1、工業(yè)硅溶膠成品檢驗(yàn)規(guī)范1、目的為確保公司產(chǎn)品質(zhì)量，滿足客戶要求，特制定本規(guī)范。2、適用范圍適用于本公司成品檢驗(yàn)的管理。規(guī)定的所有指標(biāo)項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批檢驗(yàn)。3、引用標(biāo)準(zhǔn)HG/T2521-2008工業(yè)硅溶膠GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法HG/T3696.1-2011無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第一部分：標(biāo)準(zhǔn)滴HG/T3696.3-2011無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第三部分：制劑及制品的制備GB/T9724-2007化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T4472-2011化工產(chǎn)品密度、相對(duì)密度的測(cè)定4、定義成品檢驗(yàn)：指產(chǎn)品總裝好以后

2、，發(fā)貨前對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量特性的最終檢驗(yàn)。5各檢驗(yàn)操作規(guī)范如下：5.1 外觀：乳白色半透明膠狀液體。5.2 工業(yè)硅溶膠應(yīng)符合表2要求。裊2要求理H，指標(biāo)隙住黃檢定劑型5jN-JN-M5W-加邪弱二軾化理202710皿口7L020.0*-21.02S.02E.0130.0-31.0W化鈉th1町口】u/KC0.141n口(HO.OEp口俄5.c-lo*aZ.0-4.C批度CE51CJfmPa三富3.Q6.ULUmu0忙。人口密度C25TJ/1u/em1)L12-1.111*17IJBT打1.287.MJL12-1.14,15-1.17L191.21平均莪徒/firnI口V】力ElK417g在：平均乾鏈的

3、產(chǎn)照黏度值由供需反方商定,6試驗(yàn)方法6.1 安全提不本實(shí)驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.3 外觀判別在自然光下，用目視法判定外觀。6.4 二氧化硅含量的測(cè)定6.4.1 方法提要將試樣烘干，再置于800C850c下灼燒至質(zhì)量恒定。扣除氧化鈉，獲得二氧化硅含量。6.4.2 分析步驟用預(yù)先在800C850c下灼燒至質(zhì)量恒定的瓷塔期稱取約2g試樣，精確至0.2mg。于105C110c下烘干，再置于800C850c下灼燒至質(zhì)量恒定。6.4.3 結(jié)果

4、計(jì)算二氧化硅含量以二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，數(shù)值以砧示，按下列公式計(jì)算：m1w1一100w2m2式中：m1灼燒后殘?jiān)馁|(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）,m試料質(zhì)量的數(shù)彳1,單位為克（g）,W2測(cè)得的氧化鈉含量，單位為百分?jǐn)?shù)（為。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.1%。6.5 氧化鈉含量的測(cè)定6.5.1 火焰發(fā)射光度法6.5.1.1 方法提要測(cè)量火焰中鈉所發(fā)射的特征電磁輻射強(qiáng)度，測(cè)定鈉離子的濃度，通過(guò)工作曲線法測(cè)定試樣中鈉離子的含量。6.5.1.2 試劑和材料鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鈉（Na）1mg.6.5.1.3 儀器、設(shè)備火焰光度計(jì)（測(cè)量范圍0mmol/L-2

5、00mmol/L）.6.5.1.4 分析步驟6.5.1.4.1 工作曲線的繪制在6個(gè)100mL容量瓶中，用移?管分別加入0mL0.4mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL哪標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。在火焰光度計(jì)上，調(diào)節(jié)儀器的靈敏度，以水調(diào)零點(diǎn)，用加入2.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的溶液調(diào)刻度為100,測(cè)量試樣溶液的輻射強(qiáng)度。從工作曲線上查出對(duì)應(yīng)的鈉的質(zhì)量。6.5.1.5 計(jì)算結(jié)果氧化鈉含量以氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2計(jì)，數(shù)值以減示，按下列公式計(jì)算：m11.348,w2-100m1000式中：m1從工作曲線上查得鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克（mg）；m試料質(zhì)量的數(shù)彳1,單位為克（g）；1.34

6、8將鈉換算為氧化鈉的系數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：堿性鈉型硅溶膠0.003%。不大于0.02%,酸性無(wú)穩(wěn)定劑型硅溶膠不大于6.5.2 容量法6.5.2.1 方法提要以甲基紅作指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定氧化鈉。6.5.2.2 試劑和溶液6.5.2.2.1 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）約0.1mmol/L。6.5.2.2.2 甲基紅指示液：2g/L乙醇溶液。6.5.2.3 分析步驟稱取5g試樣，精確至0.001g,置于250mL錐形瓶中，力口50mL水，搖勻。加35滴甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由黃色變?yōu)槲⒓t色為終點(diǎn)。6.5.2.4 結(jié)果計(jì)

