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文檔簡介

1、實驗一接觸角探測液法測定聚合物材料表面張力一.實驗目的和要求1 .了解低能材料表面表征的原理和方法;2 .分別用二液法和三液法測定固體聚合物表面張力;3 .掌握JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀的使用。二.實驗原理固體總是通過它的表面與外界事物發生聯系,表面張力作為固體表面一個重要熱力學參數,是固體物質表面作用發生的重要根據。在高分子功能材料、高分子先進復合材料、阻燃、膠料涂料、環保、食品、包裝等諸多領域有著重要的應用。因此,研究低能聚合物固體表面的表面張力既具有一定的理論價值又具有實際的應用價值。但是在通常情況下可逆地生成新的固體表面或界面是無法實現的。因此,固體高聚物表面張力的直接測

2、量是相當困難的。固體聚合物不具有流動性,所以現有的測定液體表面張力的技術都不能使用。到目前為止,尚無直接測量高聚物表面張力的實驗方法。為了要得到這個重要的參量,目前都只能采用一些間接的辦法來測定固體聚合物的表面張力。如(1)熔融體法,即依據溫度對聚合物表面張力的影響,在較高的溫度下測量高聚物熔融體的表面張力,進而外推到低溫條件下高聚物的固體的表面張力。(2)液體同系物法,測量高聚合物的低分子液態同系物的表面張力根據表面張力與同系物的相對分子質量的依賴關系,由聚合物的低分子液態同系物的表面張力外推到高分子固態同系物的表面張力。(3)Zisman的利用已知表面張力的系列探測液潤濕聚合物表面,測得其

3、接觸角,再外推測定出固體聚合物的浸潤臨界表面張力。(4)利用SWu的調和平均方程與楊氏方程式來測算固體聚合物表面張力兀等多種方法。(5)Owens二液法幾何平均方程與楊氏方程式來測算固體聚合物表面張力學s.(6)三液法.(1-1)本實驗擬分別用Owens二液法和三液法幾何平均方程與楊氏方程式來測算固體聚合物表面張力,4。通過測定液體在固體表面的接觸角來估算固體的表面張力的依據是Young方程:GS=LS.LCOs式中的匕s、YS、工分別是與液體的飽和蒸汽達到平衡的固體的表面張力、液體與固體的界面張力和液體的表面張力;8為液體在固體表面的接觸角。固體的表面張力可分為非極性和極性兩部分。根據Owe

4、ns法,采用兩種探測液體在某種固體表面的接觸角的數據,就可以求出該固體表面張力的非極性值和極性值,二者的加和近似等于該固體總表面張力。d“d、1/2pvp、1/2,、(1+cos0)=2(s-l)+2(,T/)(1-2)式中只有小和¥兩個未知數,只要找到兩個已知丫Ld和丫lp的探測液體,測此二液體在固體表面上的接觸角,分別把液體的表面張力和接觸角的數據代入上式,即可得兩個獨立方程,解此方程組即可得聚合物的丫sd和丫sP以及聚合物的表面張力丫s。用Owens法計算張力時,所選的兩種測試液必須滿足如下的條件:(1)兩種液體的丫LP/丫LD值不能接近,而且兩者的差距越大越好;(2)兩種液體

5、必須有不同的極性,即必須從極性液體中和非極性液體中各選一種液體。(3)測試液不能使固體的表面發生溶解、膨脹和變形等。表1-1列出了一些常用測試液體的張力。表1-1常用探試液體的表面張力液體y/mJ-m1PYD/mJm1y/mJ-m1,/td極性水5121.872.82.36極性甘油26.43763.40.71甲酰胺18.739.558.20.47二碘甲烷2.348.550.80.05非極性a澳景044.644.60正十六烷027.627.60本實驗測通過JC2000Al滴接觸角/界面張力測量儀測定探測液水、甲酰胺或澳代蔡在聚丙烯、聚乙烯、聚酯、聚甲基丙烯酸甲酯(有機玻璃)、尼龍等聚合物材料上的

