1、水質、空氣、食品理化檢驗衛生檢驗學：一門方法學，研究外界環境對人體健康影響因素的重要手段之一，通過環境衛生質量指標的檢測，闡明影響人體的環境因素的性質程度。衛生檢驗衛生理化檢驗微生物學檢驗意義：1用來檢測其檢測對象是否符合相應的衛生標準2可初步闡明環境中各種物理、化學因素對人體的影響程度3為制造各類衛生標準和采取衛生措施提供科學依據檢驗性質：監督、鑒定、委托檢驗分類研究領域：營養食品衛生檢驗環境、勞動檢驗對象：水質、食品、空氣、化妝品、土壤與地質檢驗監測計劃設計優化布點分析測試數據處理“A|B現場%查樣采集運送保存綜劣價A制定測定項目、采樣點、采樣時間、采樣頻率、數量、器、質量保證措施、人員分

2、工、交通工具及安全保證措施B樣本處理（食品）水質理化檢驗一、水與健康水樣的采樣和保存水中三氮的測定水污染及危害污染源分類水污染：在人類的社會活動和自然因素的影響下，給各種水體環境帶來雜質，當這些雜質達到一定程度就會發生水質變化，給人類環境和水的利用帶來不便。水惡化的特點：溶解氧J厭氧菌T需氧（魚類、菌）產生惡臭，有機物分解,富營養使耐污、耐肥、耐毒的低等水生植物繁殖，魚類等高等動物死亡，破壞生態平衡，有毒物濃度毒性T自凈能力：水體通過物理、化學和物理化學作用生物化學作用等綜合作用使進入水體的污染物逐漸分解破壞、恢復到污染前狀態人體健康地球化學疾病、介水傳播病、化學中毒危害Y水產業I生態平衡J工

3、農業生產化學性污染的危害汞化合物的毒性：汞蒸氣、有機汞（甲基汞）、無機汞、汞的甲基化汞的生物富集污染物的類型凡向水體排放或釋放污染物的來源和場所都叫污染源可分為人為和自然兩大類凡能造成水體的水質、生物質、沉降物質量惡化的物質和能量、都稱水體污染物水質檢驗的意義自然界沒有化學純凈的水a.水質：水及其雜質所共同表現出來的綜合特征b.水質指標：衡量水中雜質的具體尺度各種水質指標表示水中雜質的種類和數量，由此可判斷水質的優劣和是否符合要求水質檢驗的方法水檢特點：測定對象多變，待測成分含量變化大，干擾嚴重，可供選擇的方法廣泛方法要求：適用范圍廣、靈敏度高、操作簡便、分析周期短、經濟實用水質檢驗具體任務：

4、水檢任務是確定水體中各種雜志的種類和數量，包括水質理化檢驗和微生物檢驗水質理化檢驗：以分析化學的基本原理為基礎，以水為樣品，采用各種化學分析和儀器分析進行檢驗的方法學水檢結果的表示方法：使用通過物理指標，均按國際單位表示或按其特定單位表示有毒有害物質：mg/L二、水樣的采集與保存樣品采集：采樣應具有應具有代表性，不得受到任何意外的污染，要真實的反映出水體的水質變化a.準備器材b.米卞量35L器材：硬質玻璃瓶、塑料瓶、鐵制器皿原則：盡量不引起水體的變化盛樣用具應穩定（本身成分不進入水樣，表面性質穩定、無吸附和離子交換等）易于密閉及開啟、不易破碎、易清洗、并反復使用采樣方法瞬時水樣：指在某一時間和

5、地點從水體中隨機采樣的分散水樣混合水樣：指在同一采樣地點于不同時間所采集的瞬時水樣的混合水樣綜合水樣：把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品生活污水和工業廢水的采集布點法采集：間隔式等量取樣平均比例取樣瞬時取樣單獨取樣污染調查時樣品的采集網點樣：對照點、控制點、消減點水樣的保存目的在于使水樣采集后成分不發生變化a.影響因素物理因素：溫度、光照化學因素：PH生物因素：b.保存方法：冷藏或冷凍密封避光控制PH、加入保護劑三、三氮的測定水質常規指標：感官性狀和一般化學指標、生物學指標、毒理學指標、放射性指標消毒劑常規指標：NH3-N、NO2-N、NO3-N總稱為三氮，主要來自含氮有機物

