1、食品中鉛的測定方法總 2 頁- 本頁僅作為文檔封面，使用時請直接刪除即可 - 內頁可以根據需求調整適宜字體及大小 -食品中鉛的測定方法 原理 試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸 收 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比擬定 量。試劑硝酸：優級純。高氯酸：優級純。硝酸L:取硝酸參加50ml水中,稀釋至100ml o硝酸1mol/L :取硝酸參加50ml水中,稀釋至100ml。磷酸二氫鈴溶液20g/L :稱取磷酸二氫錢，以水溶解稀釋至 100ml o混合酸： 硝酸+高氯酸4+1 o 取 4份硝酸與 1 份高氯酸混合。 鉛標準儲藏液：由國家標

2、準物質研究中心提供。鉛標準使用液：每次吸取鉛標準儲藏液于 100ml 容量瓶中，加硝酸 L 或硝酸 1mol/L 至刻度。如此經屢次稀釋成每毫升含鉛的標準使用液可根據樣品所含濃度進行配制。儀器所用玻璃儀器均需以硝酸 1+5浸泡過液，用水反復沖洗，最后用去離子水沖 洗 干凈。原子吸收分光光度計附石墨爐及鉛空心陰極燈。消化裝置 缶調式電熱飯、可調式電爐。操作試樣預處理在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過 20 目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機 打 成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。試樣消化濕式消解法

3、：稱取試樣 ? 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加 10ml 混 合 酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，假設變棕黑色，再加混合酸，直 至冒 白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色， 放冷用滴管將試樣消化液洗入或過 濾入視 消化后試樣的鹽分而定 10ml ? 25ml 容量瓶中，用水少量屢次洗滌錐 形瓶或高腳 燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時作試劑空 白。測定儀器條件：根據各自儀器性能調至最正確狀態。參考條件為波長，狹縫 ? ，燈電 流 5mA? 7mA,枯燥溫度120 °C, 20s ；灰化溫度450?,持續15s? 20s,原子化 溫度1700 °C

4、 ? 2300C,持續4s? 5s,背景校正為冠燈或塞曼效應。標準曲線繪制：吸取上面配制的鉛標準使用液, ml (或口 1)各10 口 L,注入 石墨爐，測得其吸光值并求得吸光值與濃度有關系的一元線性回歸方 程。試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各 10卩1,注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。基體改良劑的使用：對于干擾試樣，那么注入適量的基體改良劑磷酸二氫錢溶液 (20g/L ) 一般為 5ul 或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要參加與 試樣 測定時等量的基體改良劑磷酸二氫錢溶液。結果計算試樣中鉛含量按式 (1 ) 進行計算。(C1-C0 ) XVX1000X 二 mX1000式中：X 試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升 ( ug/kg 或 Ug/L )；C1 測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升 (ng/mL );CO 空白液中鉛含量，單位為納克每毫升 (ng/mL )；V 試樣消化液定量總體積，單位為毫升 (mL);m 試樣質量或體積，單位為