1.3.2 火焰原子吸收火焰原子吸收1.3.2.1 條件設置及儀器調理條件設置及儀器調理1.3.2.1.1選擇所測元素燈銅，安裝到儀選擇所測元素燈銅，安裝到儀

24、器燈座上器燈座上(留意定位留意定位)。調理燈電流至適宜大小。調理燈電流至適宜大小3mA。選擇所用測定譜線波長及帶寬。選擇所用測定譜線波長及帶寬324.8nm，0.4nm。自動化程度較高的儀器，自動尋峰，并找到自動化程度較高的儀器，自動尋峰，并找到最大吸收波長。最大吸收波長。對自動化程度不太高的儀器，那么加一定負對自動化程度不太高的儀器，那么加一定負高壓，松開波長轉輪鎖定安裝，調理波長轉輪高壓，松開波長轉輪鎖定安裝，調理波長轉輪至所需波長，在所示波長附近仔細調理波長轉至所需波長，在所示波長附近仔細調理波長轉輪至能量最大，固定波長轉輪。輪至能量最大，固定波長轉輪。反復調理燈的位置至能量最大，加負高

25、壓至能反復調理燈的位置至能量最大，加負高壓至能量示值為量示值為90左右，不同儀器不一樣，按所用儀左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。器要求即可。1.3.2.1.2 設置測定參數，普通火焰測定選擇測設置測定參數，普通火焰測定選擇測定次數三次，測定方式為延續，延遲可不設，定次數三次，測定方式為延續，延遲可不設，積分參數普通為積分參數普通為1s。必要時設置其它用于儀器。必要時設置其它用于儀器采樣點等的參數。采樣點等的參數。1.3.2.1.3 調理熄滅器的位置，使空心陰極燈光調理熄滅器的位置，使空心陰極燈光束與狹縫根本平行、光斑位于熄滅器狹縫一定束與狹縫根本平行、光斑位于熄滅器狹縫一定位置，普通

26、在其上位置，普通在其上38mm(本例為本例為3mm)，依，依火焰大小，元素性質有關。很多儀器可以在點火焰大小，元素性質有關。很多儀器可以在點燃火焰后進展調理，調到靈敏度最高時為佳。燃火焰后進展調理，調到靈敏度最高時為佳。紫外可見光檢測器紫外可見光檢測器1.3.2.1.4 火焰燃助比的選擇：依儀器要求火焰燃助比的選擇：依儀器要求翻開空壓機，普通出口壓力約翻開空壓機，普通出口壓力約0.2MPa；翻開；翻開乙炔氣瓶。乙炔出口壓力普通為乙炔氣瓶。乙炔出口壓力普通為0.050.1MPa(本例為本例為0.05MPa)。火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素火焰燃助比依元素不同而不同，常見元素中，鈣宜選擇富燃

27、焰乙炔流量較大，鋅中，鈣宜選擇富燃焰乙炔流量較大，鋅宜選擇貧燃焰乙炔流量較小，其它元素宜選擇貧燃焰乙炔流量較小，其它元素可以用化學計量火焰。可以用化學計量火焰。1.3.2.1.5 設置規范系列濃度及樣品參數。本設置規范系列濃度及樣品參數。本例銅規范溶液系列為例銅規范溶液系列為0.00，0.25，0.50，1.00，1.50mg/L。 1.3.2.2規范及樣品的測定規范及樣品的測定待儀器及元素燈預熱一段時間穩定后翻開待儀器及元素燈預熱一段時間穩定后翻開排風進展測定。排風進展測定。1.3.2.2.1 點燃火焰，依次進展空白規范和點燃火焰，依次進展空白規范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信樣品的

28、測定，記錄或打印測定吸光度等信息。息。1.3.2.2.2 封鎖火焰，假設還需用火焰法測封鎖火焰，假設還需用火焰法測定其它元素測換燈依上進展其它元素測定。定其它元素測換燈依上進展其它元素測定。火焰法測定終了應先封鎖乙炔氣瓶，等火火焰法測定終了應先封鎖乙炔氣瓶，等火焰熄滅后方能封鎖空壓機。焰熄滅后方能封鎖空壓機。1.3.3 石墨爐原子吸收石墨爐原子吸收1.3.3.1 條件設置及儀器調理條件設置及儀器調理1.3.3.1.1選擇所測元素鉛，調理燈電流至選擇所測元素鉛，調理燈電流至適宜大小適宜大小3mA。選擇所用測定譜線波長及。選擇所用測定譜線波長及帶寬帶寬283.3nm，0.4nm。自動化程度較高的儀