6、接觸角,用Owen袪計算表面張力。JC2000Al滴接觸角/界面張力測量儀的使用見儀器使用說明書(打印稿或電子文檔)。圖1-1JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀5.4.6三液法計算表面能Young's方程描述了固/液/氣三相體系中固體表面能丫s、液體表面能(表面張力)yl、固2液界面相互作用自由能丫sl、固體表面膜壓兀0以及平衡接觸角(0)之間的關系10S一二0一SL=LCOSU(1-3)對于低能表面,膜壓兀°可忽略不計Young's方程變為sS-YSL=YLcos0o(1-4)固體或液體的表面能包括Lifshitz-vanderWaals分量xw,Lewis酸

7、分量產和Lewis堿分量丫。固體的表面能怡及液體的表面能工可分別表示為:卜=*W+VB=?SW+2巡。一L=;W.ab=LW.2.Jl(1-5)(1-6)固-液界面相互作用自由能與固體和液體各自的表面能的關系可表示為SL=(.SW-.產)22(.SS.L7-.SL-Sl)(1-7)將式(1-5)(1-7)代入式(1-4),得到固體表面能、液體表面能與二者之間平衡接觸角的關系為:(LW2)(1-cosu)=2(SWLW(1-8)式(1-8)表明,只要測得3種已知表面能參數的液體在固體表面上的接觸角,就可計算出一組固體的表面能參數。因此,通過測定固體表面與已知gWL,;L和彳L的3種液體之間的接觸

8、角,就可得到固體的表面能參數(gWS,YS和彳s)。通常,實驗中選用的檢測液體包括二次蒸儲水、甘油、甲酰胺、二碘甲烷和乙二醇,這些液體的表面能參數見表。表F-1-2探測液體的表面能參數探測液體-1i/mJmLW-1竿/mJ,mJ/mJ-n?半/mJ-n?二次蒸儲水72.821.825.525.5甘油64.034.03.9257.4甲酰胺58.039.02.2839.6二碘甲烷50.850.800乙二醇48.029.01.9247.0在用接觸角測量法確定高分子樹脂材料的表面能參數時,水一甘油一二碘甲烷(WGD)、水一甲酰胺一二碘甲烷(WFD)和水一乙二醇一二碘甲烷(WED)3種組合方案具有很好的

9、一致性,其中的任一組合均能較好地反映聚合物的表面特征。本實驗中選用的高分子樹脂平板包括聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、丙烯睛/丁二烯/苯乙烯共聚物(ABS)和聚碳酸酯(PC)。在進行表面檢測前,每種平板面積(長X寬)均裁剪至20mmX20mm,撕去保護膜,先后置于含洗衣粉的自來水、自來水、蒸儲水的超聲波發生器中清洗各10min,取出后在蒸儲水中漂洗5min,然后在室溫下置于濾紙上晾干,并與濾紙一起放入硅膠(預先在150c干燥2h)干燥器內干燥24ho測量時,用微量進樣器(100pL)將檢測液體在距固體表面約3mm處垂直、小心

10、地滴加在固體表面,形成座滴,液滴體積為35L,直徑為12mm,測量時間不超過1min,取10次(每次間隔2s)接觸角的平均值作為該座滴的接觸角,取10個座滴的接觸角平均值作為該液體在該表面的接觸角。所有測量均在室溫(25C)下進行。檢測液體甘油、甲酰胺、二碘甲烷和乙二醇為分析純試劑,高純水為采用高純水儀新制。、實驗儀器與藥品1、藥品聚甲基丙烯酸甲酯(有機玻璃),板材20mmx20mm4塊聚酯板材20mmx20mm4塊聚丙烯板材20mmx20mm4塊聚乙烯板材20mmx20mm4塊尼龍板材20mmx20mm4塊去離子水(純水瓶裝)甲酰胺,分析純;一瓶碘甲烷,分析純;一瓶乙二醇,分析純;一瓶乙醇分

