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文檔簡介
1、一、室內裝飾裝修材料有害物質各項目檢測參數和方法(一)放射性檢測:按建筑材料放射性核素限量GB6566-2001標準采用多道珈瑪能譜儀,由先檢測標準物質鐳、釷、鉀三個核素的峰面積, 再檢測樣品鐳、釷、 鉀三個核素,然后計算出樣品的放射性核素。再計算建筑材料放射性內照射指數和外照射指數。(二)人造板材檢測:GB18580-2001 第 6 條規定1、中密度纖維板、高密度纖維板、刨花板、定向刨花板等甲醛釋放量,按GB/T17657-1999的第4.11條,采用穿孔萃取法獲得樣品的吸收液,再由分光光度法檢測。2、 膠合板、 裝飾單面板貼面膠合板、細木工板等,按 GB/T17657-1999的第4.1
2、2.14.12.6條,采用干燥器法獲得樣品的吸收液,再用分光光度法進行檢測。3、含水率測量采用 GB/T17657-1999標準進行(三)膠粘劑中有害物質檢測按照GB18583-2008的規定:1、膠粘劑中游離甲醛含量,按照附錄 A,采用乙酰丙酮分光光度法檢測。2、苯含量的測定按附錄B 進行,采用氣相色譜法,用帶氫火焰離子化檢測器檢測。3、甲苯及二甲苯在含量按附錄C 進行,采用氣相色譜法,用帶氫火焰離子化檢測器檢測。4、游離甲苯二異富酸酯含量的測定按附錄 C進行,采用氣相色譜法,用帶氫火焰離子化檢測器檢測。5、二氯甲烷、1, 2-二氯乙烷、1, 1, 2-三氯乙烯含量的測定按本標準附錄 E 進
3、行,采用氣相色譜法,用帶氫火焰離子化檢測器檢測。6、總揮發性有機物含量的測定按附錄F 進行。總揮發分含量按GB/T2793-1995規定的方法進行檢測,測定膠粘劑的不揮發物含量是使試樣在一定溫度下,用烘箱加熱一定時間后,以加熱后試樣質量與加熱前試樣質量的百分比表示。水分含量的測定采用卡爾費休法和氣相色譜法進行檢測。膠粘劑密度采用 GB13354-1992液態膠粘劑密度的測定方法重量杯法這個重量杯是專門的金屬重量杯,體積為37.00mL。(四)內墻涂料有害物質檢測按照GB18582-2008的規定1、揮發性有機化合物及苯、甲苯、乙苯的二甲苯總和含量的測試,重現性:相對偏差小于10%;再現性:相對
4、偏差小于20%。氣相色譜法檢測揮發性有機物總量,但要另外測定水的質量分數和樣品的密度。氣相色譜法(帶熱導檢測器)或卡爾費休法檢測水分質量分數,規定測定水的質量分數時,氣相色譜法為仲裁法。內墻涂料的密度采用 GB/T6750色漆和清漆 密度的測定 比重瓶法進行,金屬比重瓶的容積 50mL或100mL玻璃比重瓶的容積為 10mW 100mL2、游離甲醛的檢測,采用乙酰丙酮分光光度法,在波長412nm處檢測吸光度。重復性:相對偏差不大于5%;再現性:相對偏差不大于10%。(五)溶劑型木器涂料中有害物質檢測按照GB18581-2009的規定1、 VOC密度采用GB/T6750-2007揮發性有機化合物
5、采用氣相色譜法和GB/T1725-2007 測定試樣的不揮發物含量。重復性:相對偏差小于5%,再現性:相對偏差小于10%。2、苯、甲苯、乙苯和甲醇含量,采用氣相色譜法檢測,用帶火焰離子化檢測器。重復性: 相對偏差小于5%, 再現性: 相對偏差小于10%。3、游離二異富酸酯(TDI、HDI)含量的測試,按照GB18446-2009色漆和清漆用漆基異氰酸酯樹脂中二異氰酸酯單體的測定方法進行。鹵代炫含量檢測,采用氣相色譜法,帶電子捕獲檢測器。重復性:相對偏差小于5%,再現性:相對偏差小于10%。光澤度檢測,聚氨酯類涂料的涂膜光澤,按照 GB/T9754-2007色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜的20
