1、粉煤灰游離氧化鈣測(cè)定方法DL/T498-1992中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T49892粉煤灰游離氧化鈣測(cè)定方法：中華人民共和國(guó)能源部1992-11-28批準(zhǔn)1993-05-01實(shí)施1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于燃煤電廠粉煤灰中游離氧化鈣的測(cè)定，測(cè)定范圍0.01%3.5%。2引用標(biāo)準(zhǔn)SD32389煤灰成分分析方法RS-2-1-83飛灰和爐渣的采樣RS-3-1-83燃煤、飛灰和爐渣試樣的制備3原理及方法提要在沸騰的條件下，乙二醇與游離氧化鈣作用，生成可溶性的乙二醇鈣：過濾后，用三乙醇胺掩蔽鐵、鋁、鈦、鎰等離子，在pH12.5的條件下，以鈣黃綠素-百里酚醐為指示劑，以EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。4試齊I

2、分析中使用分析純?cè)噭┖驼魞?chǔ)水。4.1 無水乙醇（CHCHOH）:純度為99.5%。4.2 乙二醇(CHOH：符合HGB331860。4.3 25%(m/V)fi氧化鉀(KOH溶液：稱取25g氫氧化鉀用水溶解，并稀釋至100mL存放在聚乙烯瓶中。4.4 1+4三乙醇胺N(CHCHOH)水溶液。4.5 c(CaCO)=0.02mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)液：準(zhǔn)確稱取預(yù)先經(jīng)120c干燥2h的優(yōu)級(jí)純碳酸鈣(CaCQ2.0016g,置于250mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，沿杯口慢慢滴加優(yōu)級(jí)純(GB622-77)1+1鹽酸(HCl)10mL。待溶解完畢，加200m/煮沸數(shù)分鐘，趕除二氧化碳，冷至室溫。移入1000

3、mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻。4.6 c(EDTA二鈉)=0.01mol/L或0.02mol/L乙二胺四乙酸二鈉(EDTA二鈉)標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取乙二胺四乙酸二鈉4g或8g,置于200mL燒杯中，用水溶解至約1000mLffi勻。標(biāo)定方法如下：準(zhǔn)確吸取10mLi丐標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)置于250mL隹形瓶中，力口入50mL水，搖勻，再加5m-乙醇胺溶液(4.4),10mL氫氧化鉀溶液(4.3)和約0.03g鈣黃綠素-百里酚醐指示劑(4.7)。每加一種試劑均應(yīng)搖勻，立即用EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)滴定至溶液的藍(lán)綠色熒光消失變?yōu)樽仙珪r(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗EDT心鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)。同時(shí)作空白試

4、驗(yàn)。EDTAC鈉的濃度c1(mg/mL),按式計(jì)式中c1EDTAX鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，即1mLEDTAC鈉相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，g/L;c2鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)的濃度，mol/L;V2吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;56.08氧化鈣的摩爾質(zhì)量，g/mol;V1標(biāo)定中消耗的EDTA1鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLV3-空白試驗(yàn)時(shí)消耗EDT4鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL4.7 鈣黃綠素-百里酚醐混合指示劑：稱取0.20g鈣黃綠素(C30HNNaO3)和0.16g百里酚醐(C28H0Q),與預(yù)先在110c烘干的10g氯化鉀(KCl)一起研磨均勻，裝入磨口瓶中，存放于干燥器內(nèi)。4.8 硅膠干燥劑。5儀器5.1 銅質(zhì)保溫漏斗：直

5、徑10cm5.2 回流裝置：帶250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。5.3 加熱裝置：電熱板或變阻電爐。5.4 滴定管：25mL10mL5mL5.5 中速定量濾紙：直徑15cm6試樣飛灰的采樣、制樣，按照原水利電力部部頒標(biāo)準(zhǔn)火力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法中“RS-2-183”及“RS-3-183”的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。粉煤灰樣品應(yīng)放入磨口瓶中嚴(yán)密封口，存放在硅膠干燥器內(nèi)備用。制樣：將適量試驗(yàn)室樣品灰樣放入瑪瑙研缽中，研細(xì)至能通過孔徑71wm篩子。樣品研細(xì)后放在稱量瓶?jī)?nèi)，并于105110c干燥箱內(nèi)干燥1h,然后放入硅膠干燥器中備用。為防止空氣中水分的影響，制樣時(shí)應(yīng)選擇干燥環(huán)境。7分析步驟稱取約0.5000g試樣，

6、精確至0.0002g,置于250mL干燥的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10mL無水乙醇（4.1）及20mL乙二醇（4.2）,再加入23顆玻璃珠，搖勻。連接磨口回流冷凝管，在電熱板（或墊有石棉網(wǎng)的電爐）上加熱煮沸10min,取下。用墊有中速定量濾紙的玻璃漏斗放在銅質(zhì)保溫漏斗上過濾，濾液收集于250mL的燒杯內(nèi)。用約20mL無水乙醇將磨口錐形瓶和濾紙上的沉淀物洗滌45次，向?yàn)V液中加入50mLTk,用玻璃棒攪拌均勻。再加入5m乙醇胺溶液（4.4）,10mL氫氧化鉀溶液（4.3）和約0.03g鈣黃綠素-百里酚醐指示劑（4.7）每加一種試劑均應(yīng)攪拌均勻。立即用EDTA1鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定至溶液的藍(lán)綠色熒

7、光消失變?yōu)樽仙珪r(shí)即為終點(diǎn)。記錄消耗EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的毫升數(shù)。8分析結(jié)果計(jì)算游離氧化鈣的含量c%（m/m茂式計(jì)算：式中c1EDTAT鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/L（即1mLEDTA二鈉相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)）；V1滴定時(shí)消耗EDTAX鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLm試樣質(zhì)量，g。9精密度游離氧化鈣含量c（。%室內(nèi)允許差值（衿0.3-0.80.060.8-1.50.121.5-2.50.202.5-3.50.5210注意事項(xiàng)10.1 當(dāng)游離氧化鈣含量大于2%寸，應(yīng)適當(dāng)減少稱量，小于0.5%時(shí)，可稱取試樣1g,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。10.2 過濾前在銅質(zhì)保溫漏斗的注水孔加入適量沸水，并用酒精燈加熱保溫漏斗的突緣以保溫。試樣取下后應(yīng)趁熱過濾，以免溶液溫度降低，粘度增大，致使過濾困難。10.3 因經(jīng)多次空白試驗(yàn)結(jié)果均為零，一般情況下可以不