11、析純;一瓶L丙酮分析純;一瓶(以上液體除純水外,均用100mL滴瓶裝)2、儀器及備品JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀一臺洗瓶兩個500mL燒杯4個濾紙片,若干鏡頭紙,若干剪子一把壁紙刀一把電吹風一個四、實驗步驟1 .用水、丙酮清洗聚合物片材表面,再用電吹風吹干備用。每種聚合物分別測定水、甲酰胺在其上的接觸角。每種聚合物每種液體平行測定三次接觸角,取平均值。2 .JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀儀器操作:(1) 啟動點擊桌面newjc2000.exe,啟動接觸角測量儀應用程序。圖1-2接觸角測量儀應用程序主界面圖采樣操作模塊使用說明屏幕左側的大正方形區域為圖像顯示區,當攝像機打開

12、時,顯示區顯示當前攝像機攝入的圖像內容。屏幕右側為采樣操作模塊的功能菜單,現將菜單各項功能詳述如下:活動圖像:激活視頻顯示區凍結圖像:凍結視頻顯示區圖像讀取溫度:顯示當前裝樣平臺溫度單位:攝氏度C精度:0.1C存儲狀況:顯示連續存儲時的即時狀況,BMP圖像文件名從菜單Option中的第二欄Setting中的第一項設定,根據以上設定的字符串分別自動添加后綴01.bmp,02.bmp,等等。菜單說明File菜單,如圖1-3所示。FileOption圖1-3File菜單選項上述3個選項依次是:“打開,”、“保存為,”、“退出”,實驗中如果只采一幀圖,在凍結圖像后,可按“SaveAs,”菜單存儲圖像。

13、Connect“tting.Option菜單,如圖1-4所示SerillySaveRGBlBBitRGBlSBitNormalZoomIn圖1-4Option菜單選項菜單中“Connect”選項用來連接儀器與計算機,“Setting,”選項用來設置參數,“SerillySave”選項為自動連續儲存命令,因顯示卡兼容性不同,在Option中選RGB15bit或RGB16bit,可以顯示正常圖像,Normal為正常圖像大小,這是缺省值,ZoomIn是把圖像縮小,使較大的液滴能在屏幕上全部顯現出來,再選才NNormal就恢復原來大小。當選擇“Setting,”選項時會彈出對話框,如圖1-5所示。圖1

14、-5參數設置對話框前三項參數是用來設定SerillySave(自動連續儲存)的;后三項參數是用來設定“快存和播放”的,快存的總幀數可根據頁面數量設定,快存間隔幀數可根據客戶要求設置,一般視頻有25幀/秒,播放延遲無單位,代表了播放每幀圖像時的時間間隔,是根據計算機的主頻而設的延遲。快存時由于圖像直接存在內存中,所以屏幕上沒有圖像。(2)測量步驟溝通和采樣進入主界面后請點擊Option菜單中的"Connect”選項,出現對話框“ConnectOK",表明計算機與儀器的通訊溝通成功,如出現出錯信息,請檢查計算機與儀器的連線是否正確以及電源是否打開。加入樣品。實驗過程如圖1-6所

15、示。圖1-6實驗過程圖1-7按活動圖像激活視頻顯示區,通過調節調焦按鈕來截取圖像,調焦控制面板如圖所示。圖1-7調焦控制面板如果要連續采樣,使用“Setting,”中的前三項來設定BMPC件名、總幀數和間隔時間,在Option中選SerillySave即可。如果只采一幀圖,按凍結圖像,在File菜單中中選“SaveAs”選項存儲圖像,會有提示請你選擇儲存的文件名和所在的文件夾。接觸角測量在以上凍結圖像的基礎上,接觸角測量有多種方法(參見說明書),本實驗采用量角法按量角法按鈕,進入量角法主界面,如圖1-8所示,按開始鍵,打開文件夾,選中需要計算的圖形文件。圖1-8量角法主界面圖量取角度:顯示測量

16、尺Q:測量尺向上A:測量尺向下X:測量尺向右Z:測量尺向左:測量尺左旋:測量尺右旋量角器:顯示測量尺角度。量取角度顯示測量尺,顯示測量尺角度為45度,然后使測量尺與液滴邊緣相切,如圖1-9所示。圖1-9量角法測量然后下移測量尺到液滴頂端,如圖1-10所示圖1-10量角法測量再將旋轉測量尺,使其與液滴左端相交,即得到接觸角的數值,如圖1-11所示。圖1-11量角法測量另外,也可以使測量尺與液滴右端相交,求出接觸角,最后求兩者的平均值。注:當測量尺與液滴右端相交時,用180°減去所見的數值方為正確的接觸角數據。記錄下接觸角數據。3.換一種聚合物,重復以上2的步驟測定。記錄下接觸角數據。將