6、、60、85鏡面光澤的測定:、原理(一)人造板1 干燥器法測定人造甲醛板材原理乙酰丙酮分光光度法充分利用甲醛親水性的原理,在干燥器底部放置盛有蒸餾水的結晶皿, 在其上方固定的金屬支架上放置試樣,試樣釋放出的甲醛被蒸餾水吸收,作為試樣溶液。用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,根據預先繪制的標準曲線求得甲醛的濃度。2 穿孔萃取法測定人造板材甲醛原理利用甲醛在高溫度條件下易揮發和親水性及甲苯不親水的特點,首先將甲苯與試件共熱,通過液固萃取, 使甲醛從板材中溶解出來,然后將溶有甲醛的甲苯的液體,通過穿孔器與水進行液液萃取,使甲醛轉溶于水中變成待測液,用分光光度計測定試樣溶液的吸光度,根據預先繪制的標準曲
7、線求得甲醛的濃度。(二)膠粘劑3、 膠粘劑中總揮發性有機物含量的測定原理氣相色譜法或卡爾費休法將適量的膠粘劑置于恒定溫度的鼓風干燥箱中,在規定的時間內,測定膠粘劑總揮發物含量。用卡爾費休法或帶熱導檢測器的氣 相色譜法測定其中水分含量。膠粘劑總揮發物含量扣除其中水分的量,計算得膠粘劑中總揮發性有機物的含量。4、膠粘劑密度的測定原理在 20 條件下,用容量為37.00 mL 的重量杯所盛液態膠粘劑的質量除以37. 00 mL 得到液態膠粘劑的密度。5水分測定(卡爾費休法)測定原理電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水樣品, 水參與碘、二氧化硫的還原反應, 在吡啶和甲醇存在的情況下, 生成氫碘酸吡啶和
8、甲基硫酸吡啶, 消耗了的碘在陽極電解產生, 從而使氧化還原反應不斷進行 , 直到水分全部耗盡;依據法拉第定律, 電解產生碘時與耗用的電量成正比的規律, 可測定試樣中的含水量。6 膠粘劑中苯、甲苯、 二甲苯及鹵代烴含量測定原理氣相色譜法試樣用適當的溶劑稀釋后,直接用微量注射器將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置,并被載氣帶入色譜柱。在色譜柱內被分離成相應的組分, 用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用外標法計算試樣溶液中苯的含量。7 聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異氰酸酯測定原理氣相色譜法試樣用適當的溶劑稀釋后,加入正十四烷作內標物,將稀釋后的試樣溶液注入進樣裝置,并被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內被分分離成
9、相應的組分,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用內標法計算試樣溶液中甲苯二異氰酸酯的含量。8 、 膠粘劑中甲醛測定乙酰丙酮分光光度法水基型膠粘劑用水溶解,而溶劑型膠粘劑先用乙酸乙酯溶解后,再加水溶解。 將溶解于水中的游離甲醛隨水蒸出。在 pH=6 的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,餾出液中甲醛與乙酰丙酮作用,在沸水浴條件下,迅速生成穩定的黃色化合物,冷卻后在415nm處測其吸光度。根據標準曲 線,計算試樣中游離甲醛含量。(三)溶劑型木器涂料中有害物質9、溶劑型木器涂料密度測定原理用比重瓶裝滿被測產品,從比重瓶內產品的質量和已知的比重瓶體積計算出被測產品的密度。試驗溫度(23 0.5)。10、水分含
10、量測定原理同膠粘劑11、溶劑型木器涂料揮發性有機化合物(VOC含量檢測原理試樣經氣相色譜法測試,如未檢測出沸點大于250的有機化合物,所測試的揮發物含量即為產品的VOC含量;如檢測出沸點大于250的有機化合物,則對試樣中沸點大于250的有機化合物進行定性鑒定和定量分析。從揮發物含量中扣除試樣中沸點大于250的有機化合物的含量即為產品的 VO*量。注意:這里的原理雖然只是講用氣相色譜法來檢測VOC但是,溶劑型木器涂料中有害物質限量 GB18581-2009附錄A,第A5測試步驟中,對揮發物含量的測定,仍然用的是GB/T1725-2007 規定的方法,用 1/10000 天平、烘箱、金屬或玻璃器具