6、和無機化作用：NH3(NH4+)+糞便污染以及特殊工業污水，三氮的含量多少通常作為水體有機污染成都以及自凈能力的指標水中復雜的含氮有機物在微生物和氧氣的作用下轉化為簡單無機物的過程fNO2-NO3最近+不久很久污染情況水體自凈能力+NH3-N氨氮在水中主要以兩種形式存在NH4+和NH3飲用水中氨氮不得超過0.02mg/La.原理：在堿性溶液中氨與納氏試劑碘化汞生成棕黃色的碘化氧汞胺，反應產物在1530min內穩定，顏色深淺與氨氮含量成正比b.特點：適用于無色透明、氨氮含量較高的水樣，準確、操作簡便，但抗干擾能力差樣品前處理一一蒸儲法a.原理：利用在堿性條件下NH3易揮發，通過蒸儲使其與水中共存

7、成分分離而消除干擾再進行比色檢測b.特點：分析有色渾濁干擾成分多的水樣，分析成分復雜的工業廢水和生活污水c.注意事項：采樣后盡快分析，需保存加H2SO4PH1.52于4c保存連續蒸儲時PH應為7.4加緩沖溶液測定時避免在同一環境內使用濃氨水加入標準溶液后即加水稀釋混勻，再加其他試劑防止生成沉淀四、化學耗氧量的測定1. COD是指水中還原性物質在規定的條件下被強氧化劑氧化，所消耗氧化劑相當于氧的量，結果以O2mg/L表示，用于表明水中有機物的含量，是評價有機物污染的指標之一水中有機物來源一、動物植物的殘骸分解二、是來自排入水體的生活污水和工業廢水2. 各環境水體的COD水平我國測定工業廢水排放標

8、準100mg/L制造紙質革等300mg/L3. 測定方法a.酸性KMNO4法b.堿性KMNO4法c.K2Cr2O7a.酸性KMNO4法：原理：水中還原性物質在酸性條件下，加熱至沸時被KMNO4氧化，剩余氧化劑用H2c2O4還原，根據KMNO4的量求COD操作步驟：100.0ml水樣置于處理錐形瓶+H2SO4+10.0mlKMNO4J+加熱至沸10min；+10.0mlH2SO4，+KMNO4fVi；+10.0mlH2SO4J+KMNO4-V2計算NiVi=N2V2三角瓶的預處理向250ml三角瓶中加入50ml蒸儲水，再加入0.5ml的H2SO4(1+3)及適量KMNO4溶液，力口23粒玻璃珠和

9、玻璃加熱煮沸23min,溶液應保持KMNO4持有的顏色，倒掉溶液，備用。a.盡量;f$干b.蒸儲水沖洗注意事項：測定要嚴格按操作條件進行反應要維持一定的酸度，以H+I0.43M為宜，太高KMNO4自動分解，過低反應速度太慢，酸度只能以H2SO4調節水樣消耗KMNO4為原加入量的一半左右，如果水樣COD值較高（KMNO4的特征色很快消失）則需將水樣稀釋后測定，稀釋水樣要做空白測定，由于稀釋倍數不同COD值不同，因此測定結果要注明稀釋倍數要測平行樣cl濃度大于300mg/L有干擾b.堿性KMNO4法cl一濃度大于300mg/L時用該法c.K2Cr2O7法回流裝置原理：一定量的水樣在強酸性條件下，K

10、2Cr2O7將有機物氧化，剩余的氧化劑K2Cr2O7以鄰菲羅咻為指示劑，甲硫酸亞鐵俊回滴，由消耗氧化齊ijK2Cr2O7的量求COD三種方法的比較方法KMNO4(H+)法KMNO4(OH)法K2Cr2O7法氧化劑KMNO4KMNO4K2Cr2O7反應條件H+KMNO4沸水浴30minOH+KMNO4加熱10minH2SO4Ag2SO4回流水適用范圍清潔水cl-小于300mg/L清潔水cl-大于300mg/L污水及工業廢水特點重現性好氧化不完全50%能消除大量cl-干擾氧化更不完全幾重現性好氧化完全95100%食品理化檢驗絕對安全性：被認為是確保不可能因食用某種食品而危及健康或造成傷害的一種承諾

