1、分析檢驗的質量保證與計量認證教教 學學 課課 件件教材主編：楊小林教材主編：楊小林課件制作：課件制作：董老師董老師緒緒 言言分析檢驗質量保證的分析檢驗質量保證的 任務、要求與意義任務、要求與意義 科學的發展推動著社會的進步，生產科學的發展推動著社會的進步，生產技術的提高與科學技術的進步又與分析技術的提高與科學技術的進步又與分析化學的發展密切相關。在工業發達國家化學的發展密切相關。在工業發達國家，分析化學已經滲透到如工業、農業、，分析化學已經滲透到如工業、農業、國防及科學技術的各個領域。國防及科學技術的各個領域。 分析測試水平的高低已是衡量國家分析測試水平的高低已是衡量國家科學技術水平的重要標志

2、之一?？茖W技術水平的重要標志之一。 當今社會已是信息時代。人類對所面當今社會已是信息時代。人類對所面臨的重大問題的臨的重大問題的信息的研究、了解、分信息的研究、了解、分析、獲得析、獲得等幾乎都有分析化學的參與與等幾乎都有分析化學的參與與貢獻，因而被看做是貢獻，因而被看做是“信息時代信息時代”的最的最強有力的支柱之一。如食品安全問題、強有力的支柱之一。如食品安全問題、環境污染問題、遺傳基因研究、非典、環境污染問題、遺傳基因研究、非典、埃博拉病毒、新超導材料研究、醫療衛埃博拉病毒、新超導材料研究、醫療衛生、新能源開發等各領域中，分析化學生、新能源開發等各領域中，分析化學的作用都至關重要。的作用都至

3、關重要。 社會的發展，新問題的出現也給社會的發展，新問題的出現也給分析化學提出了各種各樣的新課題，分析化學提出了各種各樣的新課題，促使分析化學發生著更深刻、更廣泛促使分析化學發生著更深刻、更廣泛的變革：新分析方法的探討、多種儀的變革：新分析方法的探討、多種儀器聯用、芯片實驗室、自動化監控監器聯用、芯片實驗室、自動化監控監測、利用紅外傅里葉變換分析測定測、利用紅外傅里葉變換分析測定 “新物質新物質”以及多實驗室協作聯合分以及多實驗室協作聯合分析等。析等。 一、分析測試工作者的任務和要求一、分析測試工作者的任務和要求 做為分析測試工作者，其職責是做為分析測試工作者，其職責是通通過分析檢驗，提供足夠

4、有效的、準確過分析檢驗，提供足夠有效的、準確的、具有統計意義的信息，以便各種的、具有統計意義的信息，以便各種客戶和相關（企業、政府）部門能對客戶和相關（企業、政府）部門能對有關問題做出有意義的決定。有關問題做出有意義的決定。責任心強，專業知識豐富，技術熟練，掌握專業發展方向責任心強，專業知識豐富，技術熟練，掌握專業發展方向 分析測試工作者在進行分析測試時必須分析測試工作者在進行分析測試時必須完成以下步驟并加以規定完成以下步驟并加以規定： （1）正確地確定問題；）正確地確定問題； （2）保證所得的各個樣品都是該問題的）保證所得的各個樣品都是該問題的代表；代表； （3）與用戶接觸以便獲得對該問題的

5、有）與用戶接觸以便獲得對該問題的有關知識，并確定分析樣品所要求時間和準關知識，并確定分析樣品所要求時間和準確度的限制；確度的限制； （4）提出一個包含有評估所用方法步驟）提出一個包含有評估所用方法步驟和最好方法的分析計劃；和最好方法的分析計劃； （5）利用最高水平的專業技能和很好的）利用最高水平的專業技能和很好的化學知識完成該項工作；化學知識完成該項工作； （6）告知答案而不是數據，內容應包括）告知答案而不是數據，內容應包括所有數字的精確度和可靠性，并具體指明所有數字的精確度和可靠性，并具體指明在使用該數據時應注意的事項或受制約的在使用該數據時應注意的事項或受制約的條件；條件； （7）解釋所得

