1、實驗一 基本操作實驗?zāi)康模?掌握無機(jī)化學(xué)中常用的一些基本操作。2測定鎂的摩爾質(zhì)量。3學(xué)習(xí)測量氣體體積的方法及掌握理想氣體狀態(tài)方程式和分壓定律的應(yīng)用。4學(xué)會氣壓計及分析天平的使用。實驗原理：鎂與稀硫酸反應(yīng)而置換出氫氣： Mg + H2SO4 = MgSO4 + H2一定量的鎂條（mMg）與過量的稀硫酸反應(yīng)，在一定的溫度和壓力下，可測出被置換出來氫氣的體積(VH2 )， 在利用理想氣體狀態(tài)方程可求出氫氣的質(zhì)量(m H2)。 mH2 （P H2 VH2 MH2 ）RT式中PH2為氫氣的分壓，MH2為氫氣的摩爾質(zhì)量，R為氣體常數(shù)，T為實驗時的絕對溫度。根據(jù)參加反應(yīng)的鎂的質(zhì)量與置換出氫氣的質(zhì)量比等于他們

2、的摩爾比。 mMg ：m H2 MMg ：2.016即可求得鎂的摩爾質(zhì)量MMg 。儀器和藥品：儀器：分析天平、托盤天平、量氣管（50毫升）、漏斗、橡皮管、試管、鐵架臺、燒杯、酒精燈、酒精噴燈、容量瓶（50ml）、移液管（10ml、15ml、20ml）。材料：砂紙、長玻璃管、長玻璃棒藥品：鎂條 H2SO4（2mol/L）實驗內(nèi)容一、常見儀器洗滌和干燥基本操作見前 1718頁。1、玻璃儀器的洗滌和干燥 洗滌燒杯、試管(洗凈后倒置在試管架上)、量筒，洗凈后自然晾干。 用酒精燈烘烤一支洗凈的試管。2、液體體積的估量 用10ml 量筒分別量取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml自來水，倒入四支試管中，

3、放在試管架上以便作估量時的參考。 分別向另外四支試管中加入1ml、2ml、3ml、4ml、5ml自來水，反復(fù)練習(xí)至基本準(zhǔn)確為止（與參比量對比）。 用的管向量筒中滴加水，計算該滴管每滴水的體積。二、玻璃細(xì)工1、酒精噴燈的使用：見20頁2、玻璃管（棒）的燒制加工（操作見2324頁） 截斷玻璃管（棒）（1）先用一些玻璃管（棒）反復(fù)練習(xí)截斷玻璃管（棒）的基本操作。（2） 制作長14cm、16cm、18cm的玻璃棒各一根，斷口熔燒至圓滑（不要燒過頭）。 拉細(xì)玻璃管和玻璃棒（1） 練習(xí)拉細(xì)玻璃管和玻璃棒的基本操作。（2） 制作小攪拌棒和滴管各兩支，規(guī)格如下圖所示。燒熔滴管小口一端要特別小心，不能久置于火焰

4、上，以免管口收縮，甚至封死。粗口一端則應(yīng)燒軟，然后在石棉網(wǎng)上垂直加壓（不能用力過大），使管口變厚略向外翻，便于套上橡皮吸頭。制作的滴管規(guī)格要求是從滴管滴出2025滴水滴體積約等于1ml。 彎曲玻璃管練習(xí)玻璃管的彎曲，彎成1200、900、600等角度。三、溶液配置操作見25頁（四秤量）33頁。1練習(xí)用托盤天平秤量固體藥品2練習(xí)用量筒、移液管量取液體溶液。3配置濃度為0.1mol/L NaCl溶液50ml（用容量瓶配置）。四、鎂摩爾質(zhì)量測定實驗步驟：1用分析天平準(zhǔn)確稱取兩份已擦去表面氧化膜的鎂條，每份重量在0.03克左右。2按實驗裝置圖(見后面附)所示，裝好儀器裝置。往量氣管1注入水略低于刻度“

5、0”的位置，上下移動漏斗2，以趕盡附著在膠管和量氣筒內(nèi)壁的氣泡，然后把連接反應(yīng)管3和量氣筒的塞子塞緊。3檢查裝置是否漏氣，把漏斗下移一段距離，并固定在一定位置上，如果量氣筒中水面在開始時僅稍有下降，以后（35分鐘）保持不變，便說明裝置不漏氣，如果水面繼續(xù)下降，表示裝置漏氣，這時要檢查各接口處是否嚴(yán)密，從新安裝，直至不漏氣為止。4取下反應(yīng)管，用另一漏斗將5毫升2M的硫酸小心的注入試管中（切勿使酸沾在試管壁上）。稍稍傾斜試管，將用水潤濕過的鎂條貼在試管壁上部（亦可將鎂條彎成弓形卡在試管上部）。總之，要確保鎂條不與酸接觸，然后塞緊橡皮塞，再檢查裝置是否漏氣。5移動漏斗使其水面與量氣管內(nèi)的水面保持同一

6、高度，記下量氣管中水面的讀數(shù)，然后把反應(yīng)管底部略微提高，使鎂條與酸接觸，這時反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣進(jìn)入量氣管中，把管中水壓向漏斗內(nèi)，為避免管中的壓力過大，在管內(nèi)水面下降時，漏斗也要相應(yīng)的下移，使管內(nèi)和漏斗內(nèi)水面大體保持在同一水平。6鎂條反應(yīng)盡后，待反應(yīng)管冷卻至室溫，然后上下移動漏斗，使漏斗與量氣管兩者的水平面處于同一水平，記錄水面讀數(shù)，過12分鐘，再記錄水面讀數(shù)，如兩次讀數(shù)相等，表示管內(nèi)溫度與室溫一樣。7、記下室內(nèi)的溫度和實驗室的大氣壓。 用另一鎂條從復(fù)實驗一次。數(shù)據(jù)記錄和處理：鎂條質(zhì)量mMg (g)反應(yīng)前量氣管中水面讀數(shù)V1 (ml)反應(yīng)后量氣管中水面讀數(shù)V1 (ml)氫氣體積VH2 (ml)室溫t