7、算氧化鈉含量以氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,計(jì)數(shù)值以限示，按以下公式計(jì)算：VcMW2100m1000式中：V滴定時(shí)消耗酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mDc鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）M氧化鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)彳1,單位為克每摩爾（g/mol）（M-30.99）.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6.6 pH值得測(cè)定6.6.1 儀器酸度計(jì)：精度為0.02pH單位。6.6.2 分析步驟取50mL硅溶膠試樣，置于100mL燒杯中，按GB/T9724-2007的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。6.7 黏度的測(cè)

8、定6.7.1 方法提要測(cè)定硅溶膠對(duì)轉(zhuǎn)子運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的阻力，計(jì)算得出硅溶膠的黏度。6.7.2 儀器、設(shè)備6.7.2.1 恒溫水浴：溫度波動(dòng)范圍小于0.5C。6.7.2.2 溫度計(jì)：分度值0.1Co6.7.2.3 旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)。46.7.3 分析步驟根據(jù)試樣黏度大小，由所用儀器的量程表中選用適宜的轉(zhuǎn)子及轉(zhuǎn)速。將試樣和轉(zhuǎn)子恒溫至（250.5）C,并保持試樣均勻，測(cè)定硅溶膠的黏度。6.7.4 結(jié)果計(jì)算以mPas表示的25c時(shí)試樣的絕對(duì)黏度（）按下列公式計(jì)算：Ka式中：K系數(shù)，由所用儀器的系數(shù)表中查得；U-指針?biāo)缸x數(shù)。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值JN-40不大于1.0m

9、Pas,其他型號(hào)不大于0.5mPas。6.8 密度的測(cè)定6.8.1 方法提要由密度計(jì)在被測(cè)定液體中達(dá)到平衡狀態(tài)是所浸沒(méi)的深度讀出該液體的密度。6.8.2 儀器6.8.2.1 密度計(jì)：分度值為0.001g/cm36.8.2.2 恒溫水浴：溫度控制在（200.1）C6.8.2.3 玻璃量筒：250mL500mL.6.8.2.4 溫度計(jì)（050）C,分度值為0.1C。6.8.3 操作步驟6.8.3.1 在恒溫（200.1）C下的測(cè)定：將待測(cè)試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡，將量筒置于（200.1）的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將清潔干燥的密度計(jì)緩緩地放入試樣中，其下端應(yīng)離筒底2cm以上，不能與筒

10、壁接觸，密度計(jì)的上端露出在液面外的部分所沾液體不得超過(guò)（23）分度，待密度計(jì)在液體中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣的密度計(jì)除外），即為20c時(shí)試樣的密度。6.8.3.2 在常溫下的測(cè)定：當(dāng)試樣的溫度與室溫一致時(shí)按上述操作在室溫下進(jìn)行。6.8.4 試驗(yàn)結(jié)果6.8.4.1 常溫tC下測(cè)定試樣的密度t2克每立方厘米（g/cm3）表示，按下列公式計(jì)算：式中：tzta（20t）t試樣在tC時(shí)密度計(jì)的讀數(shù)值，單位為克每立方厘米（g/cm3）；a密度計(jì)的玻璃膨月系數(shù)，一般為0.000025；20密度計(jì)的標(biāo)準(zhǔn)溫度，單位為攝氏度（C）t測(cè)定時(shí)的溫度，單位為攝氏度（C）。6.8.4.2 常溫

11、tC下試樣的密度t換算為20c的密度202克每立方厘米（g/cm3）表示，按下列公式計(jì)算：20tk（t20）式中：k試樣密度的溫度校正系數(shù)（可根據(jù)查表或由不同液態(tài)化工產(chǎn)品實(shí)測(cè)求得）。6.9平均粒徑的測(cè)定6.9.1 方法提要在200g/L的氯化鈉溶液中加入硅溶膠試樣，以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定二氧化硅膠粒表面的硅烷基團(tuán)，記錄pH從4.009.00之間耗去的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。由經(jīng)驗(yàn)公式求得二氧化硅膠粒的平均粒徑。6.9.2 試劑和材料6.9.2.1 氯化鈉6.9.2.2 鹽酸溶液：0.1mol/L6.9.2.3 氫氧化鈉溶液：0.1mol/L6.9.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：約0.1mol/L。6.9.3 儀器、設(shè)備酸度計(jì)：精度0.02pH單位，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。6.9.4 分析步驟稱取約含1.5g二氧化硅的硅溶膠試樣，精確至0.01g,置于200mL燒杯中，加入100mL水稀釋，將燒杯放在電磁攪拌器上，將電極插入試樣中。用鹽酸溶液或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至酸度計(jì)指示pH至為3-3.5.加入30g氯化鈉，加