17、記錄下接觸角數據下表:表1接觸角測定數據探測液聚合物水甲酰胺123平均123平均五.數據處理點擊桌面上的newjc2000.exe,啟動接觸角測量儀應用程序。接觸角測量儀應用程序主界面如圖1-12所示:圖1-12接觸角測量儀應用程序主界面圖點擊表面能按鈕,進入計算表面張力界面對話框。在計算表面張力時,需要將液體A和液體B的色散力、極性力和分別測得的接觸角填入如圖1-13所示的界面中。圖1-13表面張力計算對話框然后按“OK鍵即可以計算出固體的表面能,如圖1-14所示。圖1-14表面張力計算結果對話框六.注意事項1 .溫度對接觸角也有影響,雖然影響不大,但仍應盡可能保持室內恒溫,門窗少開。觀察記

18、錄室內溫度;2 .每次測量個不時間應當一致;且要有一定的平衡時間。3 .每次測量液體取樣應保持體積相同。4每次進樣應一次注射完全,不可分幾次注射完。七.思考題1 .為什么應盡可能保持室內恒溫,門窗少開。觀察記錄室內溫度?2 .何謂接觸角滯后前進角,后退角?影響因素有哪些?3 .為什么應保持注意事項中(2)(4)項?八.參考文獻1 .胡福增等.材料表界面.上海:華東理工大學出版社.20012 .姜兆華等.應用表面化學與技術.哈爾濱:哈爾濱工業大學出版社.20003 .孫幕槿等.固體聚合物的表面張力研究.玻璃鋼/復合材料.2004,(5)784 .朱步瑤等.界面化學基礎.北京:北京大學出版社.19

19、94附錄JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀使用說明附圖1JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀1 .刖H液體接觸角的測定在石油、印染、醫藥、噴涂、選礦等行業的科研生產有非常重要的作用。特別是納米材料科學與工程已經成為世界性的研究熱點,在研究納米材料的表面改性時,都往往要涉及潤濕接觸角這個概念。所謂接觸角是指在一固體水平平面上滴一液滴,固體表面上的固-液-氣三相交界點處,其氣-液界面和固-液界面兩切線把液相夾在其中時所成的角。JC2000A靜滴接觸角/界面張力測量儀主要用于測量液體對固體的接觸角,即液體對固體的浸潤性,也可測量外相為液體的接觸角。該儀器能測量各種液體對各種材料的接觸角,粉

20、末在壓片后也可測量。2 .原理概述2.1 接觸角定義當液滴自由地處于不受力場影響的空間時,由于界面張力的存在而呈圓球狀。但是,當液滴與固體平面接觸時,其最終形狀取決于液滴內部的內聚力和液滴與固體間的粘附力的相對大小。當一液滴放置在固體平面上時,液滴能自動地在固體表面鋪展開來,或以與固體表面成一定接觸角的液滴存在,如圖F-1所示。假定不同的界面間力可用作用在界面方向的界面張力來表示,則當液滴在固體平面上處于平衡位置時,這些界面張力在水平方向上的分力之和應等于零,即?S/A=/L+?L/ACOSe(F-1-1)式中丫S/A、丫L/A、丫S/L分別為固-氣、液-氣和固-液界面張力;9為液體與固體間的

21、界面和液體表面的切線所夾(包含液體)的角度,稱為接觸角(contactangle),。在00-1800之間。接觸角是反應物質與液體潤濕性關系的重要尺度,0=90°可作為潤濕與不潤濕的界限,0<90°時可潤濕,0>90°時不潤濕。2.2 潤濕潤濕(wetting)的熱力學定義是,若固體與液體接觸后體系(固體和液體)的自由能G降低,稱為潤濕。自由能降低的多少稱為潤濕度,用Ws/l來表示。潤濕可分為三類:粘附潤濕(adhesionalwetting)、鋪展潤濕(spreadingwetting)和浸濕(immersionalwetting)。可從圖F-2看出

