1、氣相色譜法分析混合樣品中苯和甲苯 班級：09環境工程 姓名：常梅梅 學號：200905050028 氣相色譜法分析混合樣品中苯和甲苯摘要：本文介紹了氣相色譜法測定混合樣品中苯和甲苯的含量實驗及其實驗方法、內容和步驟，并討論了該實驗的可行性和必要性、存在的優點。 關鍵詞：苯和甲苯；氣相色譜；實驗的可行性 氣相色譜法定性和定量分析苯和甲苯是化學和化工等相關專業的分析化學實驗中一個典型的實驗。該實驗的目的是讓我們了解氣相色譜分析的基本原理、氣相色譜儀的操作過程、微最進樣器的正確使用以及色譜定量分析方法并定量分析混合物中的各種苯系物。由于通過該實驗的學習能夠提高我們在色譜分析方面的能力。隨著科學和技術

2、的不斷進步，漸漸地發現該實驗也存在著一些不足之處。眾所周知，對于色譜分析來講，樣品制備技術是至關重要的。其直接影響整個分析過程準確度的好壞和分析效率的高低。對于傳統的樣品前處理技術，如：液液萃取(Liquidliquid extraction，LLE)，其存在步驟多、耗時，需要大量有機溶劑而不利于環境保護，同時容易造成分析物流失，重現性較差等缺陷，其應用也受到很大的限制，所以當然更不適臺本科生的教學實驗要求。在此情況下，介紹一個既要讓學生全面了解色譜分析中所包含各種步驟又要保證良好的教學效果的學生實驗是一件當務之急的環節。固相微萃取71作為一種新型、“綠色”無溶劑樣品制備技術足當今國內外比較熱

3、門的研究方向之一，它克服了上述傳統樣品前處理技術所具有的缺點，因此在化學、化工、醫藥等領域得到r較好的應用。作為苯系物是一類重要的化工原料，同時也是一類倍受戈注的環境污染物很多化工廠排放的廢水中含有少量的潑類物質，因此選用此類物質作為分析對象較有實“際應用價值”。 王一龍，蔡宏偉，雷家珩在幾年來從事固相微萃取一氣相色譜聯用技術的研究基礎上，提出將該技術運用于測定水中殘留痕量的苯系物作為大學化學教學實驗這一新的想法，同時介紹了該實驗方法、內容和步驟，并討論了該教摯實驗的可行性、存在的優點1學效果。一、 實驗題目：氣相色譜法分析混合樣品中苯和甲苯二、 實驗目的：1了解氣相色譜儀的基本結構及掌握分離

4、分析的基本原理。2了解氫火焰離子化檢測器的檢測原理。3了解影響分離效果的因素。4掌握定性、定量分析與測定。234三、 實驗原理：氣相色譜分離是利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數不同而分離的。當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱運行時，組分就在其中的兩相中進行反復多次的分配，由于固定相各個組分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各組分在色譜柱中的運行速度就不同，經過一定的的柱長后，使彼此分離，順序離開色譜柱進入檢測器。檢測器將各組分的濃度或質量的變化轉移成一定的電信號，經過放大后在記錄儀上記錄下來。即得到描繪各組分色譜峰的色譜圖。根據保留時間和峰高或峰面積，便可進行定性和定量

5、的分析。56四、 儀器與試劑：1儀器氣相色譜儀（氣相色譜GC-2010）1臺；高純氮氣1瓶；高純氫氣1瓶；氧氣1瓶；微量注射器1L，10L，50L各1支；5mL容量瓶10個；SPB-5毛細管色譜柱30m×0.32mm×0.25m。2試劑苯（標準）；甲苯（標準）；正已烷（分析純）；含苯、甲苯試樣。78五、 實驗內容與步驟1樣品及標準溶液的配制樣品配制：取苯、甲苯各約10L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀釋、定容到刻度線。標準溶液的配制：分別取苯、甲苯各1L，10L，20L，50L于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀釋、定容到刻度線，配制成4個不同濃度的混合標準溶液（A1，A2，A

