1、 實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題1. 掌握差熱分析的基本原理及方法，了解差掌握差熱分析的基本原理及方法，了解差熱分析儀的構造，學會操作技術。熱分析儀的構造，學會操作技術。2. 用差熱分析儀對碳鋼進行差熱分析，并依用差熱分析儀對碳鋼進行差熱分析，并依據差熱圖譜分析試樣的相變點。據差熱圖譜分析試樣的相變點。 實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題差熱譜圖中的溫度曲線表示參比物溫度（或樣差熱譜圖中的溫度曲線表示參比物溫度（或樣品溫度，或樣品附近的其他參考點的溫度）隨時間品溫度，或樣品附近的其他參考點的溫度）隨時間變化的情況；差熱曲線信號強度同時間的關系。變化的情況

2、；差熱曲線信號強度同時間的關系。當樣品無變化時，它與參比物之間的溫差為零，當樣品無變化時，它與參比物之間的溫差為零，差熱曲線顯示水平線段，稱為基線。差熱曲線顯示水平線段，稱為基線。一般商品差熱分析儀習慣上認定正峰為放熱，一般商品差熱分析儀習慣上認定正峰為放熱，負峰為吸熱。差熱曲線上的峰數目就是測量溫度范負峰為吸熱。差熱曲線上的峰數目就是測量溫度范圍內樣品發生相變或化學變化的次數。圍內樣品發生相變或化學變化的次數。峰的位置對應著樣品發生變化的溫度，峰面積峰的位置對應著樣品發生變化的溫度，峰面積大小是熱效應大小的反映。大小是熱效應大小的反映。實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題 選

3、擇一種在所測定的溫度范圍內不會發生選擇一種在所測定的溫度范圍內不會發生任何物理或化學變化的對熱穩定的物質作為參任何物理或化學變化的對熱穩定的物質作為參比物，將其于樣品一起置于可按設定速率升溫比物，將其于樣品一起置于可按設定速率升溫的電爐中，測量時分別記錄參比物的溫度以及的電爐中，測量時分別記錄參比物的溫度以及樣品與參比物的溫差。樣品與參比物的溫差。以溫差對溫度作圖就可得到一條差熱分析以溫差對溫度作圖就可得到一條差熱分析曲線，或稱差熱圖譜。曲線，或稱差熱圖譜。從差熱曲線中可獲取有關熱力學和動力學從差熱曲線中可獲取有關熱力學和動力學方面的信息。方面的信息。實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意

4、事項思考題實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題儀器：儀器：藥品：藥品： 1. 硫酸銅（分析純）硫酸銅（分析純）2.-Al2O3（分析純）（分析純） NETZSCH5 差熱分析儀差熱分析儀實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題日本理學差熱分析儀（DTA/TG-Rigaku, Japan）同步熱分析儀同步熱分析儀實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題1. 稱取一定質量的碳鋼粉末裝入樣品保持器左側稱取一定質量的碳鋼粉末裝入樣品保持器左側孔中。孔中。2. 在右側孔中放入與樣品量基本一致的三氧化二在右側孔中放

5、入與樣品量基本一致的三氧化二鋁。鋁。3. 將儀器連好，按操作要求開啟儀器，控制升溫將儀器連好，按操作要求開啟儀器，控制升溫速率為速率為10-30/min 。最高溫度設為。最高溫度設為900，同，同時詳細記錄各測定條件，電腦記錄差熱曲線。時詳細記錄各測定條件，電腦記錄差熱曲線。4. 實驗結束后按規程關閉儀器。實驗結束后按規程關閉儀器。 實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題1.儀器操作；儀器操作；2.軟件操作軟件操作。 實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題差熱分析儀屬精密儀器，在使用時要嚴格遵差熱分析儀屬精密儀器，在使用時要嚴格遵守操作規程，不可以自己隨意調整機器，

6、避免損守操作規程，不可以自己隨意調整機器，避免損壞儀器。壞儀器。 實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題數據輸出文件為.txt文件。該文件數據的結構為:2407 T TtTt3這里第一行這里第一行2407代表測試了代表測試了2407個數據點。個數據點。（注：儀器測試頻率為每秒一個數據點）（注：儀器測試頻率為每秒一個數據點）接下來：接下來：（1）第）第1部分部分22407+1行是溫差行是溫差T的數據；的數據；（2）第）第2部分部分2407+22407*2+1行是時間行是時間t的數據；的數據；（3）第）第3部分部分2407*2+22407*3+1行是溫度行是溫度T的數據；的數據；（4

7、）第）第4部分部分2407*3+22407*4+1行是時間行是時間t的數據；的數據；利用利用Excel的打開的打開txt文件的功能，對這些數據進行處理，重新繪制圖譜文件的功能，對這些數據進行處理，重新繪制圖譜T T圖，并利用圖，并利用Excel計算計算H及及E。實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題w 測試反應焓的方法和意義。w 計算公式w 常數，與儀器有關； 試樣質量，kg。w 已知純錫的熔化熱為59.3610-3Jmg-1 esttKHTdtmKm實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題實驗目的實驗原理儀器試劑實

8、驗步驟演 示注意事項思考題w 測試活化能的方法和意義。w 計算公式：w 升溫速率，K/s； 峰溫，K。2ln1()mmTERTmT實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題1. 差熱分析的基本原理是什么？差熱分析的基本原理是什么？2. 為什么加熱過程中即使試樣未發生變化，差為什么加熱過程中即使試樣未發生變化，差熱曲線仍會出現基線漂移？熱曲線仍會出現基線漂移？3.膽礬在實驗過程中，發生了哪些化學反應？膽礬在實驗過程中，發生了哪些化學反應？ 比較每步化學反應的吸熱的相對大小。比較每步化學反應的吸熱的相對大小。4. 由實驗得出影響物質穩定性的因素有哪些？由實驗得出影響物質穩定性的因素有哪些？實驗目的實驗原理儀器試劑實驗步驟演 示注意事項思考題5. 升