29、器，自動尋峰，并找到最自動化程度較高的儀器，自動尋峰，并找到最大吸收波長。大吸收波長。對自動化程度不太高的儀器，那么加一定負高對自動化程度不太高的儀器，那么加一定負高壓，松開波長轉輪鎖定安裝，調理波長轉輪至壓，松開波長轉輪鎖定安裝，調理波長轉輪至所需波長，在所示波長附近仔細調理波長轉輪所需波長，在所示波長附近仔細調理波長轉輪至能量最大，固定波長轉輪。至能量最大，固定波長轉輪。反復調理燈的位置至能量最大，加負高壓至能反復調理燈的位置至能量最大，加負高壓至能量示值為量示值為90左右，不同儀器不一樣，按所用儀左右，不同儀器不一樣，按所用儀器要求即可。器要求即可。石墨爐測定要運用背景校正，以氘燈扣背景

30、石墨爐測定要運用背景校正，以氘燈扣背景為例。翻開氘燈背景校正，調理燈電流使氘燈為例。翻開氘燈背景校正，調理燈電流使氘燈能量與空心陰極燈能量根本匹配，光束盡能夠能量與空心陰極燈能量根本匹配，光束盡能夠與元素燈重合。自動化程度低的儀器需手動切與元素燈重合。自動化程度低的儀器需手動切入或移除半透半反鏡。入或移除半透半反鏡。1.3.3.1.2 設置測定參數，普通石墨爐測定選設置測定參數，普通石墨爐測定選擇測定次數擇測定次數23次，測定方式為峰高或峰面積次，測定方式為峰高或峰面積本例采用峰高，積分時間普通為本例采用峰高，積分時間普通為35s，以保證全部吸收峰被采集完為佳。有必要時設以保證全部吸收峰被采集

31、完為佳。有必要時設置其它用于儀器采樣點等的參數。置其它用于儀器采樣點等的參數。1.3.3.1.3 調理石墨爐的位置，使空心陰極燈、氘燈能量最正確，結合1.3.1.3.1.1進展調理。1.3.3.1.4 石墨爐升溫程序的設置：石墨爐升溫程序普通包括枯燥、灰化、原子化和凈化四個部分，枯燥溫度普通以溶劑的沸點為根據，水樣普通可設為90110，時間以1l加熱至少1s為宜，灰化溫度以元素不損失的情況下盡能夠高，使背景物質盡能夠在灰化時除去，為了防止濺射，有時需設定兩步灰化。本例石墨爐升溫加熱程序見表2。表表2 2 鉛石墨爐升溫程序進樣鉛石墨爐升溫程序進樣10l10l，基體改良劑基體改良劑2g/LNH4H

32、2PO42g/LNH4H2PO4步驟溫度升溫時間s保持時間s干燥19025干燥2110510灰化135025灰化2900510原子化200003清除2200021.3.3.1.5 設置規范系列濃度及樣品參數。設置規范系列濃度及樣品參數。鉛規范系列為鉛規范系列為0.0，10.0，20.0，40.0，80.0g/L。假設儀器帶有自動進樣器，對規范、樣品假設儀器帶有自動進樣器，對規范、樣品及基體改良劑等進樣體積普通為及基體改良劑等進樣體積普通為550l、放置位置、測定次數等進展設置。放置位置、測定次數等進展設置。1.3.3.2規范及樣品的測定規范及樣品的測定待儀器及元素燈預熱一段時間穩定后翻開待儀器