6、3，A4）。分別取苯20L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀釋、定量到刻度線（B1）。分別取甲苯20L于5mL容量瓶中，加入正己烷稀釋、定量到刻度線（C1）。2苯、甲苯分離條件（爐溫、載氣流量）的選擇改變爐溫升溫程序，設置氣相色譜儀的參數，等待儀器處于正常待分析狀態，然后用10L的A3標準溶液，觀察記錄保留時間，通過軟件分析兩峰分離效果。改變載氣流量，設量氣相色譜儀的參數，等待儀器處于正常待分析狀態，然后用10L微量注射器注射1.0L的A3標準溶液，觀察記錄保留時間，通過軟件分析兩峰分離效果。選擇最佳的汽化溫度和爐溫升程序，然后用10L微量注射器注射1.0 L的A3標準溶液，觀察記錄保留時間，通過

7、軟件分析兩峰分離效果。最佳分離條件進樣口溫度：250；進樣方式：分流（50：1）；進樣量：1L；恒流模式；柱流量：1.0mL/min；升溫程序：50(2min)20/min110（0.5min）；檢測器（FID）溫度：250；尾吹氣流量：30mL/min；氫氣流量：30mL/min；空氣流量：300mL/min。910113苯、甲苯定性分析在最佳的分離條件下，用1L微量注射器，分別注射1.0L的B1、C1標準溶液，觀察記錄保留時間，確定苯和甲苯的峰。樣品色譜圖為：4苯、甲苯定量分析在最佳的分離條件下，用1L微量注射器，分別注射1.0L的A1，A2，A3，A4標準溶液（各重復進樣3次），再分別測

8、定苯和甲苯的峰面積，以峰面積對濃度作圖，作出工作曲線。該工作曲線：Y = aX + ba = 2.833708e-006b = -1.48988R2 = 0.9990809R = 0.9995404外標法平均RF : 1.612507e-006RF標準偏差: 9.077643e-007RF相對標準偏差: 56.29519在最佳的分離條件下，用1L微量注射器，分別注射1.0L的試樣（重復進樣3次），觀察記錄保留時間和峰面積。根據峰面積在工作曲線上查出苯和甲苯待測液的濃度，并計算試樣中苯和甲苯的含量。該工作曲線的方程：Y = aX + ba = 2.757523e-006b = -0.109424

9、1R2 = 0.9993368R = 0.9996683外標法平均RF : 2.665503e-006RF標準偏差: 9.359482e-008RF相對標準偏差: 3.511338六、討論 本實驗的教學實踐的可行性和必要性121314611可行性 將應用固相微萃取一氣相色譜法測定水中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量的實驗作為本科生的教學實驗足否合適，這是一個相當重要并且值得重視的問題。如果不具備其應有的可行性，則必然在教學過程中遇到很大的問題。下面對其可行性進行分析：第一，本實驗所采用的儀器比較常規，例如：氣相色譜、攪拌器和微量進樣器以及固相微萃取探頭和商用手柄等等，其價格不高，故不會在教學經費上

10、產生較大的問題，同時經過多次探索得到，每完成萃取而且色譜分析整個過程需要大約8分鐘，其萃取效率要大大超過傳統的樣品前處理方法，所以時間上也是可以在一天內完成；第二，雖然本實驗中所采用是目前色譜分析當中一種比較新型的樣品前處理技術，但是同相微萃取的定量分析原理(即：被探頭萃取的分析物與原始樣品中分析濃度之間的蓋系)、固相微萃取的基本過程、固相微萃取與氣相色譜的聯用技術以及色譜的定星分析方法，只要給學生講清楚，其包含的內容也并非很難理解，作為教師在思想觀念上要清楚地認識積極地將目前科學研究當中的新思路、新問題和新技術介紹給學生是非常重要的，利于提高學生們的科研能力。612必要性以及存在的優點 將該

