1、山東聊城阿華制藥有限公司標準操作規程工藝規程硬 脂 酸 鎂編 碼 SOP-TR 03 02起 草 人日 期審 核 人日 期批 準 人日 期實施日期日 期1. 范圍本規程規定了硬脂酸鎂產品的生產工藝操作要求,原輔料、包裝材料、成品及過程產品的質量標準和技術參數及物料平衡計算方法等。2. 引用標準中國藥典2000版藥品生產質量管理規范1998年修訂版。3. 概述3.1 化學名：硬脂酸鎂3.2 英文名：Magnesium Stearate3.3 批準文號：魯衛藥準字（1998）第052430號。3.4 性質與用途：本品系硬脂酸鎂和棕櫚酸鎂為主要成分的組成不定的混合物，為白色輕松無砂性的細粉，微有特臭

2、；與皮膚接觸有滑膩感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。本品為賦型劑用作片劑的潤滑劑、助流劑、抗粘劑。4. 原輔料、包裝材料、成品和過程產品的質量標準4.1原輔料 4.1.1 硬脂酸a. 外觀: 本品為白色或類白色有滑膩感的粉末或結晶性硬塊，有類似油脂的微臭，無味。b. 凝點：不低于54。c. 碘值：不大于4。d. 酸值：203-210。e. 熾灼殘渣：不超過0.1%。f. 重金屬：不超過5PPM。4.1.2 氫氧化鈉a. 性 狀：白色干燥顆粒、塊、棒或薄片；質堅脆，折斷面顯結晶性，引濕性強。b. 硫酸鹽: 不超過0.02%。c. 鐵 鹽: 不超過0.002%。d. 重金屬: 不超過0.003%。e

3、.含 量: 不低于96.0%；Na2CO3含量不超過2.0%。4.1.3 硫酸鎂a. 性 狀：無色結晶；無臭，味苦、咸，有風化性。a. 酸堿度:應符合規定。b. 熾灼失重:48.0-52.0%。c. 氯化物:不超過0.1%。d. 鐵 鹽:不超過 0.0015%。e. 重金屬:不超過 0.001%。f. 含 量:不超過98.0%。4.14 電滲析水a. 性 狀:無色透明液體，無沉淀物或漂浮物。b. 氯化物:不超過50mg/lc. 酸堿度:。4. 2 包裝材料4.2.1 外包裝材料a. 材質:聚丙烯甲級涂塑編織袋b. 規格:1050mm×500mmc. 內容:見SOP-PMS 02 00

4、4.2.2 內包裝材料a. 材質：聚乙烯塑料b. 規格：1050×510mmc. 微生物限度:細菌數、霉菌數:不超過100/dm2 致病菌:大腸桿菌 陰性金黃色葡萄球菌 陰性4.3 產品質量標準性狀本品為白色輕松無砂性細粉;微有特臭;與皮膚接觸有滑膩感。在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.3.2鑒別(1)、（2）應呈陽性反應。4.3.3檢查a.氯化物:不超過0.15%。b.硫酸鹽:不超過0.6%。c.干燥失重:不超過5.0%。d. 鐵 鹽:不超過0.01%。e. 重金屬:不超過0.0015%。f. 含 量:6.5-7.5%。4.3.4微生物限度細菌數不超過1000個/g霉菌數不超過100個

5、/g4.4 過程產品質量標準硫酸鹽含量不超過0.5%5. 反應原理及工藝流程圖5.1 反應原理硬脂酸以10倍的水加熱熔化后，加入片堿85-90條件下皂化生成硬脂酸鈉溶液，再加入硫酸鎂溶液進行復分解反應，得硬脂酸鎂沉淀。5.2 流程圖 皂 化 復分解 洗 滌 干 燥 篩 分 包 裝 成品 質量監控點11個5.3工藝配比原輔料 重量 比例硬 脂 酸 300 1氫氧化鈉 49.5 0.165硫 酸 鎂 165 0.55電滲析水(反應) 3000 10電滲析水(洗滌) 3000 106. 工藝過程6.1 備料接生產指令單復核無誤，領取硬脂酸，氫氧化鈉，硫酸鎂，擺放在貨架上備用。6.2.1 質量監控點投

6、料時溫度50-60皂化溫度85-90皂化時間120分鐘6.2.2 操作過程向反應釜中加電滲析水升溫50-60時,投入硬脂酸溶化后加氫氧化鈉，升溫至85-90計時120分鐘，每20分鐘記錄一次溫度。6.3 復分解6.3.1 質量監控點反應溫度75-80反應時間30-40分鐘6.3.2 操作將硫酸鎂溶液加入反應釜中，控制溫度75-80，反應30-40分鐘.6.4 洗滌6.4.1質量監控點洗滌時間為60秒，進入離心機的料液溫度不得低于80。SO42-0.5%備好95-100的洗滌用水.進料前應用洗滌用水反沖離心機15秒,然后進料脫水，再進料再脫水，分次洗滌時間應為60秒，脫水后卸料轉入潔凈料車以生產