33、及元素燈預熱一段時間穩定后翻開排風，進展測定。排風，進展測定。1.3.3.2.1 翻開維護氣，普通出口壓力約翻開維護氣，普通出口壓力約0.5MPa；翻開冷卻循環水。依次進展空白規；翻開冷卻循環水。依次進展空白規范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等范和樣品的測定，記錄或打印測定吸光度等信息。如今的任務站具有自動回歸和直接給信息。如今的任務站具有自動回歸和直接給出樣品測定液中待測元素濃度或樣品中的待出樣品測定液中待測元素濃度或樣品中的待測元素含量的功能。對回歸計算，可選用線測元素含量的功能。對回歸計算，可選用線性回歸和非線性回歸。，很多自動化程度高性回歸和非線性回歸。，很多自動化程度高的可以直接

34、給出。的可以直接給出。1.3.3.2.2 測定終了，假設還需用石墨爐法測測定終了，假設還需用石墨爐法測定其它元素那么換燈依上進展其它元素測定。定其它元素那么換燈依上進展其它元素測定。石墨爐法測定終了應先將儀器復原，封鎖載石墨爐法測定終了應先將儀器復原，封鎖載氣，封鎖冷卻水。氣，封鎖冷卻水。1.3.4 關機：測定完閉，封鎖電源，封鎖穩壓器。關機：測定完閉，封鎖電源，封鎖穩壓器。完閉排風。有必要時倒掉廢液，進展登記。做完閉排風。有必要時倒掉廢液，進展登記。做好衛生，離室。好衛生，離室。1.3.5結果計算和報告結果計算和報告 結果計算時，可根據儀器給出的測定液待測結果計算時，可根據儀器給出的測定液待

35、測元素濃度或含量，結合樣液總體積和樣品分量元素濃度或含量，結合樣液總體積和樣品分量計算。需求留意有效數據的取舍。一些儀器可計算。需求留意有效數據的取舍。一些儀器可以給出超越小數點后五位的測定數字，實踐上以給出超越小數點后五位的測定數字，實踐上小數點后小數點后3位以后就沒有什么意義了。位以后就沒有什么意義了。本卷須知本卷須知1.4.1標液及規范系列配制標液及規范系列配制要求所用酸和水純度要高，否那么造本錢底要求所用酸和水純度要高，否那么造本錢底值高，使線性變差。假設沒有有證規范溶液，值高，使線性變差。假設沒有有證規范溶液，可運用高純金屬來制備，但要留意一些金屬在可運用高純金屬來制備，但要留意一些

36、金屬在酸中的溶解較慢，如鐵等往往要一周或半月后酸中的溶解較慢，如鐵等往往要一周或半月后才干溶解完全，濃度才到達穩定。才干溶解完全，濃度才到達穩定。1.4.2氣瓶的平安氣瓶的平安氣瓶應有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。氣瓶應有氣瓶帽和氣瓶箍，豎直放置及固定。銜接好氣瓶后，一切銜接接頭應檢漏。用肥皂銜接好氣瓶后，一切銜接接頭應檢漏。用肥皂水涂在接頭處應無氣泡產生。水涂在接頭處應無氣泡產生。乙炔壓力不能超越乙炔壓力不能超越0.15MPa。乙炔及其它鋼。乙炔及其它鋼瓶應留有余氣，不能用盡。瓶應留有余氣，不能用盡。乙炔氣應為分析純較好，假設只需工業級乙乙炔氣應為分析純較好，假設只需工業級乙炔，應裝凈化管

37、，以保證良好的分析靈敏度，炔，應裝凈化管，以保證良好的分析靈敏度，正常火焰為純藍色。正常火焰為純藍色。1.4.3 空壓機及其維護空壓機及其維護 應該運用無油無燥聲空壓機。對空壓機普通應該運用無油無燥聲空壓機。對空壓機普通在用前應察看光滑油位置能否適宜。用后應放在用前應察看光滑油位置能否適宜。用后應放掉水油分別器中的水，有必要時放掉儲氣缸中掉水油分別器中的水，有必要時放掉儲氣缸中的氣體。定期放掉儲氣缸底部能夠存留的水油。的氣體。定期放掉儲氣缸底部能夠存留的水油。1.4.4 熄滅頭及其維護熄滅頭及其維護目前熄滅頭普通為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金目前熄滅頭普通為耐熱耐腐蝕的鈦、鈦合金等，正常火焰外形不應