22、。圖F-2三類潤濕5.5.5 粘附潤濕如果原有的1m2固面和1m2液面消失,形成1m2固-液界面,則此過程的WAs/l為:WS/L=SS/A+丫L/A-SS/L(F-1-2)6.6.6 鋪展潤濕當一液滴在1m2固面上鋪展時,原有的1m2固面和一液滴(面積可忽略不計)均消失,形成1m2液面和1m2固液界面,則此過程的WSs/l為:SWs/l丫s/a-丫l/a-丫s/l(F13)7.7.7 浸濕當1m2固面浸入液體中時,原有的1m2固面消失,形成1m2固一液界面,則此過程的W1一為:Ws/l=丫s/a-丫s/l(F-1-4)對上述三類潤濕,丫s/a和丫s/l無法測定,如何求Ws/l分別討論如下:粘

23、附潤濕對于粘附北濕有:Was/l=丫l/a(1+cos0)(F-1-5)因液體表面張力丫L/A為已知,故只需測定接觸角。即可求出WAs/L。鋪展潤濕對于鋪展潤濕有:可得:WSS/L=丫L/A(cos。-1)(F-1-6)因cos<1,故WSS/L<0O但Ws/l是自由能降低,結果表示可以有一個自由能增加或不變的自發過程。這顯然違反熱力學第二定律。錯誤在于誤用了(F-1-1)式,此式只適用于平衡態。若液滴自動鋪展以完全蓋住固面,這就表示液滴與固面不成平衡態,所以不能將(F-1-1)式代入(F-1-3)式中。這里應該指出,不能將鋪展潤濕認為0=00,而在此情況下根本沒有接觸角。0=0&

24、#176;的正確理解應是有一個角,恰好等于0°。設有固體與壓力逐漸增加的蒸氣接觸以吸附此蒸氣,當壓力達到飽和蒸氣壓P0時,固P。面上即有一層極薄的液體。由Gibbs吸附原理知,表面自由能降低=RTjdInP。因此,WSS/L=SS/A-丫L/A-SS/L=RTdFdInP(F-1-7)浸濕將式(F-1-7)中的丫l/a去掉,即得WIs/L:p。Ws/l=ss/a-ss/l=RT|TdInP(F-1-8)由(F-1-6)式可知,當。=0°時,cosQ=1,Was/l=2丫l/a,自由能降低為最大,則認為固體完全被液體潤濕;當0=1800時,cosQ=-1,WAs/l=0,自由

25、能降低為0,則固體完全不被液體潤濕,即完全不潤濕。這種情況是理想的,因為液體與固體之間多少有一些相互吸引力存在。2.3 接觸角的測定對于理想的平固體表面,當液滴在表面達平衡后。只有一個符合Young方程的接觸角。但實際固體表面是非理想的,因而會出現滯后現象,致使接觸角的測量往往很難重復。但經過精心制備和處理的表面,有可能得到較重復的數據,特別是高分子的表面。表面的制備和處理的目的是要得到較光滑、干凈的理想表面,但具體的手續因樣品而異,這里不作更多的介紹。這里主要介紹一些常用的接觸角測定方法,它們都是針對氣一液一固體系的接觸角而設計的。但其中有些方法,只需略加修改,亦適用于液一液一固體系接觸角的

26、測定。2.3.1 量角法液滴角度測量法是測量接觸角的最常用的方法之一,如圖F3(a,b)所示。該方法是將固體表面上的液滴,或將浸入液體中的固體表面上形成的氣泡投影到屏幕上,然后直接測量切線與相界面的夾角,直接測量接觸角的大小。這時的躺滴可認為是球形的一(F-1-9)10-4mL此方法可用。若接觸角如果液體蒸氣在固體表面發生吸附,影響固體的表面自由能,則應把樣品放入帶有觀察窗的密封箱中,待體系達平衡后再進行測定。此法的優點是:樣品用量少,儀器簡單,測量方便。準確度一般在土10左右。2.3.2 量高法如果液滴很小,重力作用引起液滴的變形可以忽略不計,部分,如圖F4所示。接觸角可通過高度的測量按下式