7、 ()大氣壓P (mmHg)室溫時水的飽和蒸氣壓(mmHg)氫氣的分壓PH2 (mmHg)氣體常數(shù)R氫氣的質(zhì)量m H2 (g)鎂的摩爾質(zhì)量MMg百分誤差 思考題：1果量氣管內(nèi)氣體沒有趕盡，對實驗結(jié)果有何影響？2、讀取量氣管內(nèi)氣體體積時，為何要使量氣管和液面調(diào)節(jié)管中的液面保持同一高度？3、檢查漏氣的原因是什么？附：實驗裝置實驗二 化學(xué)反應(yīng)速率和活化能的測定實驗?zāi)康模?了解濃度、溫度和催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響。2掌握S2O82與I反應(yīng)的速率常數(shù)和反應(yīng)級數(shù)的測定原理和方法。3掌握利用速率常數(shù)測定活化能的原理和方法。實驗原理：在水溶液中過二硫酸銨和碘化鉀發(fā)生如下反應(yīng)： (NH4)2S2O8 + 3

8、KI = (NH4)2SO4 + K2SO4 + KI3 S2O82 + 3 I = 2SO42 + I3 (1)其反應(yīng)速率根據(jù)速率方程可表示為： v = kS2O82mIn式中v是在此條件下反應(yīng)的瞬時速率。若S2O82、I是起始濃度，則v表示起始速率。K是速率常數(shù)，m與n之和是反應(yīng)級數(shù)。實驗?zāi)軠y定的速率是在一段時間(t)內(nèi)反應(yīng)的平均速率v。如果在t時間內(nèi)S2O82濃度的改變?yōu)?S2O82，則平均速率 =S2O82/t由于本實驗在t時間內(nèi)反應(yīng)物濃度的變化很小，所以可以近似地用平均速率代替起始濃度。 V =S2O82/t = kS2O82mIn為了能夠測出反應(yīng)在t時間內(nèi)S2O82濃度的改變值，需

9、要在混合（NH4）2S2O8和KI溶液的同時，注入一定體積一定濃度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液，這樣在反應(yīng)(1)進(jìn)行的同時還進(jìn)行下面的反應(yīng)： 2 S2O32 + I3 = S4O62 + 3I (2)這個反應(yīng)進(jìn)行的非常快，幾乎瞬間完成，而反應(yīng)(1) 比反應(yīng)(2) 慢得多，因此由反應(yīng)(1)生成的I3立即與S2O32反應(yīng)，生成無色的S4O62和I。所以在反應(yīng)的開始階段看不到碘與淀粉反應(yīng)而呈現(xiàn)出特有的蘭色。但是當(dāng)Na2S2O3一耗盡，反應(yīng)(1)繼續(xù)生成的I3就與淀粉反應(yīng)而呈現(xiàn)出特有的蘭色。由于從反應(yīng)開始到蘭色出現(xiàn)標(biāo)志著S2O32全部耗盡，所以從反應(yīng)開始到蘭色出現(xiàn)這段時間t S2O32濃度的改變實際

10、上就是Na2S2O3的起始濃度。在從反應(yīng)式(1)和(2)可看出，S2O82減少量為S2O32減少量的一半，所以S2O82在t時間內(nèi)減少的量可以從下式求得。S2O82= 12S2O32儀器和藥品：儀器：燒杯、大試管、量筒、秒表、溫度計、恒溫水浴箱。材料：冰藥品：(NH4)2S2O8 (0.20mol/L)、 KI (0.20mol/L)、Na2S2O3 (0.010mol/L)、KNO3 (0.20)、 (NH4)2SO4 (0.20mol/L)、 Cu(NO3)2 (0.02mol/L)、 淀粉溶液 (0.20%)實驗步驟一、濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響在室溫下，用三個量筒分別量取20.0ml 0

11、.2mol/L KI溶液、8.0ml 0.010mol/L Na2S2O3溶液和4.0ml 0.2%淀粉溶液，都到入150ml燒杯中，混合均勻，再用另一量筒量取20ml 0.2mol/L (NH4)2S2O8溶液，迅速倒入燒杯中，同時按動秒表，不斷攪動，仔細(xì)觀察。當(dāng)溶液剛好出現(xiàn)蘭色時，立即按停秒表，記錄反應(yīng)時間和室溫。用同樣的方法按照表21 的用量進(jìn)行另外四次實驗。為了使每次實驗中的溶液離子強(qiáng)度和總體積保持不變，不足的量分別用0.20mol/L KNO3溶液和0.2mol/L (NH4)2SO4溶液補(bǔ)足。 表21 濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響實驗編號試劑用量(ml)0.20mol/L (NH4)2

12、S2O820.010.05.020.020.00.20mol/L KI20.020.020.010.05.00.010mol/L Na2S2O38.08.08.08.08.00.2%淀粉溶液4.04.04.04.04.00.2mol/L KNO300010.015.00.2mol/L (NH4)2SO4010.015.00052混合液中反應(yīng)物的起始濃度(mol/L)(NH4)2S2O8KINa2S2O3反應(yīng)時間t (s)S2O82的濃度變化S2O82(mol/L)反應(yīng)速率V二、溫度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響按表21 實驗中的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml燒杯中，把 (

13、NH4)2S2O8溶液加到另一個燒杯或大試管中。然后將他們同時放入冰水浴中冷卻，待試液的溫度冷卻到低于室溫10，將 (NH4)2S2O8迅速加到KI等混合液中，同時記時并不斷攪拌，當(dāng)溶液剛出現(xiàn)蘭色時，記錄反應(yīng)時間。利用熱水浴將待測試液加熱到分別高于室溫10、20、30的條件下，重復(fù)上述實驗，記錄反應(yīng)時間。將此四次實驗數(shù)據(jù)和實驗 的數(shù)據(jù)記錄入表22 進(jìn)行比較。表22 濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響實驗編號反應(yīng)溫度室溫室溫10室溫10室溫20室溫30反應(yīng)時間t反應(yīng)速率v三、催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響按表21實驗 的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml燒杯中，再加入2滴0.02