38、有缺口或異色。假設火等，正常火焰外形不應有缺口或異色。假設火焰有異色或缺口，應清潔熄滅頭。普通清潔只焰有異色或缺口，應清潔熄滅頭。普通清潔只需用濾紙沾純水，酸水擦拭熄滅縫。假設很臟需用濾紙沾純水，酸水擦拭熄滅縫。假設很臟有白色結垢，可將熄滅頭卸下，沖洗和用稀酸有白色結垢，可將熄滅頭卸下，沖洗和用稀酸浸泡。浸泡。1.4.5霧化器的維護霧化器的維護霧化器的正常提升量在霧化器的正常提升量在38ml時可獲得較高時可獲得較高靈敏度，有時進了較臟的樣品或者樣液有不溶靈敏度，有時進了較臟的樣品或者樣液有不溶性沉淀，可以導致毛細管堵塞，可調理螺栓用性沉淀，可以導致毛細管堵塞，可調理螺栓用空氣反吹或空氣反吹或/

39、和用細小鞏固和用細小鞏固 的通絲小心通一下至回復正常為止。假設是的通絲小心通一下至回復正常為止。假設是毛細管臟了，改動了提升量，可以用稀酸浸泡毛細管臟了，改動了提升量，可以用稀酸浸泡或者改換。每次檢測終了運用酸水、純水噴入或者改換。每次檢測終了運用酸水、純水噴入一段時間，以清洗原子化系統，保證良好的性一段時間，以清洗原子化系統，保證良好的性能和運用壽命。能和運用壽命。1.4.6 空心陰極燈的維護空心陰極燈的維護空心陰極燈常期不用應該定期點亮半小時。空心陰極燈常期不用應該定期點亮半小時。任務電流最好不超越最大電流的任務電流最好不超越最大電流的1/32/3。運。運用電流時要留意，有些儀器供電方式為

40、直流不用電流時要留意，有些儀器供電方式為直流不是脈沖，其引薦電流遠大于其它型號燈的運用是脈沖，其引薦電流遠大于其它型號燈的運用電流，在運用其它型號燈時設定電流值應該用電流，在運用其它型號燈時設定電流值應該用引薦值除以占空比，普通是除以引薦值除以占空比，普通是除以45，到達良，到達良好的能量值就行了。好的能量值就行了。空心陰極燈的改換應該在沒有點燃時插空心陰極燈的改換應該在沒有點燃時插撥，對易揮發的燈如鈉、汞燈應在熄滅一撥，對易揮發的燈如鈉、汞燈應在熄滅一定時間后插撥。定時間后插撥。1.4.7氘燈的維護氘燈的維護 背景氘燈電流一定要在給定范圍之內。背景氘燈電流一定要在給定范圍之內。有時過大不是由

41、于發射強度不夠，是由于有時過大不是由于發射強度不夠，是由于原子化器等位置沒有調整好。普通來說，原子化器等位置沒有調整好。普通來說，在加上氘燈以后，能量損失一半，加上石在加上氘燈以后，能量損失一半，加上石墨爐以后還要損失墨爐以后還要損失30%70%。1.4.8石墨爐的維護石墨爐的維護安裝和改換石墨管：很多儀器安裝石墨安裝和改換石墨管：很多儀器安裝石墨管都需求公用的安裝工具，以保證接觸良管都需求公用的安裝工具，以保證接觸良 好，且石墨管不擋光，平直。對無安裝工具的，好，且石墨管不擋光，平直。對無安裝工具的，只需進樣口位置適宜，靠目測平直就行了，這只需進樣口位置適宜，靠目測平直就行了，這時能量損失應