11、，也就是該食品絕對沒有風險一、緒論食品理化檢驗：是以分析化學、食品化學為基礎，采用現代分離、分析技術、研究食品營養成分和食品安全有關成分的理化檢驗原理和方法的一門學科食品理化檢驗的重要性食品檢驗是保證食品安全和質量的重要手段檢驗的內容食品營養：食品營養成分、六大營養素、保健食品食品安全：食品添加劑、有毒有害成分（重金屬、農藥、霉菌毒素、抗生素、生產及加工中產生）、食品容器和包裝材料、化學性食物中毒的快速鑒定、轉基因食品食品樣品的采集與保存1.食品的特點：不均勻性、易變性2 .食品樣品的采集總體樣品采樣原則一一代表性、真實性、準確性、合理性、及時性米樣量米樣方法采樣量：一般每個食品樣品采集0.5

12、1kg即可滿足要求，供測定，復驗和備查三部分用根據檢驗項目的多少，采用的測定方法來決定采樣方法：隨食品的形狀、種類和檢測項目的要求而異同屬性（同質）食品樣品的采集不同屬性的樣品的采集：單獨采集，分別測定散裝食品及固體食品按三層五點進行采樣，再按四分法縮分，直至樣品需量3 .樣品的保存保存原則：防污染、防腐敗變質、穩定水分、固定待測成分保存方法：凈、密、冷、快4 .樣品前處理食品樣品的制備：除非可食的部分去除機械雜質均勻化處理防污染、全部過篩5 .食品樣品的前處理定義：食品樣品在測定前消除干擾成分，濃縮待測定成分，使樣品能滿足分析方法要求的操作過程意義：是食品理化檢驗中十分重要的環節，其效果的好

13、壞直接關系著分析工作的成敗6 .食品樣品的無機化處理無機化處理：采用高溫或高溫加強氧化條件，使食品中的有機物分解并呈氣態逸出，而待測成分被保留下來用于分析，是針對無機成分測定的前處理方式分類：濕消化法干灰化法濕消化法：適量樣品中加入濃HNO3、HC1O4、H2SO4等氧化性強酸，結合加熱來破壞有機物，有時加一些氧化劑，KMNO4或催化劑CuSO4等以加速樣品的氧化分解，完全破壞有機物，使待測的無機成分釋放出來，形成不揮發的無機化合物常用的氧化性強酸的特點HNO3、濃熱HC1O41持久性、氧化能力濃H2SO4:a.濃HNO3濃HNO3溫熱及光照O2+NO2+H2OO2+NO氧化性強溶解力強（Sn

14、Sb除外）持久性差（bp121.8C）有NOx干擾b.濃熱HC1O4濃熱HC1O4一新生態O+O2+C12（加熱）氧化力強持久性較好（bp203C）容易發生爆炸c.濃H2SO4濃H2SO4-O2+SO2+H2O碳化力強持久性較好（bp338C）溶解度不好氧化能力較弱：N-NH3重點判斷：無色透明或淡黃色透明不再變化消化的操作技術：敞口消化法、回流消化、冷消化、密封罐消化、微波消化消化的注意事項：消化所用的試劑，做空白試驗防累沸補加酸和氧化劑時，放冷，沿瓶壁加干灰化法I步驟：將樣品放于培竭中，在500550c的馬弗爐2h或600c0.5h高溫下使樣品脫水，炭化，并在空氣中氧氣的作用下，使有機物氧

15、化分解成CO2,、H2O和其他氣體而揮發（灰化），剩下無機物溶解后供測定R優點：空白值較低稱樣量較大（可達10g左右）操作簡便，需要設備少灰化過程不需要人一直看守適合大量樣品的前處理，省時省力田缺點：易揮發損失和吸留損失（低沸點的元素回收率較低）IV提高回收率的措施適宜的溫度加入助灰化劑（促進灰化和防止損失）有機質破壞組分分離有機質分解法提取法I/1干法濕法萃取法浸漬法因相萃取其他前處理方法a.揮發法和蒸儲法擴散法頂空分析法氧化物發生法b.沉淀法c.色譜分離法d.透析法e.溶劑提取法浸提法萃取法四：常用檢測方法感官檢查比重檢查TLC化學分析方法儀器分析法酶分析法及免疫學分析法1 .感官檢查（鑒