14、mol/L Cu(NO3)2溶液，攪勻，然后迅速加入(NH4)2S2O8溶液，攪動，記時。將此實驗的反應(yīng)速率與表21 中實驗的反應(yīng)速率進(jìn)行比較可得到什么結(jié)論。溫度時間反應(yīng)速率數(shù)據(jù)處理：一、反應(yīng)級數(shù)與反速率常數(shù)的計算將反應(yīng)速率表示式v = kS2O82mIn 兩邊取對數(shù)， lg v = m lgS2O82+ n lgI+ lg K當(dāng)I不變（即實驗、）時，以lg v對lgS2O82作圖，可得一直線，斜率為m。同理，當(dāng) S2O82不變（即實驗、）時，以 lg v對lgI做圖，可求得n，此反應(yīng)的級數(shù)為m+n。將求得的m和n代入v = kS2O82mIn即可求得反應(yīng)速率常數(shù)k，將數(shù)據(jù)填入表23中。二、反

15、應(yīng)活化能的計算反應(yīng)速率常數(shù)k與反應(yīng)溫度T一般有以下關(guān)系： lgk = lgA Ea2.303RT式中Ea為活化能，R為氣體常數(shù)，T為絕對溫度。測出不同溫度的k值，以lgk對 1/ T作圖，可得一直線，由斜率( Ea2.303R)可求得反應(yīng)的活化能Ea，將此數(shù)據(jù)填入表2-4中。表 23實驗編號IIIIIIIVVlg vlgS2O82lgImnK表24實驗編號VIIVVIIKlgK1/TEa思考題1在向KI淀粉和Na2S2O3混合液中加入（NH4）2S2O8時，為什么必須越快越好？2在加入（NH4）2S2O8時，先計時后攪拌或者先攪拌后計時對實驗結(jié)果各有什么影響？實驗三 電離平衡和鹽類水解及弱電解

16、質(zhì)離常數(shù)測定實驗?zāi)康模?1了解弱電解質(zhì)的電離平衡及平衡移動原理。2了解影響電離平衡移動的因素。3了解用pH電位法測定弱酸的電離常數(shù)。實驗原理：醋酸是一元弱酸，在水溶液中存在著下列電離平衡：其解離常數(shù)表示為：，當(dāng)AcHAc時，如果在一定溫度下使醋酸溶液中AcHAc時的pH值，即可求出醋酸解離常數(shù)的近似值。用NaOH溶液滴定Hac溶液時根據(jù)反應(yīng)式可知，當(dāng)AcHAc時NaOH的用量應(yīng)等于完全中和HAc時需要的一半，如果測出此時溶液的pH值，即可求出醋酸的解離常數(shù)的近似值。儀器和藥品：儀器：低壓電源、小型U形管、試管、試管夾、鐵架臺、酒精燈、滴管、50ml容量瓶、移液管、pH S-25型酸度計是用電位

17、法測定pH的一種儀器，其配套的指示電極是玻璃電極，參比電極是甘汞電極?；蛴蓛烧呓M成復(fù)合電極、100ml燒杯2只、250ml錐形瓶2只、25ml酸式滴定管、堿式滴定管各1支。材料：金屬絲電極、砂紙、pH試紙（廣泛、精密）、醋酸鉛試紙。固體藥品：鋅粒、瓊脂、CuSO4 、K2Cr2O7 、SbCl3 、NaAc 、NH4Cl液體藥品：HCl(6mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)、HAc(2mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L)、H2S(0.1mol/L)、NaOH(2mol/L、0.2mol/L、 0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液)、Na2S(0.1mol/L)、NH3H2O(0.

18、2mol/L、0.1mol/L)、NaAc(0.2mol/L)、NH4Cl(0.2mol/L、0.1mol/L)、NaCl(0.1mol/L)、NH4Ac(0.1mol/L)、FeCl3(0.1mol/L)、NaH2PO4(0.1mol/L)、Na2HPO4(0.1mol/L)、KNO3(0.01mol/L)、Na2CO3(飽和溶液)、Al2(SO4)3（飽和溶液）、甲基橙溶液、酚酞溶液、酚酞指示劑(1乙醇溶液)、NaOH（0.1mol/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液、緩沖溶液pH6.87。實驗內(nèi)容：一、離子的移動在小燒杯中加0.5g瓊脂，用2025ml水浸泡一會，加熱、攪拌成膠體溶液，再加入CuSO4和K2C

19、r2O7固體，溶解后趁熱倒入小U形管中，（管口留下2cm空間），待瓊脂冷卻成為凝膠后，向兩管口注入稀HNO3溶液近滿，以金屬絲做電極，接通20V直流電，幾分鐘后，觀察兩極附近溶液顏色的變化，為什么？二、強(qiáng)電解質(zhì)和弱電解質(zhì)1比較鹽酸和醋酸的酸性（1）在兩支試管中，分別滴入5滴0.1mol/L HCl和0.1mol/L HAc，再各滴1滴甲基橙指示劑，觀察溶液的顏色（如現(xiàn)象不明顯，可各加入1ml水后再觀察）。（2）分別用玻璃棒蘸一滴0.1mol/L HCl和0.1mol/L HAc溶液于兩片pH試紙上，觀察試紙的顏色并判斷pH值。（3）在兩支試管中，分別加入2ml 0.1mol/L HCl和0.1

20、mol/L HAc溶液，再加入幾顆鋅粒，比較反應(yīng)的快慢。加熱兩試管，進(jìn)一步觀察反應(yīng)速率的差別。將實驗結(jié)果和計算的值填入表31：甲基橙pH值加鋅粒并加熱測定值計算值0.1mol/L HCl0.1mol/L HAc比較兩者酸性有何不同，為什么？2用pH試紙測定下列溶液的值，并與計算結(jié)果相比較。 0.1mol/L NaOH , 0.1mol/L 氨水 , 蒸餾水 , 0.1mol/L， H2S , 0.1mol/L HAc把上列溶液按測得的值從小到大排列成序。三、同離子效應(yīng)和電離平衡1取1ml 0.2mol/L HAc溶液，滴1滴甲基橙溶液，再注入1ml 0.2mol/L NaAc溶液，觀察指示劑顏