7、記錄進行標識。每次卸料后應用洗滌用水反沖離心機，且進入離心機的料液溫度不得低于80。6.5.1質量監控點氣流干燥溫度一級工作室不低于42,二級工作室應在80-90的范圍內.產品干燥失重不超過之4.5%.6.5.2進風口溫度達到130以上,二級工作室溫度達到90以上時開始加料,調節無級變速器使一級工作室溫度不低于42,調節二級散熱器進汽閥及擋風板控制二級工作室溫度在80-90之間.6.6 篩分包裝6.6.1 質量監控點篩網100目 每件凈重10kg 誤差+0.1kg6.6.2 按旋振篩操作SOP調試設備正常后，進行篩分，每10kg為一包裝；篩上滯留物，收集后重新粉碎、篩分后均勻摻入整批物料。7.

8、 工藝衛生要求7.1 一般生產區a. 操作臺應平整、清潔、無積水、無雜物、無與生產無關的用品。b. 地面、墻壁、房頂見本色、無蜘蛛網、無浮塵、無霉斑、無滲漏、無不清潔死角。c. 應有防止蚊、蠅及無嚙齒類動物進入的設施。d. 內部照明安裝符合要求。7.2 潔凈區a. 必須達到一般生產區全部要求。b. 潔凈區內的所有建筑物表面應光滑、潔凈、完好，不產生滲透作用，并能夠耐受多種清潔劑和消毒劑反復使用。c. 生產過程中產生的滯留物、掃地料應及時清除。d. 消毒周期每三天一次，清毒劑甲醛和乳酸交替進行。e. 紫外線安裝應符合要求。7.3 設備清潔周期a. 反應釜、離心機、旋振篩、粉碎磨每班清潔一次。b.

9、 過程產品周轉車、周轉袋每周清潔一次。c. 烘箱（附空氣過濾器）、烘盤每兩周清潔一次，襯布每三天清潔一次。e.氣流干燥機每周徹底清潔一次。7.4 操作人員a. 上崗前必須按人員出入SOP更換崗位服，崗位服應清潔完好，符合區域要求。b. 保持個人清潔衛生，做到勤剪指甲、勤理發、剃須，勤換衣服、勤洗澡。c. 上崗前將手洗干凈，不得涂抹化妝品，上崗時不得佩戴飾物和手表。8. 技術安全與防火8.1 反應工序所用片堿為強堿，工作前應戴好防護用品：膠靴、橡膠手套及口罩。8.2 反應罐上安裝的照明燈應為低壓電源開關，嚴禁用濕手接觸電流開關，以防觸電，停電時所有設備電源應關閉。8.3 遵守勞動制度，不準脫崗、

10、不準隨便開動機器。8.4 車間內維修設備需電、氣焊時，應提前報告負責人，待車間做好防護措施后再使用。8.5 由于本產品質輕易產生粉塵，嚴禁將火種帶入生產區，以防產生明火時引起粉塵爆炸。8.6 蒸汽管道外必須加包隔熱層。8.7 粉碎磨皮帶輪應設防護罩。9. 綜合利用與“三廢”治理9.1 烘干房及篩分間掃出廢料集在一起，作為工業級潤滑劑。9.2 反應工序降溫水可用作洗澡用水或降溫重復利用。10. 操作工時與生產周期10.1 操作工時 工序 反應 洗滌、分離 干燥、篩包 時間 4 7 710.2 生產周期 二車間26小時，三車間18小時11. 勞動組織與定崗定員工序 辦公室 反應 洗滌 干燥、篩包人

11、數 3 1 2 112. 設備一覽表及主要設備生產能力見附表單罐月生產能力為35噸13. 原輔料能源消耗和經濟技術指標。13.1 經濟技術指標13.1.1 月一次合格批數 一次合格率=-×100%月生產批數 13.1.2 月合格批數 合格率=-×100%月生產批數13.1.3 月成品量收率=-×100%月原料量(主要原料)13.2 原料消耗以生產一噸硬脂酸鎂計名稱 硬脂酸 氫氧化鈉 硫酸鎂 工藝用水 塑料袋 編織袋 扎口繩定額 961.54kg 158.65kg 528.85kg 19230.8kg 100條 100條 200根14. 物料平衡以干品計算本產品收率實際收102% 理論收率為104.7% 產品干燥失重3% 粉塵量0.5% 溢流量2% 滯留物量0.2%實際收率=理論收率-粉塵量-溢流量-滯留物量15. 附頁硬脂酸鎂主要設備及生產能力設備名稱編 號規格型號材 料裝機容量用 途生產能力不銹鋼反應罐070114F5000L不銹鋼7.5KW備洗滌用水5000kg不銹鋼反應罐070115F5000L不