42、該最小。石墨管在運用幾百上千時能量損失應該最小。石墨管在運用幾百上千次后性能降低，表現為靈敏度和精細度變得很次后性能降低，表現為靈敏度和精細度變得很差，就需求改換石墨管。改換過程同安裝。差，就需求改換石墨管。改換過程同安裝。石墨錐的清潔和改換：石墨錐是石墨管加熱的石墨錐的清潔和改換：石墨錐是石墨管加熱的維護和電極，運用過程會堆積一些鹽類物質而維護和電極，運用過程會堆積一些鹽類物質而影響導電性，應定期進展清潔：普通是用粘無影響導電性，應定期進展清潔：普通是用粘無水乙醇的脫脂棉進展清潔。有些儀器有公用清水乙醇的脫脂棉進展清潔。有些儀器有公用清潔工具，如石墨絞刀，可絞去外表層而不影響潔工具，如石墨絞

43、刀，可絞去外表層而不影響接觸。石墨錐的改換普通要接觸。石墨錐的改換普通要35年，有些甚至年，有些甚至更長，可按相應程序進展改換。不太熟習的可更長，可按相應程序進展改換。不太熟習的可與供應商聯與供應商聯 系，由他們的工程師改換。用干凈濾紙蘸著溶系，由他們的工程師改換。用干凈濾紙蘸著溶劑劑20 mL氨水氨水+20 mL丙酮丙酮+100 mL水擦除堆水擦除堆積的碳是有效的。積的碳是有效的。1.4.9 冷卻水系統冷卻水系統有條件的都應該配置自動循環水系統。儀器冷有條件的都應該配置自動循環水系統。儀器冷卻水管道和管路特別是進入石墨爐體后比較精細，卻水管道和管路特別是進入石墨爐體后比較精細，容易因異物或結

44、垢堵塞，運用自動循環水系統可容易因異物或結垢堵塞，運用自動循環水系統可用去離子水等更干凈的水做循環介質。同時也可用去離子水等更干凈的水做循環介質。同時也可節省珍貴的水資源。留意定期改換去離子水。節省珍貴的水資源。留意定期改換去離子水。假設直接接入管網用水，因加過濾網或過濾器，假設直接接入管網用水，因加過濾網或過濾器，在水質不好時盡量不運用。在水質不好時盡量不運用。原子吸收在食品分析中的運用和本卷須知原子吸收在食品分析中的運用和本卷須知食品中金屬污染物的分析，現多采用原子吸收法。食品中金屬污染物的分析，現多采用原子吸收法。食品種類繁多、基體復雜，樣品的處置是一項難度較食品種類繁多、基體復雜，樣品

45、的處置是一項難度較大的根底任務，測定食品中的金屬元素，普通均需首大的根底任務，測定食品中的金屬元素，普通均需首先破壞樣品中得有機物，目前破壞有機物得主要方法先破壞樣品中得有機物，目前破壞有機物得主要方法有高溫干灰化法有高溫干灰化法,低溫灰化低溫灰化,濕法消解濕法消解,微波消解等微波消解等.選用選用何種方法何種方法,在某種程度上取決于分析元素及基體的性質。在某種程度上取決于分析元素及基體的性質。一、樣品的前處置技術一、樣品的前處置技術1、對水和試劑的要求、對水和試劑的要求在原子吸收光譜分析中，水是最普遍運用的溶劑，在原子吸收光譜分析中，水是最普遍運用的溶劑，水的純度往往直接影響測定的結果，通常采

46、用超純水、水的純度往往直接影響測定的結果，通常采用超純水、去離子交換水或石英亞沸重蒸餾水。運用石墨爐或氫去離子交換水或石英亞沸重蒸餾水。運用石墨爐或氫化物原子法進展化物原子法進展 ppb 或或 ppt 級的微量元素分析，那么級的微量元素分析，那么必需求用高純度的水電阻值必需求用高純度的水電阻值1518M。無機酸也是常用的溶劑，在原子吸收分析中，以鹽酸和硝酸最為常用，有時也用硫酸和磷酸。無機酸中常含有少量金屬元素，運用前應嚴厲檢查。在日常分析中，普通可用“優級純的酸，在條件能夠情況下，最好用“超純酸。 對選用的試劑，以不沾污待測元素為基準。在實際中，假設在儀器靈敏度范圍內，檢測不出待測元素的吸收