21、色的變化，計算混合溶液的值，將計算結(jié)果和實驗現(xiàn)象填入表32。表32甲基橙pH值(計算值)現(xiàn)象解釋0.2mol/L HAc2mol/L HAc0.2mol/L NaAc2、取1ml 0.2mol/L氨水，滴1滴酚酞溶液，再注入1ml 0.2mol/L NH4Cl溶液，觀察指示劑的顏色，再加入少量固體NH4Cl，觀察酚酞指示劑顏色的變化。計算溶液的pH值，將計算結(jié)果和實驗現(xiàn)象填入表33。查出酚酞指示劑顏色的變色范圍，解釋上述現(xiàn)象。表33酚酞pH值(計算值)現(xiàn)象解釋0.2mol/L氨水2mol/L 氨水0.2mol/L NH4Cl3、取數(shù)毫升0.1mol/L H2S溶液注入試管中，檢查試管口有沒有H

22、2S氣體放出？（用什么檢查？）向試管中滴數(shù)滴2mol/L NaOH溶液呈堿性，檢查有沒有 H2S氣體逸出？再向試管中注入6mol/L HCl使呈酸性，還有沒有氣H2S氣體產(chǎn)生？解釋這些現(xiàn)象。綜合上述三個實驗，討論電離平衡的移動。四、緩沖溶液的配制和性質(zhì)1、在兩支各盛5 ml蒸餾水的試管中分別滴1滴0.2mol/L 和0.2mol/L NaOH溶液，測定它們的pH值，與前一實驗測定的蒸餾水的pH值作比較，記下pH 值的改變。蒸餾水pH蒸餾水HCl后pH蒸餾水NaOH后pH2、在一支試管中注入5ml 0.2 mol/L HAc和5ml 0.2mol/L NaAc 溶液，搖勻后，用pH試紙測其pH值

23、。將溶液分成兩份，一份滴入1滴0.2mol/L HCl，另一份滴1滴0.2mol/L NaOH，分別再用試紙測出他們的pH值，與上面的實驗作比較，可得出什么結(jié)論。HAc+ NaAc pHHAc+ NaAcHCl后pHHAc+ NaAcNaOH后pH3、欲配制pH = 4.1的緩沖溶液10ml ，實驗室現(xiàn)有0.2 mol/L HAc 和0.2 mol/L NaAc溶液，應(yīng)該怎樣配制？根據(jù)計算配制好后，用精密pH試紙測定是否符合要求。然后將溶液分成兩份，一份滴1滴0.2mol/L HCl溶液，另一份滴1滴 0.2mol/L NaOH溶液，再以pH試紙測出他們的 pH值，驗證其有無緩沖能力。五、鹽類

24、的水解1用pH試紙測定濃度為 0.1mol/L下列各溶液的 pH值：溶 液NaClNH4ClNa2SNH4AcNaH2PO4Na2HPO4pH測定值pH計算值2、取少量固體醋酸鈉溶于少量水中，滴1滴酚酞溶液，觀察溶液的顏色，在小火上將此溶液加熱，觀察溶液顏色有何變化，為什么？3、取綠豆大小的一顆三氯化銻固體放入試管中，用水溶解，有什么現(xiàn)象？測一下pH值是多少？滴 6mol/L HCl 使溶液澄清，再注入水稀釋又有什么現(xiàn)象？怎樣用平衡原理解釋這一系列現(xiàn)象。4、在一裝有飽和Al2(SO4)3溶液的試管中，注入飽和 Na2CO3溶液，有何現(xiàn)象？設(shè)法證明產(chǎn)生的沉淀是Al(OH)3而不是Al2(CO3)

25、3（怎樣試驗？沉淀要不要洗凈？）寫出反應(yīng)方程式。六、醋酸解離常數(shù)的測定1取250ml錐形瓶1只，從酸式滴定管中準(zhǔn)確加入22.00ml 0.1mol/L HAc，加入2滴酚酞溶液，用堿式滴定管中的0.lmol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，不斷振搖，至溶液剛出現(xiàn)紅色為止。記錄滴定終點時NaOH的用量(ml)，作下面測定pH時參考。用另1只錐形瓶重復(fù)上述滴定實驗，兩次消耗NaOH體積差不得超過0.5%，即兩次相差不得超過0.lml。2取100ml燒杯，從酸式滴定管中準(zhǔn)確加入22.00ml 0.lmol/L HAc，用堿式滴定管中的0.1mol/L NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至操作1所耗NaOH平均體積的一半

26、，攪拌均勻，再用pH S -25型酸度計測定其pH。3pH S -25型酸度計的使用方法(1)儀器裝置按圖下圖所示的方式，支好儀器背部的支架6，裝上電極桿8、電極夾9，并按實驗需要的位置旋緊固定圈7。然后裝上電極10、11。在打開電源開關(guān)前，把“范圍”5置于中間位置。 (2)電計的檢查a將“選擇”4置于“+mV”或“mV”。電極導(dǎo)線不能插入電極插座。b打開電源開關(guān)、電源指示燈1發(fā)亮。電表上的指針仍在未開機(jī)時的位置。c將“范圍”5置“07”檔,電表的示值應(yīng)為0 mV(10mV)位置。 d將“選擇”4置pH檔，轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)器3，電表示值應(yīng)能小于6pH。e“范圍”5置“714”檔，轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)器3，

27、電表示值應(yīng)能大于8pH。儀器經(jīng)過以上步驟檢驗，若都能符合要求，即表示儀器裝好。(3)儀器的pH標(biāo)定pH玻璃電極在使用前必須在蒸餾水中浸泡8h以上，參比電極在使用前必須拔去橡皮塞和橡皮套。儀器的標(biāo)定按以下步驟進(jìn)行。a把玻璃電極和甘汞電極的導(dǎo)線分別插入電極插座。用蒸餾水清洗電極，再用濾紙擦干。把電極放人盛有已知pH的緩沖溶液的燒杯中，調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償器2，使所指向的溫度相同于溶液的溫度。b將“范圍”5指向所用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液所處范圍的一檔(如用pH4，或pH6.86的緩沖溶液則置“07”檔)。c轉(zhuǎn)動定位調(diào)節(jié)器3，使電表指針指向該緩沖溶液的準(zhǔn)確pH。標(biāo)定所選用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH應(yīng)同被測樣品的pH接