11、實驗作為實驗的必要性是不言而喻的。首先其補充了原有類似實騎缺乏樣品前處理步驟，我們通過該實驗的學習可以在真正意義上完成樣品從制備、分離、分析以及最后數據處理整個分析過程的了解，這一點與原有類似的實驗是無法比擬的。其次，讓我們了解目前相關科學研究當中的研究熱點，一方面通過該實驗的學習能夠引起學生濃厚的科研興趣，另一方面由于同相微萃取技術是真正意義上的無溶劑樣品前處理方法，通過該實驗的學習能夠提高學生的環境保護意識，從而做到學以致用的效果。最后，目前在國內從事固相微萃取方面研究的T作者已有較多并且獲得了較多的研究成果，如果能夠在本科學習階段就讓學生們初步地接觸這一研究方向而打下一定的基礎，則利于他

12、們在今后的工作和學習。因為現今分析儀器隨著分析技術的發展已經在不斷的趨于完善，然而，整個分析任務順利完成的瓶頸樣品預處理技術，卻往往被人們所忽視。這就使得樣品預處彈技術跟不上分析儀器應用的腳步。而事實上，樣品預處理是一個耗時和耗力的過程。樣品的制備從取樣到可以直接進行儀器分析，所需的時間町占整個分析時間的7580。樣品預處理之所以容易被人們所忽視，是崮為一些傳統的樣品預處理技術的原理簡單，設備易得，操作快速，如：液液萃取，沉淀，離心分離過濾，活性炭吸附等，但它們仍存在著許多缺陷，更不適合教學實驗的特點。首先，傳統的樣品預處理技術耗時長，步驟繁多。這就使得操作者容易在實騎過程中引入認為誤差，而同

13、相微萃取技術可以較好地克服人為引入的誤差。其次，傳統的樣品前處理技術有機溶劑用量大。大量使用必將引起環境問題，這顯然與現在提倡的綠色化學口號相背馳，故應朝無溶劑化方向發展該技術，這也是固相微萃取技術另一個優點所在。由于生物樣品的分析成本很高，因此應盡可能的降低樣品的使用體積，使得樣品預處理技術朝著微型化方向發展。固相微萃取作為一種新型的微型化樣品預處理技術，具有上述各優點，無需溶劑、萃取速度快、重現性好、樣品消耗量小、操作簡便、可進行現場分析等特點。15七、參考文獻1 王一龍,蔡宏偉,雷家珩等.固相微萃取一氣相色譜法測定水中苯系物的含量J.2007,7(20).2周圍,魏玉梅,畢陽.頂空-固相

14、微萃取-氣相色譜/質譜聯用技術在蘋果香氣分析中的應用研究. 2006.3 楊敏,仇文麗,曾昭睿.新型固相微萃取探頭測定工業廢水中的甲苯和二甲苯J.分析試驗室. 2002. 4 .趙有國,張榕,殷斌志.固相微萃取法檢測水中的苯系物J.中國衛生檢驗雜志. 2000. 5 .劉紅河,黎源倩.固相微萃取-氣相色譜法測定環境中揮發性有機物J.中國公共衛生. 2002. 6 趙玉,楊更亮,曹偉敏,白立改等.固相微萃取-毛細管氣相色譜法檢測土壤中的苯系物J.河北大學學報（自然科學版）.2008,28(3).7 陸占國,董艷,封丹.固相微萃取-氣相色譜-質譜分析馬鈴薯莖葉中揮發性成分.食品研究與開發.2007,28(6).8 陳俊卿,王錫昌,頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法分析白鰱魚中的揮發性成分J.質譜學報.2005,26(2). 9 賈春曉,張西安,孫曉麗,劉宏利,韋杰華.頂空-固相微萃取法并氣相色譜-質譜法測定八角茴香揮發性成分J.鄭州輕工業學院學報（自然科學版）.2009,24(2).10 魏玉梅,周圍,畢陽等.頂空固相微萃取氣相色譜質譜法分析花牛蘋果中的香氣成分J.甘肅農業大學學報.2008,43(4).11 王余萍.頂空固相微萃取氣相色譜法測定血中苯J.中國衛生檢驗雜志. 2009.12 文李鳳蘇.血中苯測定的固相微