47、信號，就可以為所選用的試劑不沾污待測元素。假設沒有符合純度要求的試劑，可采用化學法進展提純，但在提純過程中，要留意防止溶劑二次沾污的能夠性。2、規范溶液的制備 用來直接配制規范溶液的物質，該當是純度高、組成與化學式準確符合、性質穩定的基準物質。目前通常采用購買商品化國家規范物質溶液，濃度通常在1001000ug/L，介質為10%HCl 或 HNO3 ，有對應的證書及規范號，如：GBW 08619、GBWE080118等。規范溶液的組分要盡能夠與試樣溶液類似。運用火焰法時，假設試樣中鹽份總含量在1% 以上時，在規范溶液中就應該參與等 量的同一鹽類，以期在霧化時和火焰中所發生的過程類似。運用石墨法

48、時，堅持規范與樣品基體相一 致，對消除干擾更具實意圖義。原子吸收分析用的規范溶液貯藏溶液濃 度普通為1.000mg/ml，規范溶液需參與少量(110%)無機酸儲存。濃度1ug/ml的規范溶液可堅持數天或更長時間。不同元素其保管時間有所不同。 規范溶液貯藏溶液普通存放于惰性塑料容器中，以防止容器內壁的吸附和解吸作用，防止規范溶液的濃度降低或受沾污。通常用聚乙烯或聚四氟乙烯塑料容器貯藏規范溶液。有些含氟離子的規范溶液如Nb、Ta、Zr等，只能用塑料瓶儲存；有些溶液如Au、Ag要儲存在棕色瓶中，以防光照使濃度發生變化。規范溶液存放在清潔、低溫暖避光的地方(如冰箱冷藏箱內)。 用來制造規范曲線的規范系

49、列溶液的濃度范圍，原那么上根據規范曲線范圍和試樣中待測元素的濃度確定，整套規范溶液的濃度應把試樣溶液的濃度包括在其范圍內，不同元素的靈敏度不同，規范系列溶液的濃度范圍也不一樣。 對于常規分析，從丈量精度來看，最正確的濃度范圍的吸光度為0.10.8，而微量元素的測定，濃度下限的吸光度0.1，對于這樣低的濃度，那么丈量精度也較低。 規范系列中規范個數的設置，應根據線性關系優劣確定。直線性較好的規范曲線，普通設置6個即可包括空白點；假設規范曲線彎曲，而要求的精度又高，就應添加規范個數， 每個規范溶液的體積，那么取決于噴霧器的提升量和測定次數，普通制備10或25ml已足夠。假設測定的次數較少，那么規范

50、溶液的需求就更少。對于無火焰原子吸收法，每次測定只需微晉級溶液，所需制備的規范就更少了。3、樣品的預處置 測定各類樣品中的金屬元素，普通均需首先破壞樣品中的有機物質。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品及基體性質。目前主要有以下幾種破壞有機物的方法a、高溫干灰化法、高溫干灰化法 為破壞樣品中有機物基體，在為破壞樣品中有機物基體，在450550進展干灰化，普進展干灰化，普通是行之有效的。通是行之有效的。 食品中鎘的分析多采用高溫干灰化法。魚、肉、牛奶、食食品中鎘的分析多采用高溫干灰化法。魚、肉、牛奶、食品染料、海產品、雞蛋、罐頭肉及面粉等多種食品，普通都品染料、海產品、雞蛋、罐頭肉

51、及面粉等多種食品，普通都可在可在450550干灰化。灰化溫度假設高于干灰化。灰化溫度假設高于550會引起鎘的會引起鎘的損失。有人在損失。有人在450灰化六種魚樣，十種肉食品，三種奶制品灰化六種魚樣，十種肉食品，三種奶制品和雞蛋樣品，均得到稱心的結果。和雞蛋樣品，均得到稱心的結果。 樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度普通都在樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度普通都在450550范圍范圍內。但對于含氯的樣品，由于能夠構成揮發性氯化鉛，需采內。但對于含氯的樣品，由于能夠構成揮發性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。對于雞蛋、罐頭肉、人奶、牛肉等多取措施防止鉛的損失。對于雞蛋、罐頭肉、人奶、牛肉等多種食品中鉛的分析，