28、近，這樣能減少測量誤差。4樣品pH測量.經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器，即可用來測定樣品的pH(注意：定位調(diào)節(jié)器3，溫度補(bǔ)償器2，“選擇”4,都不應(yīng)再動)。測定方法如下。用蒸餾水清洗電極，用濾紙擦干后，將電極插在盛有待測溶液的燒杯內(nèi)，輕輕搖動燒杯，將“范圍”5旋向被測液可能的pH范圍，此時儀器指針?biāo)镜臄?shù)值，就是樣品溶液的pH。5緩沖溶液的配制a0.025mol/L混合磷酸鹽溶液(pH6.87)：分別稱取先在115土5烘干23h的磷酸氫二鈉Na2HPO3 3.53g和磷酸二氫鉀(KH2PO3) 3.39g，溶于蒸餾水中，在容量瓶中稀釋至1000ml。b飽和酒石酸氫鉀溶液（25，pH3.56）：在磨口玻璃瓶

29、中裝入蒸餾水和過量酒石酸氫鉀粉末（約20g/L）、劇烈搖動2030min，溶液澄清后，用傾瀉法取其清夜備用。6數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L 所取HAc體積，ml 、 所耗NaOH平均體積，ml pH計測得的pH 根據(jù)公式計算 思考題1、欲配制 pH = 4.1和9.4的兩種緩沖溶液各20ml ，實驗室有0.5mol/L濃度的各種酸和堿及相應(yīng)的鹽溶液，你選用何者比配制？通過計算來說明。2、為什么NaHCO3水溶液呈堿性，而NaHSO4水溶液呈酸性？3、為什么H3PO4 溶液呈酸性，NaH2PO4溶液呈微酸性， Na2HPO4 溶液呈微堿性，Na3PO4溶液呈堿性？4、如何配

30、制 FeCl3溶液？5、測定醋酸解離常數(shù)的依據(jù)是什么?6、當(dāng)HAc的含量一半被NaOH中和時、可以近似認(rèn)為溶液中HAc=Ac,為什么?7、當(dāng)HAc完全被NaOH中和時，反應(yīng)終點的pH是否等于7，為什么?8、怎樣正確使用玻璃電極?附注：試紙的使用1、檢查溶液的酸性 將pH 試紙剪成小塊，放在潔凈干燥的白瓷板或玻璃片上。用玻璃棒蘸一下待測溶液與試紙接觸，根據(jù) pH試紙顏色找出與標(biāo)準(zhǔn)比色卡上色調(diào)相近者即為待測溶液的 pH值。2、檢查氣體的酸性 將 pH試紙用蒸餾水潤濕，貼在玻璃棒（片）上，置于試管口（不能與試管壁接觸）。3、測定緩沖溶液的pH值及配制緩沖溶液要用精密pH試紙。注意事項：1、玻璃電極的

31、主要傳感部分為下端的玻璃泡。此球泡極薄，切勿與硬物接觸，一旦破裂則完全失效，使用時應(yīng)特別小心。按裝時，注意使玻璃電極的球泡略高于甘汞電極的下端，以免被燒杯底部碰破。新的玻璃電極在使用前應(yīng)在蒸餾水中浸泡8h以上，不用時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。復(fù)合電極則套上裝有3mol/L KCl溶液的塑料小杯。2、甘汞電極內(nèi)裝有飽和KCl溶液(作鹽橋用)。所以必須含有KCl晶體，以保證KCl溶液是飽和的。3、儀器經(jīng)電計檢查，在測量待測液的pH以前必須進(jìn)行pH標(biāo)定。應(yīng)選用一種與被測溶液的PH接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行標(biāo)定。經(jīng)過pH標(biāo)定的儀器，在測定樣品的pH時，不得再動定位調(diào)節(jié)器。4、每一樣品測定時，需重復(fù)讀數(shù)23

32、次。5、測量完畢后,用蒸館水沖洗電極,再按1法保存。實驗四 沉淀平衡和溶度積常數(shù)測定實驗?zāi)康模?1了解難溶電解質(zhì)的沉淀溶解平衡及溶度積規(guī)則的運用。2試驗沉淀的溶解和沉淀的轉(zhuǎn)化。3了解醋酸銀溶度積常數(shù)的測定原理和方法。儀器和藥品：儀器：試管、離心試管、離心機(jī)、燒杯、錐形瓶、滴定管、吸量管。液體藥品：HCl(6mol/L)、HNO3(6mol/L)、NH3H2O(6mol/L)、Pb(NO3)2(0.1mol/L、0.001mol/L)、NaCl(1mol/L、0.1mol/L)、KI(0.1mol/L、0.001mol/L)、K2CrO4(0.5mol/L、0.05mol/L)、PbI2（飽和）

33、、AgNO3(0.1mol/L、0.20mol/L)、BaCl2(0.5mol/L)、(NH4)2C2O4（飽和）、Na2SO4（飽和）、Na2S(1mol/L、0.1mol/L)、NaAc（0.20mol/L）、Fe (NO3)3溶液、KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mol/L）實驗原理：難溶電解質(zhì)的溶液中,在有沉淀時,存在著沉淀與溶解平衡。平衡常數(shù)稱為溶度積常數(shù)。例如:有一難溶電解質(zhì)固相與其飽和水溶液之間存在下列平衡:此反應(yīng)的平衡常數(shù)應(yīng)為：實驗內(nèi)容：一、淀平衡和同離子效應(yīng)1、 沉淀平衡在離心試管中滴10滴0.1 mol/L Pb(NO3)2 溶液，然后滴5滴1mol/L NaCl溶液，振蕩離心試

34、管，待沉淀完全后，離心分離。在分離開的溶液中，注入少許0.5mol/L K2CrO4溶液，有什么現(xiàn)象，解釋此現(xiàn)象。2、同離子效應(yīng)在試管中加入 1ml飽和PbI2溶液，然后滴5滴0.1mol/L KI溶液，振蕩試管，觀察有何現(xiàn)象？說明為什么？二、溶度積規(guī)則的應(yīng)用1、在試管中注入1ml 0.1 mol/L Pb(NO3)2 溶液，再注入1ml 0.1mol/L KI溶液，觀察有無沉淀生成？試用溶度積規(guī)則解釋。2、用0.001 mol/L Pb(NO3)2溶液和0.001 mol/L KI溶液進(jìn)行實驗，觀察現(xiàn)象。試用溶度積規(guī)則解釋。3、在試管中注入1ml 0.1mol/L NaCl溶液和1ml 0.

