1、蠟中含油量的測定蠟中含油量的測定講課人：黃景鋒一一. .關(guān)于蠟關(guān)于蠟1.1.組成：組成：由長碳鏈由長碳鏈的正構(gòu)烷烴的正構(gòu)烷烴( alkane )( alkane )及異構(gòu)及異構(gòu)烷烴烷烴( isoalkane )( isoalkane )所組成，而微晶蠟所組成，而微晶蠟除了正構(gòu)烷烴及異除了正構(gòu)烷烴及異構(gòu)烷烴所組成外還構(gòu)烷烴所組成外還含有許多帶長支鏈含有許多帶長支鏈及環(huán)狀的飽和性碳及環(huán)狀的飽和性碳?xì)浠衔铩浠衔铩?.2.外形：外形：白色、無臭、無味、透明的晶體。白色、無臭、無味、透明的晶體。3.3.用途：用途：用于制造用于制造合成脂肪酸和高級合成脂肪酸和高級醇醇, , 也用于制造火也用于制造火

2、柴、蠟燭、蠟紙、柴、蠟燭、蠟紙、蠟筆、防水劑、軟蠟筆、防水劑、軟膏、電絕緣材料等。膏、電絕緣材料等。4.4.分析項(xiàng)目：分析項(xiàng)目：1.熔點(diǎn)2.含油量3.色度4.安定性5.針入度今日課題今日課題- -蠟中含油量的測定蠟中含油量的測定測定意義測定意義：含油量是指石蠟中所含低熔點(diǎn)烴類的量。含油量過高會(huì)影響石蠟的色度和儲(chǔ)存的安定性，還會(huì)使它的硬度降低。所以從減壓餾分中脫出的含油蠟膏，還需用發(fā)汗法或溶劑法進(jìn)行脫油，以降低其含油量。但大部分石蠟制品中需要含有少量的油，這對改善制品的光澤和脫模性能是有利的。測定范圍：測定范圍：本方法適用于凝點(diǎn)在30以上，含油量在15%以下的煤基合成蠟或石油蠟含油量的測定。對于

3、某些含油量大于5%，在丁酮中不能完全溶解而分層的蠟，本方法是不適用的。方法概要方法概要將試樣溶解于丁酮溶劑中，溶液冷卻至-32析出蠟，經(jīng)過濾管取出濾液。將濾液中溶劑蒸發(fā)，稱量殘留油，通過計(jì)算得到殘留油的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 儀器與設(shè)備儀器與設(shè)備1.1.T3554-1T3554-1型石油蠟含油量測定器型石油蠟含油量測定器2.2.滴管滴管 能移取能移取1.0g1.0g0.05g0.05g熔化的試樣熔化的試樣3.3.移液管移液管 15ml 15ml0.06 ml0.06 ml4.4.冷浴溫度計(jì)冷浴溫度計(jì) 溫度范圍溫度范圍-37-372121，分度，分度值值0.50.55.5.蒸發(fā)溫度計(jì)蒸發(fā)溫度計(jì) 溫度范圍溫度

4、范圍005050，分度值，分度值116.6.錐形稱量瓶錐形稱量瓶 帶有玻璃塞帶有玻璃塞 容量容量15ml15ml25ml25ml 7. 7.過濾管過濾管 包括管式浸液濾器和試管，并用包括管式浸液濾器和試管，并用磨口連接。濾片孔徑為磨口連接。濾片孔徑為10101515微米；試管直微米；試管直徑徑2525毫米，長毫米，長170170毫米毫米8.8. 攪拌線圈攪拌線圈 長長250mm,250mm,直徑直徑0.9mm0.9mm的鐵絲或的鐵絲或不銹鋼絲，一端繞成直徑不銹鋼絲，一端繞成直徑10mm10mm的圓圈，圓圈的圓圈，圓圈平面與金屬絲垂直平面與金屬絲垂直9.9.分析天平分析天平 準(zhǔn)確到準(zhǔn)確到0.00

5、010.0001克克10.10.丁酮丁酮 分析純分析純 儲(chǔ)存溶劑按溶劑量的儲(chǔ)存溶劑按溶劑量的5%5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）加入無水硫酸鈣處理，使用前（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）加入無水硫酸鈣處理，使用前過濾過濾1616萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器1616萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器1616萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器1616萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器萬噸化驗(yàn)室相關(guān)儀器操作步驟大致可以分為五個(gè)階段操作步驟大致可以分為五個(gè)階段A: A: 準(zhǔn)備階段準(zhǔn)備階段B B：溶解冷卻階段：溶解冷卻階段C C：抽濾階段：抽濾階段D: D: 揮發(fā)階段揮發(fā)階段E: E: 結(jié)果處理階段結(jié)果處理階段A:A:準(zhǔn)備階段準(zhǔn)備階段 檢查T