27、計算:122htan=2d式中h是液滴高度,d是滴底的直徑。若液滴體積小于小于90°,則液滴稍大亦可應用。圖F4量高法示意圖液滴在纖維上的接觸角也可用量角法測量,把纖維水平拉直.置于樣品槽內,然后投影到電腦屏幕,直接測定液滴與纖維表面的夾角。如果液滴很小,接觸角也可用量高法測量,通過式(F-1-9)來計算。實際固體表面幾乎都是非理想的,或大或小總是會出現接觸角滯后現象.因此,需同時測定前進角和后退角。對于躺滴法,可用增減液滴體積的辦法來測定。增加液滴體積時測出的是前進角,如圖5(a)所示;減少液滴體積時為后退角,如圖F5(b)所示。(a)前進角(b)后退角圖F5前進角和后退角的測定方

28、法為了避免增減液滴體積時可能引起液滴振動和變形,在測定時可將改變液滴體積的毛細管尖端插入液滴中,尖端插入液滴不影響接觸角的數值。決定和影響潤濕作用和接觸角的因素很多。如,固體和液體的性質及雜質、添加物的影響,固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響,表面污染等。對于一定的固體表面,在液體液相中加入表面活性物質常可改善潤濕性質,并且隨著液體和固體表面接觸時間的延長,接觸角有逐漸變小趨于定值的趨勢,這是由于表面活性物質在各界面上吸附的結果。3.儀器組成3.1技術指標3.2.1 測量方式3.2.2 測量范圍3.2.3 溫度范圍3.2.4 測溫精度量角法,量高法,懸滴法;00180;室溫90C;0.01C;

29、1.5 圖像放大率:266pixel/mm;1.5 固體試樣尺寸:28X11mm1.5 主機外形尺寸:400X250X250mm1.5 總功率:220V200W(包括計算機);3.2系統組成硬件組成JC2000A靜滴接觸角測量儀的結構如圖7所示。河展電機圖F6JC2000A粉體接觸角測量儀的硬件組成儀器背部接線端口如圖F7所示圖F7儀器背部接線端口圖該儀器的樣品槽的結構如圖F8所示,I密閉空間破測固體(a)(b)圖F8樣品槽結構圖該樣品槽提供了密閉小環境,容易達到蒸發飽和狀態,并能在外相液體中測試。與接觸角相配的圖像采集卡(視頻卡)一塊,如圖F9所示。圖F9圖像采集卡CCDfe源線一根,如圖F

30、10所示圖F10CCD電源線主機電源線一根,如圖F11所示視頻連接線一根圖F11主機電源線F12所示。串口連接線一根,如圖F13所示。圖F13串口連接線微量進樣器一個,如圖F14所示支架一個,如圖F15所示圖F15支架與接觸角測量儀相配的計算機一臺如自帶計算機,建議配置如下或更高級:舊M兼容奔騰300以上的計算機;64M以上內存;有PCI擴展槽;至少500M硬盤空間;SaTNT2系列等顯示卡。有一個正常工作的COM通訊口3.2.2軟件組成運行環境WinXP配套軟件產品隨機配送的光盤中,一般包括以下內容:DH-CG400®像卡驅動程序及應用程序;儀器使用軟件;儀器介紹、操作指南。4.系

31、統安裝系統硬件安裝圖像采集卡(視頻卡)安裝關閉計算機電源,打開機箱,找到PCI插槽,如圖F16所示,圖中白色插槽為PCI插槽。圖F16PCI插槽示意圖(2)將圖像卡插入計算機空閑的PCI總線插槽中(白色擴展插槽)片與機箱用螺釘固定,即完成安裝。如圖F17所示;,將圖像卡上的固定擋圖F17圖像卡安裝圖像卡安裝完成以后,其端口如圖F18所示。圖F18圖像卡端口示意圖接觸角主機與計算機將隨機配送的視頻連接線連接CG400圖像采集卡(視頻卡)的端口與微電泳儀主機視頻口(注:某些圖像采集卡有2個插孔,選遠離主板的那個插孔),將隨機配送的串口連接線連接計算機COM1與電泳儀的串口線接口(計算機COM懦口如