35、05mol/L K2CrO4溶液。然后邊振蕩試管，邊逐滴滴入0.1mol/L AgNO3溶液，觀察沉淀的顏色，沉淀顏色的變化，試用溶度積規(guī)則解釋。三、分步沉淀在試管中滴入2滴0.1mol/L Na2S溶液和5滴0.1mol/L K2CrO4溶液，用水稀釋至5ml ，然后逐滴滴入0.1 mol/L Pb(NO3)2溶液，觀察首先生成沉淀的顏色。待沉淀沉降后，繼續(xù)向清液中滴加Pb(NO3)2 溶液，會出現(xiàn)什么顏色的沉淀？根據(jù)有關(guān)溶度積數(shù)據(jù)加以解釋。四、沉淀的溶解1、取5滴0.5mol/L BaCl2溶液，滴3滴飽和 (NH4)2C2O4溶液觀察沉淀的生成，離心分離，棄去溶液，在沉淀物上滴 6mol

36、/L HCl溶液，有什么現(xiàn)象？寫出化學(xué)方程式，說明為什么？2、取0.1mol/L AgNO3溶液10滴，滴入1 mol/L NaCl溶液34滴 ，觀察現(xiàn)象，再逐滴滴入6mol/L的氨水有什么現(xiàn)象？寫出化學(xué)方程式，說明為什么？3、取10滴0.1mol/L AgNO3 溶液，滴入34滴1mol/L Na2S溶液，觀察現(xiàn)象。離心分離，棄去溶液，在沉淀物上滴入6mol/L HNO3溶液少許，加熱，有何現(xiàn)象？寫出化學(xué)方程式，說明為什么？小結(jié)沉淀溶解條件。五、沉淀的轉(zhuǎn)化在離心試管中滴5滴0.1 mol/L Pb(NO3)2 溶液，再滴3滴NaCl溶液，振蕩離心試管，待沉淀完全后，離心分離。用0.5 ml蒸

37、餾水洗滌沉淀一次。然后在PbCl2沉淀中滴3滴0.1 mol/L KI溶液，觀察沉淀的轉(zhuǎn)化，沉淀的顏色變化。按上述操作依次先后滴入5滴飽和Na2SO4溶液、0.5 mol/L K2CrO4溶液、1mol/L Na2S溶液，每加入一種新的溶液后，都必須觀察沉淀的轉(zhuǎn)化，顏色的變化。試用上述生成物溶解度的數(shù)據(jù)解釋本實驗中出現(xiàn)的各種現(xiàn)象。小結(jié)沉淀的轉(zhuǎn)化條件。六、醋酸銀溶度積常數(shù)測定1、取2個干燥潔凈的錐形瓶分別標(biāo)號為1和2，從滴定管中分別放出20.00ml時和30.00molAgNO3(0.20mol/L)溶液于此二錐形瓶中，然后再用另一滴定管分別放出40.00ml和30.00NaAc(0.20mol

38、/L)溶液于上述二個錐形瓶中，則每瓶中均有溶液60ml，輕輕搖動錐形瓶約30min,使沉淀完全達(dá)到沉淀與溶解平衡。將上述二瓶中的混合物分別以干燥濾紙過濾于2個干燥的小燒杯中(濾液應(yīng)完全澄明，否則須重新過濾)。以移液管吸取25.00ml第一號瓶中的濾液放入一潔凈的錐形瓶中，加入1ml HNO3（6 mol/L）及l(fā) ml Fe(NO3)3溶液(指示劑)，如溶液顯紅色(由于Fe3+ 之水解)再加, HNO3直至無色，以KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液至開始變成恒定的淺紅色，記錄所用KSCN溶液的用量。再以同法測定第二號瓶中的濾液。實驗中的反應(yīng)如下:2數(shù)據(jù)記錄及結(jié)果處理（1）數(shù)據(jù)記錄12AgNO3(0.2

39、0mol/L)溶液體積/ml2030NaAc（0.20mol/L）溶液體積/ml4030混合物總體積/ml6060滴定時所用混合物濾液/ml2525滴定消耗KSCN溶液體積/mlKSCN溶液的濃度（2）計算結(jié)果12混合液中Ag+的總濃度（包括沉淀中的）混合液中Ac的總濃度（包括沉淀中的）溶液中與固體AgAc達(dá)平衡后Ac-沉淀消耗的Ag+溶液中與固體AgAc達(dá)平衡后Ag+溶度積常數(shù)思考題1、在Ag2CrO4沉淀中加入NaCl溶液，將會產(chǎn)生什么現(xiàn)象？與實驗二、3的實驗現(xiàn)象能否得到一致的結(jié)論？2、什么叫分步沉淀？試把實驗二、3設(shè)計成一個分步沉淀的實驗。根據(jù)溶度積計算判斷實驗中沉淀的先后次序。3、在沉

40、淀轉(zhuǎn)化實驗中能否用比較PbCl2、PbI2、PbSO4、PbCrO4、PbS的Ksp值說明有關(guān)沉淀轉(zhuǎn)化的原因？說明為什么？4、欲利用含有PbCl2和其它金屬雜質(zhì)Fe2+、Cu2+ 的氯化渣制取Pb(Ac)2 ，如何設(shè)計一個合理的工藝流程，并用所依據(jù)的原理加以說明。5、本實驗測得的AgAc溶度積常數(shù)值與文獻(xiàn)中記載的數(shù)值4.4103相比，偏高還是偏低?造成這些偏差的主要因素有哪些?6、難溶電解質(zhì)溶度積常數(shù)的測定，除本實驗使用的方法外，還可用哪些方法進(jìn)行測定?7、假如有AgAc固體透過濾紙或者沉淀不完全，對實驗結(jié)果將產(chǎn)生什么影響?注意事項1實驗中所使用的錐形瓶(2只),三角漏斗(2只),小燒杯(2只