6、3554-1型儀器冷浴的液位，如未充滿無水乙醇，及時(shí)補(bǔ)加。插上電源插頭，分別打開電源開關(guān)、攪拌開關(guān)、制冷開關(guān)，設(shè) 定 冷 浴 溫 度 ， 使 冷 浴 溫 度 控 制 在 -34.51之間，以冷浴溫度計(jì)的讀數(shù)為準(zhǔn)。開機(jī)片刻后空氣壓縮機(jī)和制冷壓縮機(jī)啟動(dòng)。再打開蒸發(fā)裝置的電源開關(guān)，設(shè)定蒸發(fā)室溫度為35。取樣取樣固體取樣和液態(tài)取樣固體取樣過程：直接稱量固體石蠟1.0土0.05g，準(zhǔn)確至萬分之一。液態(tài)取樣過程：將具有代表性的試樣在潔凈的燒杯中熔化，熔化蠟在甘油浴中進(jìn)行。化蠟溫度不超過試樣估計(jì)熔點(diǎn)20，待蠟完全熔化后，立即進(jìn)行充分?jǐn)嚢瑁A(yù)熱滴管，迅速用滴管吸取1.0g0.05g熔化的試樣，小心地將蠟樣滴入

7、預(yù)先稱準(zhǔn)至0.001g潔凈干燥的試管中，同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)試管使試樣均勻的凝固在試管底部，待試管冷卻至室溫后稱量，精確至0.001g.B:B:溶解冷卻階段溶解冷卻階段溶解：用移液管取15ml丁酮于試管中，在水浴中加熱。試管中混合物液面于水浴液位相平齊，同時(shí)用金屬絲攪拌器上下攪拌，直到試樣完全溶解到溶劑中。溶解時(shí)應(yīng)注意（溶解試樣應(yīng)迅速，以免溶劑過多揮發(fā)。有些高熔點(diǎn)的試樣不能形成清晰的溶液，要不斷進(jìn)行攪拌，直至不溶物形成均勻的云霧狀。）冷卻：冷卻：將 裝 有 蠟 - 溶 劑 糊 狀 物 的 試 管 放 入 -34.51的恒溫浴中，在此劇冷操作過程中，為了確保蠟-溶劑糊狀物非常均勻，又不在試管壁上形成蠟塊或蠟

8、結(jié)晶塊，要用 溫 度 計(jì) 連 續(xù) 攪 拌 ， 直 至 溫 度 達(dá) 到 -31.70.3。從試管中取出溫度計(jì)，并且將其在試管口停留片刻以流盡殘液。然后立即在-34.51冷浴中冷卻至少10分鐘C:C:抽濾階段抽濾階段潔凈干燥的管式過濾管插入試管中，過濾器的磨口接頭要密封不漏氣。將稱量瓶帶蓋稱準(zhǔn)至0.0001g，然后取下瓶塞，將稱量瓶放置在過濾裝置噴嘴下。將進(jìn)氣膠管接到過濾器測面的進(jìn)氣端，固定好試管和管式過濾管，打開儀器面板上的排氣閥，調(diào)節(jié)壓力，使空氣由過濾器空氣進(jìn)入端壓入，稱量瓶在濾液噴嘴下收集約4毫升濾液，關(guān)閉壓縮空氣，立即蓋上瓶塞，不待升至室溫，注意：稱準(zhǔn)至0.01克，以避免溶劑損失，同時(shí)要避

9、免因瓶壁過冷，凝固空氣中水分而增加重量。D:D:揮發(fā)階段揮發(fā)階段將不帶蓋的錐形稱量瓶至于儀器的蒸發(fā)裝將不帶蓋的錐形稱量瓶至于儀器的蒸發(fā)裝置中，使空氣噴嘴與瓶頸同心，噴嘴尖端置中，使空氣噴嘴與瓶頸同心，噴嘴尖端比液面高比液面高15mm15mm5mm5mm，以，以2 23 3升升/ /分的流速分的流速吹吹3030分鐘分鐘。E:E:結(jié)果處理階段結(jié)果處理階段稱量：稱量：吹吹3030分鐘后，將其分鐘后，將其移入不帶干燥劑移入不帶干燥劑的干燥器中。蓋上瓶蓋，在天平附近靜置的干燥器中。蓋上瓶蓋，在天平附近靜置1010分鐘，稱準(zhǔn)至分鐘，稱準(zhǔn)至0.00010.0001克，重復(fù)操作，每克，重復(fù)操作，每次吹次吹5

10、5分鐘，直至連續(xù)兩次稱重不超過分鐘，直至連續(xù)兩次稱重不超過0.00020.0002克為止。要防止因空氣濕度過大或克為止。要防止因空氣濕度過大或因空氣中灰塵造成結(jié)果偏高。因空氣中灰塵造成結(jié)果偏高。計(jì)算：計(jì)算：W=(100W=(100* *M1M1* *M3/M2M3/M2* *M4 )-0.15M4 )-0.15 試樣含油量質(zhì)量分?jǐn)?shù)試樣含油量質(zhì)量分?jǐn)?shù) % %M1 M1 殘留油質(zhì)量的數(shù)值，殘留油質(zhì)量的數(shù)值，g gM2 M2 試樣的質(zhì)量的數(shù)值，試樣的質(zhì)量的數(shù)值，g gM3 M3 溶劑質(zhì)量的數(shù)值，溶劑質(zhì)量的數(shù)值，g(g(試管加溶劑加試樣質(zhì)量減試管加溶劑加試樣質(zhì)量減去試管和試樣質(zhì)量去試管和試樣質(zhì)量) )M4 M4 蒸發(fā)溶劑質(zhì)量的數(shù)值，蒸發(fā)溶劑質(zhì)量的數(shù)值，g g（稱量瓶加濾液質(zhì)量減（稱量瓶加濾液質(zhì)量減去稱量瓶和殘留油質(zhì)量）去稱量瓶和殘留油質(zhì)量）0.15 -320.15 -32時(shí)蠟在溶劑中溶解度的平均