1、實驗實驗六六 鉛鉍含量的連續(xù)測定鉛鉍含量的連續(xù)測定 一、目的要求：一、目的要求： 1 、掌握基準掌握基準ZnO 標定標定EDTA標準溶液的原理及方法；標準溶液的原理及方法； 2 、了解控制酸度提高了解控制酸度提高EDTA選擇性實現(xiàn)分別滴定的原理及方法；選擇性實現(xiàn)分別滴定的原理及方法； 3 、掌握絡合滴定金屬離子指示劑的選擇；掌握絡合滴定金屬離子指示劑的選擇；二、實驗原理：二、實驗原理： 標定：標定： pH5-6 Zn2+ + H2Y2- = ZnY2- + 2H+ lgKZnY=16.50測定：測定： pH1 Bi3+ + H2Y2- = BiY- + 2H+ lgKBiY = 27.94 p

2、H5-6 Pb2+ + H2Y2- = PbY2-+ 2H+ lgK PbY=18.04 指示劑？酸度？指示劑？酸度？ 緩沖體系？緩沖體系？ EDTA的標定方法？的標定方法？ 二甲酚橙指示二甲酚橙指示 XO-M(紫紅色紫紅色) + Y = MY + XO(亮黃色亮黃色) H3In4-(黃黃) pKa= 6.3 H2In5-(紅紅) pH1時，時，Y(H) =18.01pH5-6時，時，Y(H) =4.66.51 、0.01molL-1 EDTA標準溶液的配制：標準溶液的配制： g400mL。2 、EDTA標準溶液的標定（基準標準溶液的標定（基準ZnO法）法）三、實驗內容：三、實驗內容：基準基準

3、ZnO0.20-0. 25g少量水潤濕少量水潤濕滴加滴加1+1HCl至溶解完全至溶解完全定容至定容至250.0mL移取移取25.00mL平行平行3份份二甲酚橙二甲酚橙 2 滴滴滴加六滴加六亞亞甲基四胺至紅甲基四胺至紅加過量六加過量六亞甲基亞甲基四胺四胺5mLEDTA滴定滴定 終點（紫紅終點（紫紅黃黃色）色） 3 、試樣測定、試樣測定 移取試液移取試液3份份25.00mL二甲酚橙二甲酚橙 2 滴滴pH1EDTA滴定滴定Bi3+ 終點（黃色，終點（黃色，溶液勿倒溶液勿倒） V1 滴加六亞甲基四胺至紅滴加六亞甲基四胺至紅加過量六亞甲基四胺加過量六亞甲基四胺15mLEDTA滴定滴定Pb2+ 終點（亮黃

4、色）終點（亮黃色） V2 實驗關鍵：實驗關鍵：1. 終點顏色經由過渡色突變控制終點顏色經由過渡色突變控制 紫紅紫紅過渡色過渡色(橙紅橙紅)亮黃亮黃，否則易過量，否則易過量，且過量顏色亦不變，無法判斷；且過量顏色亦不變，無法判斷；2.接近終點時需慢滴快搖；接近終點時需慢滴快搖；3.連續(xù)滴定，注意滴定管檢漏。連續(xù)滴定，注意滴定管檢漏。四、結果處理四、結果處理電腦輸入：電腦輸入： mZnO, V標標， V測測Bi，V測測Pb（若是總量需減去（若是總量需減去V1）計算：計算： CBi（g/L） ，CPb（g/L） M ZnO =81.39g / mol，M Bi =209.0g / mol，M Pb =207.2g / mol五、相關問題五、相關問題1、絡合滴定常用金屬離子指示劑：鉻黑絡合滴定常用金屬離子指示劑：鉻黑T（EBT） 二甲酚橙（二甲酚橙（XO） 使用使用pH范圍：范圍： pH 6.311.6 pH6.32、絡合滴定準確滴定判別式：絡合滴定準確滴定判別式： lgKMYCMsp6，lgKMY8；3、絡合滴定分別滴定判別式：絡合滴定分別滴定判別式： lgKC6，lgK6.4、EDTA標定標定(標定基準選擇原則標定基準選擇原則)：選用與待測物組分相同或盡量接近：選用與待測物組分相同或盡量接近的基準物進行標定，使標定與測