16、定被測樣品的外部特征）意義：2 .比重檢查相對密度：指某物質在20c時的質量與同溫度同體積純水的質量的比值方法：比重瓶法比重計法五：食品檢驗中的基本要求1 .水的要求：實驗室經常用到以下幾種：普通蒸儲水、去離子水、無氨水、雙蒸水如無特別說明無論試劑的配制還是試驗過程中加入的水都是蒸儲水2 .試劑要求化學試劑按純度分為四級一級：優級純簡稱GR用作基準物二級：分析純簡稱AR食品分析過程中常用的試劑三級：化學純簡稱CR分要要求較低時使用四級：試驗試劑LR純度較低分析很少要用3 .一般器皿要求一般試劑和容器最好選用硬質玻璃特殊需要時用聚乙烯。聚丙烯等容器存放試劑或樣品洗：中性合成洗衣粉洗滌和浸泡第二節

17、營養成分的測定蛋白質、脂肪、碳水化合物、維生素、水分、糖類一、水分的測定1.生理意義營養素和代謝產物的溶劑體內化學反應能夠斤進行的必要條件幫助營養素的吸收和廢物的運輸排泄調節體溫、潤滑關節和肌肉、減少摩擦2.測定水分的意義水分多、有效成分就少（是重要的質量指標）食品成分的干重計才有可比性（是重要的經濟指標）水分多、微生物、酶的活性加強與食品的品質和保存密切相關（重要的技術指標）水分在食品中存在的形式P束縛水不易結冰（冰點40C）不能作為溶質的溶媒廠結合水YL結晶水j自由水（游離水）3.測定方法直接干燥法：不適合揮發性成分多或在100c左右易分解氧化的物質適用于多數樣品特別是較干樣品的水分測定a

18、原理：一定量樣品，在常壓下，于95105c烘烤箱烘焙、食品中水分蒸發逸出直至樣品質量不再減輕b.具體操作c.注意事項：恒重、前后兩次烘焙冷卻后稱重重量差在規定水平2mg減壓干燥法：適合在100c易分解氧化的樣品水分多揮發慢及凍膠狀樣品淀粉制品、豆制品、味精、含糖量高、油脂等a.原理：在真空干燥箱進行，密閉，抽空減壓蒸儲法：特別對于香料此法是唯一公證的水分含量的標準分析法注意事項：集水管小刻度為0.1ml即100mg以下的質量為估量值、精確度較烘干法差.蒸儲結束后，冷凝管上的水珠應全部沖下甲苯能溶解少量的水，所以甲苯要先用水飽和防止水分附著在管壁，儀器需清洗干凈二、食品中脂肪的測定存在形式：游離

19、脂肪，綜合脂肪，少量脂溶性成分（相似相溶）*提取方法：索式提取法原理相似相溶樣品一乙醴或石油醴一蒸去溶劑一粗脂肪樣品制備固體樣品一干燥一磨碎半固體樣品或液體樣品一加入沙子一烘干一磨碎稱重方法增重法減重法注意事項：X：要求樣品充分干燥和磨細，本法不適用于液體和半固體樣品中脂肪的直接提取H:正確安裝儀器各部接口必須密閉吻合，不得在接口處涂抹凡土林比：球瓶中有機溶劑不宜裝得過滿里：裝樣品的濾紙包不得超過虹吸管的高度否則提取不完全V:濾紙包裝應嚴密，不漏樣品細粉，濾紙事前用乙醴浸泡進行脫脂處理VI:所用的乙醴或石油醴，應無水，無醇，無過氧化物W:提取要完全，依據，色素，薄紙片油跡，根文獻資料，濾紙包烘

20、干稱重再提取第三節空氣理化檢驗一、空氣理化檢驗的意義1 .防止空氣污染引起的急性中毒、慢性危害和遠期作用2 .評價環境空氣質狀況，評價空氣污染控制、管理效果3 .為保護人體健康，治理空氣污染提供科學依據二、主要內容1 .顆粒物的測定：生產性粉塵濃度、分散度的測定、IP的測定2 .無機污染物的測定：鉛、汞、SO2等3 .有機污染物的測定：甲醛、農藥等4 .空氣污染物的快速測定：處理突發事件5 .氣象參數的測定：氣溫、氣壓、風速等三、空氣檢驗概論1 .存在范圍大氣垂直結構：電離層、中間層、平流層、對流層2 .組成：02、N2、CO2、Ar恒量成分：He、Ne、氤、03等3.空氣污染：是指在空氣在正