11、,在(105 2)的條件下,來測定試樣的不揮發物含量,從而計算總揮發物含量,而氣相色譜法測定的是沸點大于250的有機化合物質量分數wi 。12、溶劑型木器涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯和甲醇含量測定原理試樣經稀釋后直接注入氣相色譜中,經色譜柱分離后,用氫火焰離子化檢測器檢測,以內標法定量。13、溶劑型木器涂料中鹵代烴含量的測定原理試樣經稀釋后直接注入氣相色譜議中,二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、四氯化碳經毛細管色譜柱與其他組分完全分離后,用電子捕獲檢測器 檢測,以 內標法定量。14、溶劑型木器涂料中游離二異富酸酯(TDI、HDI)含量的檢測原理用氣相色譜法,以十四烷或對低揮發性二異氰酸酯單體用蒽(
12、 C14H10, 是菲的同分異構體,用來制作顏料)作內標物,測定異氰酸酯樹脂中二異氰酸酯單體的含量。15、色漆和清漆鏡面光澤度測定原理利用漆膜鏡面對光的反射率、折射率與參照標準之比,計算光澤度。(四)內墻涂料中有害物質16內墻涂料游離甲醛的檢測原理采用蒸儲的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在 pH=6的乙酸-乙酸 鏤緩沖溶液中,微分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應生成穩 定的黃色絡合物,冷卻后在波長412nm處進行吸光度測試。根據標準 工作曲線,計算試樣中游離甲醛的含量。17、內墻涂料密度測定原理同溶劑型木器涂料密度檢測原理18內墻涂料揮發性有機人物及苯、甲苯、乙苯、和二甲苯總和含量測試原理氣
13、相色譜法樣品經稀釋后,通過氣相色譜分析技術使樣品中各種揮發性有機 化合物分離,定性鑒定被測化合物后,用內標法測試其含量。18甲苯二異富酸酯檢測原理氣相色譜法試樣用適當的溶劑稀釋后,加入1, 2, 4-三氯代苯作為內標物, 直接進樣,在色譜柱中被分離成相應的組分,用氫火焰離子化檢測器 檢測并記錄色譜圖,用內標法計算試樣溶液中甲苯二異富酸酯的含 量。三、公式(一)放射性1內照射指數計算公式:人=寰2002外照射指數計算公式:Ir = 3 + J +旦370 260 4200(二)人造板材3含水率測定稱取試件(m0) 50g在溫度(103士 2C)條件下烘干至恒重,放置在干燥器內冷卻,稱量(ml),
14、精確至0.01g,則試件含水率H (精確至 0.01%):m 0 mi100(%)4穿孔萃取法甲醛含量按下式計算,精確至 0.1mgl (As - Ab) f (100 H) VE =M 0式中:E 每100g試件中甲醛含量毫克數,mg/100g;As 一萃取液的吸光度;Ab 一蒸儲水的吸光度;f 一標準曲線的斜率,mg/mL;H 一試件含水率,%;M0 一用與萃取試驗的試件質量,g;V 一容量瓶體積,2000mL5、甲醛溶液濃度計算式:c=f x (As-Ab)(三)膠粘劑6計算甲醛標準貯備液質量濃度按下式計算:(Vi-Vj)XcX15.05.0式中: 甲醛標準貯備液質量濃度,單位為毫克每毫
15、升(mg/mL) 儲空白消幃硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為亳升(mLh匕 標定甲醯消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,單位為毫升(mL3 c硫代硫酸鈉溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L).15.0甲醛(1/2HCHO)摩爾質量:5.0 甲醛標準貯備液取樣體積.單位為毫升(mL),7、膠粘劑試樣中游離甲醛含量計算公式:=仇一二)v 71 000機式中,w試樣中游離甲醛含量,單位為克每千克(g/kR)p,從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲醛質量濃度,單位為微克每毫升Sg/mL笛 4從標準曲線上讀取的空白溶液中甲醛質量濃度,單位為微克每亳升Jg/mL” V墻出液定容后的體積,單位為毫升(mL九曲試樣的質量單位為
