1、付志斌現在執行的標準河北省疾控中心所用的儀器、方法關于樣品的采集、保存實例生活飲用水衛生標準生活飲用水衛生標準GB5749-2006，2012年年7月月1日起全面實施日起全面實施砷（mg/L）0.01鎘（mg/L）0.005鉻（六價，mg/L）0.05鉛（mg/L）0.01汞（mg/L）0.001硒（mg/L）0.01鐵（mg/L）0.3錳（mg/L）0.1銅（mg/L）1.0鋅（mg/L）1.0指 標 限 值生活飲用水標準檢生活飲用水標準檢驗方法驗方法GB/T 5750-2006標準編號標準編號分類分類GB/T5750.1總則總則GB/T5750.2水樣的采集和保存水樣的采集和保存GB/T5

2、750.3水質分析質量控制水質分析質量控制GB/T5750.4感官性狀和物理指標感官性狀和物理指標GB/T5750.5無機非金屬指標無機非金屬指標GB/T5750.6金屬指標金屬指標GB/T5750.7有機物綜合指標有機物綜合指標GB/T5750.8有機物指標有機物指標GB/T5750.9農藥指標農藥指標GB/T5750.10消毒副產物指標消毒副產物指標GB/T5750.11消毒劑指標消毒劑指標GB/T5750.12微生物學指標微生物學指標GB/T5750.13放射性指標放射性指標指標指標 檢驗方法檢驗方法最低檢出濃度最低檢出濃度( (水樣水樣體積）體積）標準標準限值限值鋁鋁 1.1.鉻天青鉻

3、天青S S分光光度法分光光度法 0.008mg/L0.008mg/L（25mL25mL）0.20.22.2.水楊基熒光酮水楊基熒光酮- -氯代十六烷基吡氯代十六烷基吡啶分光光度法啶分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（10mL10mL）3.3.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 1010g/Lg/L（20L20L）4.4.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法4040g/Lg/L5.5.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法 0.60.6g/Lg/L鐵鐵 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.3-5mg/L0.3-5mg/L0.30.32.

4、2.二氮雜菲分光光度法二氮雜菲分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）3.3.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法4.54.5g/Lg/L4.4.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.90.9g/Lg/L錳錳 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.1-3mg/L0.1-3mg/L0.10.12.2.過硫酸銨分光光度法過硫酸銨分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）3.3.甲醛肟分光光度法甲醛肟分光光度法 0.02mg/L0.02mg/L（50mL50mL）4.4.高碘酸銀（高碘酸銀（）鉀分光光度法）鉀分光光度

5、法0.05mg/L0.05mg/L（50mL50mL）5.5.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法0.50.5g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.060.06g/Lg/L銅銅 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 5 5g/Lg/L（20L20L）1.01.02. 2. 火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 0.2-5mg/L0.2-5mg/L3.3.二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法光度法 0.02mg/L0.02mg/L（100mL100mL）4.4.雙乙醛草酰二腙分光光度法雙乙醛草酰二腙分

6、光光度法 0.04mg/L0.04mg/L（25mL25mL）5.5.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法9 9g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.090.09g/Lg/L鋅鋅 1.1.原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法 0.05-1mg/L0.05-1mg/L1.01.02.2.鋅試劑鋅試劑- -環已酮分光光度法環已酮分光光度法 0.20mg/L0.20mg/L（25mL25mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.05mg/L0.05mg/L（10mL10mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 1010g/Lg/L（10mL1

7、0mL）5.5.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法1 1g/Lg/L6.6.電感耦合等離子質譜法電感耦合等離子質譜法0.80.8g/Lg/L砷砷 1.1.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法 1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）0.010.012.2.二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）3.3.鋅鋅- -硫酸系統新銀鹽分光光度法硫酸系統新銀鹽分光光度法0.004mg/L0.004mg/L（50mL50mL）4.4.砷斑法砷斑法0.01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）5.5.電感耦合

8、等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法3535g/Lg/L6.6.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.090.09g/Lg/L鎘鎘 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法0.50.5g/Lg/L（20L20L）0.0050.0052.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.01mg/L0.01mg/L（25mL25mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 （見鉛（見鉛11.411.4） 0.01m

9、g/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.原子熒光法原子熒光法0.50.5g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法4 4g/Lg/L7.7.電感耦合等離子質譜法電感耦合等離子質譜法0.060.06g/Lg/L鉛鉛 1.1.無火焰原子吸收分光光度法無火焰原子吸收分光光度法 2.52.5g/Lg/L（20L20L）0.010.012.2.火焰原子吸收分光光度法火焰原子吸收分光光度法 1.0-20mg/L, 1.0-20mg/L, 0.004mg/L0.004mg/L（500mL500mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法 0.