6、結果和信息，并用清晰、）解釋所得結果和信息，并用清晰、一貫和有意義的報告清楚說明該問題。一貫和有意義的報告清楚說明該問題。 分析測試工作人員應具有相應的專業分析測試工作人員應具有相應的專業資格證書。對擔負有評價結果和簽署資格證書。對擔負有評價結果和簽署檢測報告任務的人員，除具備相應的檢測報告任務的人員，除具備相應的資格、培訓、經驗及足夠的專業知識資格、培訓、經驗及足夠的專業知識外，還需要具有被測物制造生產的相外，還需要具有被測物制造生產的相應知識、法規和標準中闡明的通用要應知識、法規和標準中闡明的通用要求知識，具有發現相關材料、產品在求知識，具有發現相關材料、產品在正常使用時偏離程度的了解能力

7、。正常使用時偏離程度的了解能力。資格證書、經驗、知識、能力資格證書、經驗、知識、能力 要達到這些目標能力，就要求分析要達到這些目標能力，就要求分析測試工作者要不斷地學習、不斷地更新測試工作者要不斷地學習、不斷地更新知識、不斷地積累經驗，始終使自己保知識、不斷地積累經驗，始終使自己保持知識、技能處于領先地位。持知識、技能處于領先地位。二、分析測試全過程二、分析測試全過程 分析化學的基本目的是分析化學的基本目的是獲取關于物獲取關于物質的化學組成與結構方面的相關信息質的化學組成與結構方面的相關信息，對樣品進行分析測試的過程就是獲取被對樣品進行分析測試的過程就是獲取被測物質化學信息的過程。測物質化學信

8、息的過程。 一個分析測試的全過程一般包括一個分析測試的全過程一般包括建建立分析測試任務立分析測試任務和和分析測試操作分析測試操作兩個過兩個過程。程。 1 1、建立分析測試任務、建立分析測試任務 樣品分析必須具有明確的目的，只樣品分析必須具有明確的目的，只有明確了要解決的問題，獲得的分析有明確了要解決的問題，獲得的分析結果才是有用的。結果才是有用的。 分析測試的目的一般是分析測試的目的一般是由用戶提出由用戶提出的，但由于用戶對分析專業知識不一的，但由于用戶對分析專業知識不一定很熟悉，提出的分析問題（目的）定很熟悉，提出的分析問題（目的）往往不是很清晰往往不是很清晰 ，甚至會超出分析化甚至會超出分

9、析化學范疇。學范疇。 因此分析開始之前，分析人員和用因此分析開始之前，分析人員和用戶必須共同討論、共同商定分析測試的戶必須共同討論、共同商定分析測試的目的，明確必須進行什么分析和能進行目的，明確必須進行什么分析和能進行什么分析。另外還需要通過對話了解，什么分析。另外還需要通過對話了解，獲得一些有用信息，以選擇合適的分析獲得一些有用信息，以選擇合適的分析條件和分析方法。條件和分析方法。 需要商討了解的主要問題有：需要商討了解的主要問題有： 1、樣品來源、樣品量、樣品狀態、性質、樣品來源、樣品量、樣品狀態、性質 2、定性或是定量分析？準確度要求、關心、定性或是定量分析？準確度要求、關心的問題（元素

10、、分子組成、官能團等）、混的問題（元素、分子組成、官能團等）、混合物組分含量、基體成分？合物組分含量、基體成分？ 3、單一組分分析、多組分分析或是全分、單一組分分析、多組分分析或是全分 析？主成分析或是微（痕）量成分分析？析？主成分析或是微（痕）量成分分析？ 4、分析時間、成本、準確度之間關系？、分析時間、成本、準確度之間關系？ 5、是周期性提供樣品進行分析或是僅一、是周期性提供樣品進行分析或是僅一次性進行分析？若為周期性，周期多長？次性進行分析？若為周期性，周期多長？ 6、是否希望尋求一種連續或自動化監測、是否希望尋求一種連續或自動化監測系統？分析系統或分析方法的可靠性關鍵系統？分析系統或分

11、析方法的可靠性關鍵問題是什么？問題是什么？ 對于分析測試工作者而言，對于分析測試工作者而言，從多從多種分析方法中選擇合適的分析方法種分析方法中選擇合適的分析方法往往往是困難的事情，這需要很多經驗，往是困難的事情，這需要很多經驗，同時要受到儀器、材料、實驗條件、同時要受到儀器、材料、實驗條件、環境因素及操作人員素質等約束，沒環境因素及操作人員素質等約束，沒有特定萬能的分析方法能夠解決所有有特定萬能的分析方法能夠解決所有問題。實際分析中，應綜合考慮這些問題。實際分析中，應綜合考慮這些因素的影響。因素的影響。 2 2、分析測試操作過程、分析測試操作過程 對樣品進行分析測試的實驗操作一般包括對樣品進行