21、常組成成分之外，又增加了新的成分或原有成分驟然增加，破壞了大氣的物理化學正常組成和生態平衡，從而對人體健康和動植物生長的造成危害4.空氣污染指數（API）:指根據空氣中的S02、NOx和可吸入顆粒物（PM10）等污染物的濃度計算出的數值5 .污染危害：酸雨，溫室效應，臭氧層破壞6 .空氣污染對人體的危害途徑：呼吸道吸入隨食物和飲水攝入體表接觸侵入四、空氣污染的監測1 .污染源的檢測：了解污染源所排放的有害物質是否符合排放標準對現在凈化裝置的性能進行評價2 .環境污染的檢測大氣環境（居住區大氣）勞動生產環境（車間空氣）室內空氣公共場所空氣檢測3 .特定日的檢測對某一種或多種污染物進行選擇特定的污

22、染物，采樣點，對照點，一定數量的人群五、空氣污染物的來源1.室內燃燒、公共運輸等2.空氣污染物的存在狀態氣體：常溫常壓下的氣體分子形式分散在空氣中蒸氣：常溫常壓下為固體、液體但具有揮發性或升華性氣溶膠：以固體或液體的微小顆粒懸浮在空氣中的形成體系如煙霧塵等六、空氣污染物的濃度表示法1 .空氣體積的計算和換算空氣采樣體積=采樣速度X采樣時間受溫度、壓力影響較大、換算成標準狀態下單位體積質量濃度（mg/m2或gg/m3）指單位體積空氣中所含污染物質量數體積比濃度（ml/m2,仙l/m2）兩種濃度表示方法之間的換算：Cm=M/22.4Cv（ml/m3）第三節（2）空氣樣品的采集一、采樣點的選擇1 .

23、影響因素：風向、風速、污染物排放的高度2 .風向和風速煙污強度系數：某方位的風向頻率/該方向的平均風速一個地區受污染程度與風向頻率呈正比，與風速成反比污染源四周污染情況主風向的上風較遠處為無污染區煙系最大風向的下風向為嚴重污染區煙系最小風向的下風向為最輕污染區其他方向為輕度污染區3 .米樣布點方法功能分區布點法網絡布點法同心圓布點法扇形布點法4 .了解現場情況有害物質的存在狀態、種類、其逸散情況5 .采樣點選擇的原則* 選擇有代表性的工作地點、盡可能靠近勞動者、設在工作地點的下風向、遠離排氣口等* 為了了解勞動者接觸有害物質的情況、應選擇勞動者經常操作的活動地點、距離地下1.5m的高度* 為了

24、調查有害物質的影響范圍，則在有害物質發生源的不同方向不同距離設點采樣* 為了評價衛生保護措施的效果，可選擇有或無措施時分別采樣、采樣效率1 .采樣效率：指在一定條件下，能被收集器采集的空氣中污染物的量與通過收集器的該物質總量的百分比,應大于90%2 .影響因素a.選擇合適采樣器氣體、蒸氣、使用氣泡吸收管或多孔玻板吸收管氣溶膠、使用沖擊式吸收管b.根據待測物的理化性質選擇吸收液和固體吸附液c.選擇合適的采樣速度d.根據方法靈敏度確定采樣體積3 .評價方法（氣體和蒸氣態污染物采樣效率的評價方法）a.絕對比較法準確配置一定濃度Co的標準品，用所選擇的收集器采集標準氣體，測其濃度C1采樣效率=C1/C

25、o*100%b.相對比較法串聯兩個收集器，采樣后分別測定每個收集器中待測物含量，計算前一個收集器中污染物的含量與總量的百分比采樣效率=C1/（C1+C2）*100%4 .最小采氣量能測出國家衛生標準的最高允許濃度小平的待測污染物所需采樣的最小氣量最小采氣量（升）=Sa/Tb注釋：S分析方法的靈敏度微克/b毫升a樣品溶液的總體積mlT最高允許濃度mg/m3b用于分析的樣品體積ml注：在正常情況下，采氣量應小于最小采取量三、采樣方法一一氣態污染物1 .直接采樣法（集氣法）直接或經抽氣將空氣樣品收集在容器內，測定結果只能表示表示空氣中有害物質的瞬間濃度或短時間內的平均濃度2 .濃縮法通過各種收集器從大量空氣樣本中，將待測物吸附或吸收或阻留下來，使低濃度的待測物濃縮溶液吸收法有動力濃縮采樣法y固體填充柱采樣法匚低溫冷凝濃縮法a.溶液吸收法原理：空氣通過吸收液，由于氣泡中有害物質分子的高速運動，迅速擴散到氣-液