10、01mg/L0.01mg/L（50mL50mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法 0.01mg/L0.01mg/L（20mL20mL）5.5.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法1.01.0g/Lg/L（0.5mL0.5mL）6.6.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法2020g/Lg/L7.7.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.070.07g/Lg/L汞汞 1.1.原子熒光法原子熒光法 0.10.1g/Lg/L（0.50mL0.50mL）0.0010.0012.2.冷原子吸收法冷原子吸收法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）3.3.雙硫腙分光光度法雙硫腙

11、分光光度法1 1g/Lg/L（250mL250mL）4.4.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.070.07g/Lg/L硒硒 1.1.氫化物原子熒光法氫化物原子熒光法 0.40.4g/L(0.5mL)g/L(0.5mL)0.010.012.2.二氨基萘熒光法二氨基萘熒光法0.250.25g/L(20mL)g/L(20mL)3.3.氫化物發生原子吸收分光光度法氫化物發生原子吸收分光光度法0.20.2g/Lg/L（50mL50mL）4.4.催化示波極譜法催化示波極譜法0.40.4g/Lg/L（10mL10mL）5.5.二氨基聯苯胺分光光度法二氨基聯苯胺分光光度法5 5g/Lg/L（20

12、0mL200mL）6.6.電感耦合等離子體發射光譜法電感耦合等離子體發射光譜法5050g/Lg/L7.7.電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法0.090.09g/Lg/L常規指標檢驗方法匯總表常規指標檢驗方法匯總表方法類別方法類別數量數量比重（比重（% %）化學法化學法27272222分光光度法分光光度法34342727原子吸收法（原子吸收法（AASAAS）12121010熒光法熒光法1 11 1原子熒光法原子熒光法5 54 4電感耦合等離子體發射光譜電感耦合等離子體發射光譜9 97 7電感耦合等離子體質譜法電感耦合等離子體質譜法10108 8催化示波極譜法催化示波極譜法4 43 3離

13、子色譜法離子色譜法8 86 6氣相色譜法氣相色譜法4 43 3微生物法微生物法9 97 7放射性放射性2 22 2合計合計125125100100河北省疾控中心現檢測儀器樣品采集、保存樣品采集、保存 良好的水質分析質量主要涉及到水樣采集、保存與測定等三個方面，缺一不可 .如果只是采用精密的分析設備和良好的檢測技術而忽略了在水樣采集、運輸和保存過程中的質量控制問題，所獲得的檢測結果就不能反映水質的真實情況。 類別類別容器材容器材質質容器洗滌要求容器洗滌要求水樣采集方水樣采集方法法采樣體積采樣體積無 機無 機物物金屬金屬有機材有機材質質注：揮注：揮發酚、發酚、氰化物、氰化物、耗氧量耗氧量須用玻須用

14、玻璃容器璃容器將容器用水和洗滌將容器用水和洗滌劑清洗，除去灰塵、劑清洗，除去灰塵、油垢后用自來水沖油垢后用自來水沖洗 干 凈 ， 然 后 用洗 干 凈 ， 然 后 用10%硝酸（或鹽酸）硝酸（或鹽酸）浸泡浸泡8h，取出瀝干，取出瀝干后用自來水沖洗后用自來水沖洗3次，次，并用蒸餾水充分淋并用蒸餾水充分淋洗干凈。洗干凈。采 樣 前 用 水采 樣 前 用 水樣 蕩 洗 采 樣樣 蕩 洗 采 樣器 、 容 器 和器 、 容 器 和塞子塞子23次次一般理化一般理化：35 L揮發酚和揮發酚和氰氰化化物：物：0.51 L金屬金屬：200 mL汞汞：200 mL 耗氧量：耗氧量：200 mL特殊要求特殊要求