12、分析測試的實驗操作一般包括以下步驟：以下步驟： （1）采樣）采樣代表性樣品。嚴謹、嚴格、代表性樣品。嚴謹、嚴格、規范、小心、安全、記錄完備。規范、小心、安全、記錄完備。 （2）運送與保存）運送與保存防止污染、損失變質防止污染、損失變質 （3）樣品制備、預處理）樣品制備、預處理狀態適合分析狀態適合分析（如固體溶解、氣體吸收）、濃度范圍適當（如固體溶解、氣體吸收）、濃度范圍適當（富集、稀釋）、干擾因素消除（蒸餾、沉（富集、稀釋）、干擾因素消除（蒸餾、沉淀、萃取、掩蔽、分離等）。淀、萃取、掩蔽、分離等）。 （4）分析方法選擇與樣品測定）分析方法選擇與樣品測定根據分根據分析目的要求、被測組分性質、含量

13、、實驗條析目的要求、被測組分性質、含量、實驗條件等選擇合適方法，優化選擇并控制實驗條件等選擇合適方法，優化選擇并控制實驗條件，全面考慮相關因素，對樣品進行分析測件，全面考慮相關因素，對樣品進行分析測試。同時保證分析結果的精密度與準確度。試。同時保證分析結果的精密度與準確度。 （5）數據解釋）數據解釋數據的數學處理與解釋數據的數學處理與解釋是構成分析系統的必要組成部分。隨著社會是構成分析系統的必要組成部分。隨著社會的發展，分析工作者由過去單純提供數據，的發展，分析工作者由過去單純提供數據，上升到從分析數據中獲取信息和知識成為實上升到從分析數據中獲取信息和知識成為實際問題的解決者?，F今，大量應用軟

14、件的使際問題的解決者。現今，大量應用軟件的使用，使解決實際問題變得更加方便快速。用，使解決實際問題變得更加方便快速。 （6 6）結論和報告）結論和報告分析測試工作分析測試工作者應清楚地報告可靠的結果，避免報者應清楚地報告可靠的結果，避免報告任何不確定的數據。告任何不確定的數據?！耙粋€錯誤的一個錯誤的分析結果比沒有結果更糟糕分析結果比沒有結果更糟糕”。分析。分析工作者應對結果負全部責任，要對測工作者應對結果負全部責任，要對測試結果的誤差進行分析。根據分析結試結果的誤差進行分析。根據分析結果得出結論是分析工作者的職責。果得出結論是分析工作者的職責。本學期本課程學習任務本學期本課程學習任務一、分析測

15、試質量保證（目的、內容、標一、分析測試質量保證（目的、內容、標準、技術、管理）準、技術、管理）二、計量認證與實驗室認可（意義、準則二、計量認證與實驗室認可（意義、準則、程序、質量手冊、文件）、程序、質量手冊、文件）三、標準與標準化（概念、分類、編號、三、標準與標準化（概念、分類、編號、標準物、標準實施、標準化）標準物、標準實施、標準化）四、計量檢定和法定計量單位介紹四、計量檢定和法定計量單位介紹作業作業：1、分析測試工作者的職責是什么？、分析測試工作者的職責是什么？2、進行分析測試之前，分析工作者應做、進行分析測試之前，分析工作者應做哪些工作？了解哪些信息？哪些工作？了解哪些信息？3、分析測試

16、的一般步驟有哪些？各有什、分析測試的一般步驟有哪些？各有什么要求？么要求？補充材料（補充材料（1）飲用水質量標準）飲用水質量標準 生活飲用水衛生標準是從保護人群身體生活飲用水衛生標準是從保護人群身體健康和保證人類生活質量出發，健康和保證人類生活質量出發，對飲用水對飲用水中與人群健康的各種因素（物理、化學和中與人群健康的各種因素（物理、化學和生物），生物），以法律形式作的量值規定，以及以法律形式作的量值規定，以及為實現量值所作的有關行為規范的規定，為實現量值所作的有關行為規范的規定，經國家有關部門批準，以一定形式發布的經國家有關部門批準，以一定形式發布的法定衛生標準。法定衛生標準。 我國政府一向