52、此法是行之有效的。種食品中鉛的分析，此法是行之有效的。 運用灰化輔助劑簡稱灰助劑，可有助于破壞有機物運用灰化輔助劑簡稱灰助劑，可有助于破壞有機物和提高金屬元素的回收率，硝酸有助于構成易溶解的灰分，和提高金屬元素的回收率，硝酸有助于構成易溶解的灰分，硫酸常用來將金屬轉化成硫酸鹽以降低金屬元素的灰化損失，硫酸常用來將金屬轉化成硫酸鹽以降低金屬元素的灰化損失，目前食品分析中運用最多的灰助劑是硝酸鎂、過硫酸銨等。目前食品分析中運用最多的灰助劑是硝酸鎂、過硫酸銨等。高溫灰化法對于分析罐頭肉、咸肉、雞蛋和香腸中的鉻、鎘、高溫灰化法對于分析罐頭肉、咸肉、雞蛋和香腸中的鉻、鎘、鉛、銅和鎳時，樣品經鉛、銅和鎳時

53、，樣品經450干灰化后，加硝酸再于干灰化后，加硝酸再于450灰灰化，可完全破壞有機物。化，可完全破壞有機物。 這種高溫干灰化法的優點是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑沾污，空白低。但對于低沸點的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時間，還取決于元素在樣品中的存在方式 。b、低溫干灰化法 為了抑制高溫干灰化因揮發、滯留和吸附而損失痕量金屬等問題，1960年前后初步研制出用電激發的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于100，每小時可破壞1克有機物質。這種低溫灰化方法已用于原子吸收測定動物組織中的鈹、鎘和碲。低溫等離子體灰化方法可防止污染和揮發損失以及濕法灰化中的某些危險和污染。將稱有樣品的

54、石英皿放入等離子體灰化器和氧化室中，用等離子體破壞樣品中的有機組份，但使無機成分不揮發，低溫灰化的速率與等離子體的流速、時間功率和樣品體積有關。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處置。c、濕法消解法、濕法消解法 濕法消解法是破壞食品和飲料中有機物的有效方法。通常濕法消解法是破壞食品和飲料中有機物的有效方法。通常運用的是氧化性混合酸。運用較為廣泛的混合酸有：硝酸運用的是氧化性混合酸。運用較為廣泛的混合酸有：硝酸-過過氯酸，硝酸氯酸，硝酸-硫酸，硫酸硫酸，硫酸-過氧化氫，硝酸過氧化氫，硝酸-硫酸硫酸-高氯酸，硝酸高氯酸，硝酸-硫酸硫酸-過氧化氫。過氧化氫。 硝酸硝酸-高氯酸可用于乳品中

55、高氯酸可用于乳品中Pb；油中；油中Cd、Cr；魚中；魚中Cu和和各種谷物食品各種谷物食品Cd、Pb、Mn、Zn等樣品中的消解，對于等樣品中的消解，對于發樣的也有良好的效果。硝酸發樣的也有良好的效果。硝酸-硫酸適用于魚中硫酸適用于魚中Cd；面粉中；面粉中Cd、Pb；米酒中；米酒中Al；牛奶中；牛奶中Pb及蔬菜和飲料中及蔬菜和飲料中Cd等樣品的處置。等樣品的處置。硫酸硫酸-過氧化氫處置面包粉中過氧化氫處置面包粉中Al；魚中；魚中Cu、Zn和茶葉中和茶葉中Cd的的測定都獲得稱心的效果。硝酸測定都獲得稱心的效果。硝酸-硫酸硫酸-高氯酸可用來消解處置多高氯酸可用來消解處置多種樣品，例如：魚、雞蛋、奶制品

56、、面粉、牛肝、人發、胡種樣品，例如：魚、雞蛋、奶制品、面粉、牛肝、人發、胡蘿卜、蘋果、糧食等樣品都可以用這種混合酸消解，并適宜蘿卜、蘋果、糧食等樣品都可以用這種混合酸消解，并適宜于原子吸收測定。于原子吸收測定。催化劑的運用可加速樣品消化過程，氧化鎂、硝酸銀、高錳催化劑的運用可加速樣品消化過程，氧化鎂、硝酸銀、高錳酸鉀、五氧化二釩等試劑已作為催化劑用于各種樣品的消化。酸鉀、五氧化二釩等試劑已作為催化劑用于各種樣品的消化。 其中運用最多的是五氧化二釩。例如：以硝酸其中運用最多的是五氧化二釩。例如：以硝酸-硫酸硫酸-50%過氧過氧化氫化氫-五氧化二釩已勝利地用于魚中五氧化二釩已勝利地用于魚中Cu、Z