15、測汞的容器應采用測汞的容器應采用1+31+3硝酸充分蕩洗后放置硝酸充分蕩洗后放置數小時，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗數小時，然后依次用自來水和蒸餾水淋洗干凈。干凈。 測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，測鐵所用的玻璃儀器不能用鐵絲柄毛刷，可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。可用塑料棒栓以泡沫塑料刷洗。 測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用測鋅、鐵用的玻璃儀器用酸洗后不能再用自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。自來水沖洗，必須直接用純水淋洗。注意事項注意事項 采樣時不可攪動水底的沉積物。采樣時不可攪動水底的沉積物。 采集測定油類的水樣時，應在水面至水面下采集測定油類的水樣時，應在水面至水面下300mm300

16、mm采集柱狀水樣，全部用于測定。不能用采集的水采集柱狀水樣，全部用于測定。不能用采集的水樣沖洗采樣器（瓶）。樣沖洗采樣器（瓶）。 采集測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物的水采集測定溶解氧、生化需氧量和有機污染物的水樣時必須注滿容器，上部不留空間，并采用水封樣時必須注滿容器，上部不留空間，并采用水封。 含有可沉降性固體（如泥沙等）的水樣，應分離含有可沉降性固體（如泥沙等）的水樣，應分離除去沉積物。除去沉積物。 完成現場測定的水樣，不能帶回實驗室供其它指完成現場測定的水樣，不能帶回實驗室供其它指標測定使用。標測定使用。實例 無火焰原子吸收分光光度計測定生活飲用水中的鉛 原子熒光法測定生活飲用水中的

17、砷無火焰原子吸收分光光度計測定生活飲用水中的鉛范圍范圍本標準規定了無火焰原子吸收分光光度法測定生活飲用水及水源水中的鉛本法適用于生活飲用水其水源水中鉛的測定本法最低檢測質量為0.05ng，若取20uL水樣測定最低檢測濃度為2.5ug/L原理原理樣品經適當處理后，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比試劑試劑鉛標準溶液、硝酸、磷酸二氫銨酸的影響水的影響 洗液 試管架（金屬試管架絕對不金屬試管架絕對不可用！可用！） 洗刷浸泡液、毛刷 試劑杯環境的污染儀器儀器石墨爐原

18、子吸收分光光度計注意事項（環境）注意事項（環境）溫度:10 -35 。濕度:45 %-80 %(如果溫度超過30 ,濕度應小于70 %)。通風良好。無塵土、無腐蝕性氣體無強光直接照射注意事項（氣體）注意事項（氣體）溫度:10 -35 。濕度:45 %-80 %(如果溫度超過30 ,濕度應小于70 %)。通風良好。無塵土、無腐蝕性氣體無強光直接照射注意事項（排液系統）注意事項（排液系統）定期檢查廢液罐水位保證排液管通暢，排液管不能擰轉，不能浸入廢液的液面之下，否則排液不暢產生噪音，影響重現性 廢液可能產生有害氣體，應經常清理。注意事項（其它）注意事項（其它）更換空心陰極燈時應帶上干凈手套，取下插

19、座時要確認燈電流已經設置為零或燈已經關閉。更換新石墨管時應做石墨管老化。重裝燃燒頭時應做燃燒器原點位置調節。抽風系統排風力不能過大，否則會引起火焰不穩定，導致噪音過大。儀器參數儀器參數根據各自儀器性能選擇最佳條件，調試使之處于最佳狀態。參考條件如下：a） 波長：283.3nmb） 燈電流：5 mA 10mAc） 干燥溫度：120 ，20 s30 sd） 灰化溫度：300 700 ，15 s20 se） 原子化溫度：1900 2100 ，4 s5 sf） 背景校正：氘燈或塞曼效應分析步驟分析步驟分別吸取鉛標準系列溶液注入石墨爐，測其吸光度值，完成標準曲線的制備。樣品測定分別吸取樣液和試劑空白液各10L 注入石墨爐，測其吸光度值，得到樣液中鎘的濃度。在測定過程中，建議每測定1020 個樣