41、),玻棒等儀器必須于實驗前洗凈烘干。移液管不宜烘干，洗凈瀝干后可用少量待吸的溶液潤洗3次，然后使用。2裝不同標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管需貼上標(biāo)簽，干燥錐形瓶、小燒杯也需編號，以免弄混。3搖動錐形瓶時必須輕輕地旋搖，以使沉淀完全并防止溶液濺出。4應(yīng)該用干濾紙過濾。因濾紙中含有水分，所以必須“去頭”，即棄去開始濾出的12ml濾液。5滴定終點應(yīng)為淺棕紅色Fe(SCN)3的顏色。6操作完畢后，各儀器需立即洗凈，否則會有Ag析出。裝ASNO3溶液的滴定管可直接用蒸館水沖洗干凈,避免自來水中的Cl與之作用生成AgCl沉淀吸附在管壁上。 實驗五 氧化還原反應(yīng)實驗?zāi)康模?1理解氧化還原反應(yīng)的實質(zhì)，認(rèn)識一些常用的氧化劑和

42、還原劑。 2用標(biāo)準(zhǔn)電極電位比較氧化劑和還原劑的相對強(qiáng)弱。3了解濃度、酸度對氧化還原反應(yīng)的影響。實驗原理氧化還原反應(yīng)是物質(zhì)得失電子的過程，反映在元素氧化值的變化上。反應(yīng)中得到電子的物質(zhì)稱為氧化劑，反應(yīng)后氧化值降低被還原；反應(yīng)中失去電子的物質(zhì)成為還原劑，反應(yīng)后氧化值升高被氧化。氧化還原是同時進(jìn)行的，其中得失電子數(shù)相等。電極電位是用以判斷氧化劑和還原劑相對強(qiáng)弱的標(biāo)準(zhǔn)，并可用以確定氧化還原反應(yīng)進(jìn)行的方向。電極電位表，是各物質(zhì)在水溶液中進(jìn)行氧化還原反應(yīng)規(guī)律性的總結(jié)，溶液的濃度，溫度均影響電極電位的數(shù)值。一般說，在表中上方即電極電位代數(shù)值小的還原態(tài)是較強(qiáng)的還原劑，可使下方即電極電位代數(shù)值大的氧化態(tài)還原；電

43、極電位代數(shù)值大的氧化態(tài)是較強(qiáng)的氧化劑，可使上方電極電位代數(shù)值小的還原態(tài)氧化。 氧化態(tài) + n e = 還原態(tài)儀器和藥品： 儀器：試管、試管夾、酒精燈、銅棒導(dǎo)線銅棒、鋅棒導(dǎo)線銅棒、鹽橋 固體藥品：Cu片、Zn粒、Pb粒、過二硫酸銨固體、KMnO4固體液體藥品：H2SO4(2mol/L、6mol/L)、HCl(濃、0.01mol/L)、HAc(6mol/L)、H2S(0.1mol/L)、NaOH(6mol/L)、KMnO4(0.01mol/L)、H2O2（3%）、K2Cr2O7（0.1mol/L）、FeSO4(0.5mol/L)、Na2SO3(1mol/L)、CuSO4(1mol/L)、ZnSO4

44、(1mol/L)、Na2SO4(0.1mol/L)Pb(NO3)2(1mol/L)、FeCl3(0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L、1mol/L)、NaCl(1mol/L)、KI(1mol/L)、HNO3(濃、2mol/L)、CHCl3、MnSO4(0.2mol/L)、AgNO3（0.1mol/L）、淀粉碘化鉀試紙實驗內(nèi)容：一、氧化劑和還原劑1取試管2支，分別加入濃HNO3和2mol/L HNO3各約1ml ，各加一小片Cu片，觀察現(xiàn)象，稀硝酸與銅反應(yīng)不明顯可微微加熱。濃HNO3的還原產(chǎn)物主要是NO2，稀HNO3的還原產(chǎn)物主要是NO ，試寫出反應(yīng)試，指出氧化劑和還原劑。2、取試管2支

45、，各加KMnO4溶液5滴及2mol/L H2SO4 3滴，然后在第一個試管中加入3% H2O2 ，第二個試管中加入FeSO4各23滴，觀察現(xiàn)象，指出反應(yīng)中的氧化劑和還原劑。 KMnO4 + H2SO4 + H2O2 MnSO4 + O2+ K2SO4 + H2O KMnO4 + H2SO4 + FeSO4 MnSO4 + Fe2(SO4)3 + K2SO4 + H2O3、取試管1支，加0.1mol/L H2S溶液數(shù)滴，加0.1mol/L K2Cr2O7溶液3滴，2mol/L H2SO4 5滴搖勻，觀察現(xiàn)象，指出氧化劑和還原劑。 K2Cr2O7 + H2SO4 + H2S Cr2(SO4)3 +

46、 S + K2SO4 + H2O二、確定鋅、鉛、銅在電極電位表中的順序在分別裝有1ml 1mol/L Pb(NO3)2和1mol/L CuSO4溶液兩試管中，各加入表面潔凈的Zn片，觀察有何現(xiàn)象？在分別裝有1ml 1mol/L CuSO4 和1mol/L ZnSO4溶液兩試管中，各加入表面潔凈的Pb粒，觀察有何現(xiàn)象？寫出反應(yīng)試，并確定三者在電極電位表中相對位置，解釋之。三、濃度和酸度對氧化還原反應(yīng)的影響1濃度對氧化還原反應(yīng)的影響取2支干燥試管，分別加入固體KMnO4少許，然后分別滴入濃HCl和0.01mol/L HCl各約1ml，觀察現(xiàn)象，并用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗是否有Cl2產(chǎn)生？試用能斯