57、n；大米中；大米中Cd；谷；谷物、梨中Cd；蔬菜中Cd、Mn、Ni等，特別是用于各類食品、化裝品中Hg的分析。 濕濕法消解法的主要優點在于適用性強、快速以及揮發損失及附著損失較小，適用于大批樣品的測定。其主要缺陷是試劑用量大、空白值較高。d、酸浸提法 用酸從樣品中提取金屬元素是處置樣品的根本方法之一。用三氯乙酸可從血清蛋白中提取出鐵和其它金屬元素。往0.5克均勻食物或糞便中參與6ml 1M HC1，放置24h即可定量提取樣品中的鋅，回收率實驗證明這種提取方法是可靠的，以這種方法處置樣品所得到的分析結果與運用HNO3-H2SO4-HCIO4濕法消解所得結果完全一致。 這種簡易的提取法尚可用來提取

58、食物或糞便中其它金屬元素，血漿在2M HC1介質中于60加熱1h，可定量提取其中的錳，全血及牛肝中的鎘、鉛、銅、錳、鋅可用1%硝酸定量提取，經離心分別即可用于原子吸收測定。e.酵母發酵分解法酵母發酵分解法 Morris等人曾將酵母發酵技術用于原子吸收法測定糖中得等人曾將酵母發酵技術用于原子吸收法測定糖中得金屬元素。蔗糖中的有機物干擾鉛的測定，假設用酵母發酵法金屬元素。蔗糖中的有機物干擾鉛的測定，假設用酵母發酵法處置樣品那么可降低基體干擾。于燒杯中稱取處置樣品那么可降低基體干擾。于燒杯中稱取5克蔗糖樣品，克蔗糖樣品，以以35毫升去離子水溶解樣品，用毫升去離子水溶解樣品，用10%醋酸調至醋酸調至p

59、H4.5-5，參與，參與0.2克發面酵母，在克發面酵母，在40過夜以完全發酵，使全部蔗糖樣品都過夜以完全發酵，使全部蔗糖樣品都分解為二氧化碳和乙醇分解為二氧化碳和乙醇.離心除去酵母離心除去酵母,以石墨爐原子吸收法測以石墨爐原子吸收法測定清夜中的鉛定清夜中的鉛.由于發酵過程費時，因此這項破壞有機物的方由于發酵過程費時，因此這項破壞有機物的方法在原子吸收分析中的運用較少法在原子吸收分析中的運用較少.4、樣品處置新技術、樣品處置新技術a、高壓釜分解法微波消解法、高壓釜分解法微波消解法 高壓釜分解法也叫消化彈分解法，其根本原理就是試樣在高壓釜分解法也叫消化彈分解法，其根本原理就是試樣在較高溫度的密閉安

60、裝中被酸分解，本法主要用于普通方法難以較高溫度的密閉安裝中被酸分解，本法主要用于普通方法難以分解完全的難溶資料。分解完全的難溶資料。 該當根據不同試樣的特性，選用適宜的酸來消解。常用的酸類為鹽酸、硫酸、硝酸與氫氟酸。 高氯酸對聚四氟乙烯有較強的侵蝕作用，不宜采用。 該方法具有試劑用量少、空白低；可防止揮發性元素的損失；消解速度快等優點。尤其是對于脂肪的分解比較完全。其缺陷是不便處置成批樣品，不適用于常規分析。 目前已開展為采用計算機控制的微波加熱高壓釜分解系統，在高壓釜上安裝了壓力和溫度傳感器，不僅提高了自動化程度，平安性也大大加強了。b、密閉體系熄滅法、密閉體系熄滅法 將樣品包在濾紙里或放入