16、克g):/試樣溶液的稀釋因子,8、膠粘劑中總揮發有機物按下式計算:亞=:(亞總.亞水)/(1_亞水)U1000式中:w_試樣中總有機揮發物含量,單位(g/L)W總-總揮發分含量分數W水-水分含量質量分數P試樣的密度,單位(g/mL)9、膠粘劑中計算苯、甲苯、二甲苯、鹵代炫含量的計算式=p J - /1 000 9式中才3 試樣中甲裝或二甲莘含量,鼠位為克每千克(以疑):0 從標準曲線上讀取的試樣溶液中甲苯或二甲苯質量濃度,單位為微克每毫升(*E/mLhV試樣溶液的體積,單位為毫升(mL)事碼試樣的質量,單位為克(61/稀釋因子.9、聚氨酯膠粘劑中游離甲苯二異富酸酯含量計算按下式計算甲苯二異富酸
17、酯(TDI)質量分數():我,=/ 4 也X 1 000Am mx式中:W 試樣中游離甲苯二異甯酸酯含量單位為克每千克(g/kgh f相對質量校正因子F叫待測試樣的質量單位為克篦人切.所加內標物質量單位為克(旦八A. 待測試樣的峰面積:A.所加內標物的峰面積.10、膠粘劑密度的計算Pt=( m2- m0)/3 7X 1000式中:m0空重量杯的質量,g;m2裝滿膠粘劑試樣的重量杯的質量,g;V重量杯容量,mL。1000轉換因子(四)溶劑型木器涂料11溶劑型木器涂料 分別計算試樣中所含VOC的各種化合物的質量 分數公式。mis Ai RiWiisii-ms Ais式中:Wi 一試樣中各種沸點大于
18、250c的有機化合物的質量分數,g/g;Ri 一被測化合物i的相對校正因子;mis 內標物的質量,g;ms 測試試樣的質量,g;Ais 內標物的峰面積;Ai 一被測化合物i的峰面積。平行測試兩次,Wi值取兩次測試結果的平均值。12、VOC含量的計算P(VOC)=(切 _切漆)黑 ps M1000式中:P(vC)一試樣中沸點小于或等于250c的VOC含量,單位為克 每升(g/L);切一試樣中揮發物含量的質量分數,單位為克每克(g/g);漆一試樣中沸點大于250c的有機化合物的質量分數,單位為克 每克(g/g);Ps一試樣的密度,單位為克每毫升(g/ml);1000一轉換因子。13、鹵代炫含量的計
19、算鹵代煌 =與二氯甲烷+01.1 _二氯乙烷十 0 1.2二氯乙烷十 0三氯甲烷* 8 1 .1 .1 _三氯乙烷 + e 1 .1 .2上氯乙烷*8四氯化碳14、按峰面積計算而異富酸酯單體的含量DI:m1 A2 f, DI -;m2 A1式中:m1 試驗溶液中內標物的質量;m2一試樣的質量;A2 試驗溶液中二異富酸酯單體的峰面積;A 一試驗溶液中內標物的峰面積。計算兩次測定結果的平均值,該平均值是每次測定值通過相對校正因子的平均值校正后計算所得。檢出限:在8.1規定的條件下為0.01% (質量分數)的二異富酸酯單體。(五)內墻涂料15、18582-2008游離甲醛含量按下式計算:(19-10
20、)式中:W 一游離甲醛含量,mg/kg;m 一從標準工作曲線上查得的甲醛質量,g;m一樣品質量,g;f 一稀釋因子。16、樣品經稀釋處理后測得的水分含量按下式(19-5)計算:Ww=Ww (ms mw) -mw 100ms(19-5)式中:Ww樣品中實際水分含量的質量分數, ;W w- 稀釋樣品測得的水 分含量的質量分 數平均 值,%;mS 一稀釋時所稱樣品的質量,g;mW 稀釋時所加水的質量,go計算結果保留3位有效數字。17、內墻涂料VOC含量計算膩子產品按下式計算VOC含量:W VOC) = W M1000(式中:W (VOC)一 膩子產品的VOC含量,g/kg;Wi 測試試樣中被測化合物i的質量分數,g/g;1000一轉換因子。測試方法檢出限:1g/kg。18、涂料產品按下式計算 VOC含量:- W .R VOC) SiTi1 M Ps M 10001-?s WwPw(19-7)式中:p (VOC) 涂料產品的VOC含量,g/L;Wi 測試試樣中被測化
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