47、特方程解釋之。2、酸度對氧化還原反應(yīng)的影響在兩個各盛半毫升0.1mol/L KBr溶液的試管中分別加入6mol/L H2SO4和6mol/L HAc各半毫升，然后往兩試管中各加入2滴0.01mol/L KMnO4溶液，觀察并比較兩試管中紫色褪色的快慢。并解釋之。 KBr + KMnO4 + H2SO4 MnSO4 + Br2 + H2O + K2SO4 3、酸、堿性對氧化還原反應(yīng)產(chǎn)物的影響取3支試管，各加入1mol/L Na2SO3 1ml ，再分別向三支試管中加入2mol/L H2SO4，蒸餾水和6mol/L NaOH溶液各0.5ml ，搖勻后，再各加入3滴0.01mol/L KMnO4，觀

48、察現(xiàn)象。 KMnO4 + Na2SO3 + H2SO4 MnSO4 + Na2SO4 + K2SO4+ H2O KMnO4 + Na2SO3 + H2O MnO2 + Na2SO4 + KOH KMnO4 + Na2SO3 + NaOH Na2MnO4 + K2SO4+ H2O四、催化劑對氧化還原反應(yīng)的影響取5ml 0.2mol/L MnSO4溶液和1ml 3 mol/L H2SO4 溶液在試管內(nèi)充分振搖，并加入一小匙過二硫酸銨固體，充分振搖溶解后分成兩份，往一份溶液中加入12滴0.1mol/L AgNO3，靜置片刻，觀察溶液顏色有何變化？與沒有加AgNO3溶液的那份溶液比較，反應(yīng)情況有何不同

49、？五、氧化劑的選擇在含有的NaCl、KBr、 KI混合液中，要使I 氧化為I2，又不使Br、Cl 氧化，在常用的氧化劑FeCl3和KMnO4中選則哪一個？取3支試管，分別取1mol/L NaCl、 KBr、 KI各1ml各加入2mol/L H2SO4 0.5ml，然后分別加入0.01mol/L KMnO4溶液34滴，觀察試管中變化。（為便于觀察生成物，可加0.5ml CHCl3，I2在中顯粉色，Br2在CHCl3中顯橙黃色）用FeCl3溶液代替KMnO4溶液不加H2SO4操作同前，觀察試管中又有什么變化？從實驗結(jié)果確定選擇哪一種氧化劑？六、利用原電池產(chǎn)生電流電解Na2SO4溶液往一只50ml的

50、燒杯中加25ml 1 mol/L ZnSO4溶液，在其中插入鋅棒；往另一只50ml的燒杯中加25ml 1 mol/L CuSO4溶液，在其中插入銅棒。按下圖用鹽橋連接構(gòu)成原電池。把兩根分別以導(dǎo)線連接在原電池鋅棒和銅棒上的銅棒插入裝有50ml 0.1mol/L Na2SO4溶液和3滴酚酞的燒杯中，觀察連接鋅棒的那根銅棒周圍的溶液的變化。試解釋之。思考題1、影響電極電勢的因素有那些？2、電解Na2SO4水溶液時，為什么陰極得不到金屬鈉？用石墨作電極和以銅作電極在陽極上的反應(yīng)是否相同？3、在標(biāo)準(zhǔn)電勢表上電極電位相差較大的兩對電對，其反應(yīng)速率是否一定很快？實驗六 五水合硫酸銅制備實驗?zāi)康?1.學(xué)習(xí)以廢

51、銅和工業(yè)硫酸為主要原料制備CuS045H2O的原理和方法； 2.掌握并鞏固無機(jī)制備過程中灼燒、水浴加熱、減壓過濾、結(jié)晶等基本操作。實驗原理CuSO45H2O易溶于水,難溶于無水乙醇。加熱時失水。CuSO45H2O的生產(chǎn)方法有多種，如電解液法、氧化銅法。本實驗選擇以廢銅和工業(yè)硫酸為主要原料制備CuSO45H2O的方法，先將銅粉灼燒成氧化銅，然后再將氧化銅溶于適當(dāng)濃度的硫酸中。反應(yīng)如下：2Cu + H2O 2CuO (黑色)CuO + H2SO4 CuSO4 + H2O由于廢銅及工業(yè)硫酸不純，制得的溶液中除生成硫酸銅外，還含有其他一些可溶性或不溶性的雜質(zhì)。不溶性雜質(zhì)在過濾時可除去，可溶性雜質(zhì)Fe2

52、+和Fe3+，一般需用氧化劑（如H2O2）將Fe2+氧化為Fe3+，然后調(diào)節(jié)pH，并控制至3左右(注意不要使溶液的pH4，若pH過大,會析出堿式硫酸銅的沉淀)，再加熱煮沸，使Fe3+水解成為Fe(OH)3沉淀而除去。反應(yīng)如下：2Fe2+ + 2H+ + H2O2 2 Fe3+ + 2 H2OFe3+ + 3 H2O Fe(OH)3 + 3H+將除去雜質(zhì)的CuSO4溶液進(jìn)行蒸發(fā),冷卻結(jié)晶，減壓過濾后得到藍(lán)色CuSO45H2O。儀器和藥品儀器: 托盤天平、煤氣燈、瓷坩堝、坩堝鉗、泥三角、鐵架臺、布氏漏斗、循環(huán)水泵、吸濾瓶、燒杯、點滴板、玻璃棒、量筒、蒸發(fā)皿、濾紙、剪刀。藥品: Cu粉、H2SO4(3molL-1)、H2O2 (3%)、K3Fe(CN)6 (0.1 molL-1)、CuCO3 (C.P. )、pH試紙。實驗步驟1.氧化銅的制備把洗凈的瓷坩堝經(jīng)充分灼燒干燥并冷卻后，在托盤天平上稱取3.0 g廢Cu粉放人其內(nèi)。將坩堝置于泥三角上,用煤氣燈氧化焰小火微熱,使坩堝均勻受熱，待Cu粉干燥后，加大火焰用高溫灼燒,并不斷攪拌,攪拌時必須用坩堝鉗夾住坩堝,以