17、十分關心和重視飲用水衛生我國政府一向十分關心和重視飲用水衛生工作，多次發布和修改飲用水衛生標準。工作，多次發布和修改飲用水衛生標準。1956年制定的飲用水衛生標準及年制定的飲用水衛生標準及1959、1976年修訂的標準分別包括年修訂的標準分別包括15項、項、17項、項、23項項微生物、一般化學和感官指標，著重微生物、一般化學和感官指標，著重技術要求，均未列為強制性衛生標準。技術要求，均未列為強制性衛生標準。 1985年年衛生部衛生部組織飲水衛生專家結合國組織飲水衛生專家結合國情，吸取了情，吸取了世界衛生組織（世界衛生組織（WHO）飲用飲用水質量標準水質量標準和發達國家飲用水衛生標準和發達國家飲

18、用水衛生標準中的先進部份，制定了中的先進部份，制定了生活飲用水衛生生活飲用水衛生標準標準，將水質指標由，將水質指標由23項增至項增至35項項。 2007年年7月月1日，衛生部頒布實施了新的日，衛生部頒布實施了新的生活飲用水衛生標準生活飲用水衛生標準，它是在，它是在生活生活飲用水衛生標準飲用水衛生標準GB5749-85的基礎上修的基礎上修改而成。其中改而成。其中水質指標共水質指標共96項，常規檢測項，常規檢測項目項目34項，非常規檢測項目項，非常規檢測項目62項，項，與與生生活飲用水衛生標準活飲用水衛生標準GB5749-85相比，增相比，增加和修改了某些指標，加強了對有機污染加和修改了某些指標，

19、加強了對有機污染的監測，對人體健康危害大的指標限值更的監測，對人體健康危害大的指標限值更加嚴格。加嚴格。 由此可見，由此可見，科技水平影響著分析檢驗科技水平影響著分析檢驗技術，而分析測試水平也代表著國家科技技術，而分析測試水平也代表著國家科技水平。（百度：生活飲用水衛生標準）水平。（百度：生活飲用水衛生標準） 水是人類賴以生存和發展的物質基礎，水是人類賴以生存和發展的物質基礎，飲水安全則是影響人體健康和國計民生的飲水安全則是影響人體健康和國計民生的重大問題。近年來，由于國際上一些地區重大問題。近年來，由于國際上一些地區和國家頻繁發生惡性事件，飲水安全和衛和國家頻繁發生惡性事件，飲水安全和衛生問

20、題引起了全球的關注，飲水安全已成生問題引起了全球的關注，飲水安全已成為全球性的重大戰略性問題。世界衛生組為全球性的重大戰略性問題。世界衛生組織的調查表明：在發展中國家，各類疾病織的調查表明：在發展中國家，各類疾病有有8是因為飲用了不安全、不衛生的水而是因為飲用了不安全、不衛生的水而傳播的，每年大約有傳播的，每年大約有2000萬人死于飲用不萬人死于飲用不衛生的水，飲水安全問題嚴重地威脅著人衛生的水，飲水安全問題嚴重地威脅著人類生命。類生命。 國際組織（如國際組織（如WHO）和發達國家的各國）和發達國家的各國政府對飲水安全的保障都非常重視，首先政府對飲水安全的保障都非常重視，首先制定了配套性、系統性、先進性、實用性制定了配套性、系統性、先進性、實用性均較強的飲用水標準。目前，全世界具有均較強的飲用水標準。目前，全世界具有國際權威性、代表性的飲用水水質標準有國際權威性、代表性的飲用水水質標準有三部：三部：世界衛生組織（世界衛生組織（WHO）的的飲用水飲用水水質準則水質準則、歐盟（歐盟（EC）的的飲用水水質飲用水水質指令指令以及以及 美國環保局（美國環保局（USEPA）的的國國家飲用水水質標準家飲用水水質標準，其它國家或地區的，其它國家或地區的飲用水標準大都以這三種標準為基礎或重飲用水標準大都以這三種標準為基礎或重要參考，來制訂本國國家標準。要參考，來制訂本