32、圖F19所示),完成連接以后,接觸角主機與計算機的連接情況如圖F20所示。圖F19COM1端口示意圖圖F20接觸角主機與計算機連接圖硬件安裝注意事項(1)硬件安裝必須在關閉計算機電源后進行;(2)圖像卡的方向不能搞錯,固定鐵片與機箱相連;(3)圖像卡一定要插牢固,并與機箱用螺釘固定。系統軟件安裝本公司售出的接觸角測量儀,如附帶計算機,已經安裝了系統程序,并附有軟件安裝盤,如客戶自配計算機或系統重新安裝請按以下步驟進行:4.2.1圖像卡驅動軟件安裝隨機配送的光盤中DH-CG40M圖像卡驅動軟件所在的目錄,圖像卡必須安裝驅動軟件才可以工作。(1)圖像卡驅動程序安裝圖像卡安裝完成后,第一次開機時,系

33、統會提示發現新硬件,要求安裝設備驅動程序,如圖F21所示。DahengCG4CJLICaptureVindoME正在安裝新硬件的軟件口圖21找到新硬件這時可根據提示,點擊“瀏覽,”按鈕打開光盤的二DHCG400Win9X'目錄,如圖F22所示,圖F22安裝驅動程序示意圖F23然后按確定鍵便可完成安裝工作,這時系統需要重新啟動機器,點擊“是"按鈕,如圖所示。則在控制面板的F24所示。圖F23系統提示圖系統重新啟動以后,圖像卡的驅動程序已經完成安裝。如果沒有正確安裝,設備管理器中,聲音、視頻和游戲控制器下會有黃色的驚嘆號出現,如圖圖F24安裝失敗示意圖可以按照下面的步驟重新安裝。

34、點擊“屬性”按鈕,如圖F25所示。F26所示。圖F26安裝過程圖圖F25屬性對話框然后點擊“更新驅動程序”按鈕,選擇指定驅動程序的位置單選框,如圖然后點擊“下一步”按鈕,出現如圖28所示的對話框。更鼾這品期動理序向導上鼠門見在要從馬勘程序摩和下列任1伍置披索更別的的確序.幸理塞比當前設備使用的驅新程序更好巡醐程序即雎拗."可稀硒的介質回映盤、cd-Jim.)17騙星庭口”目贏畝而后后三f陽覽顯季族事動程序列表,以便町從列序、上一一一1下_.|取滿|F28所示。圖F27安裝過程圖點擊“瀏覽”按鈕,選擇驅動程序所在的目錄,然后點擊“下一步”按鈕,如圖圖F28安裝過程圖點擊“下一步”按鈕,

35、出現復制文件對話框,如圖30所示。圖F29復制文件對話框復制完成以后,出現如圖F30所示的對話框。Wmd«S巳經安裝了比硬蚌設備的更新非邂序.ahs»gC(r40DCapture(It/13/2002)F31所示。圖F31重新啟動對話框選擇“是"按鈕,系統將會重新啟動,系統啟動好以后,圖像卡的驅動程序的安裝已經完成,此時控制面板的設備管理器中,聲音、視頻和游戲控制器下的黃色的驚嘆號已經消失,如圖F32所示。ZJ2S.制石備苣毋耨|硬怦配置文件|性能|苗搭當出者若由岳(Ir用法椅有若設備(C)巴計當機+二JH3免見硒里:t各語制解調福+/潴口tUHLFI)田B而現鼎

36、!t,豆地空日營其他設備J.'PCIRLldnadLaAudioDavie*田口袁者控制電I:醒,回音-雙以硒戲拄和端EabiCTu;E4DQCapture(11/13/EmE)技標通用串行油威拄制更映適配書系統設備®j捌皂I打印如.圖F32安裝成功示意圖(2)圖像采集軟件安裝運行光盤的二DH-CG400Demo目錄下的Setup.exe文件,集軟件安裝工作。安裝過程如下:雙擊setup.exe文件,出現如圖34所示的對話框。便可完成圖像卡圖像采上一步kI:二二族一一|圖F30安裝過程圖點擊“完成”按鈕,即可完成驅動程序的安裝,此時系統需要重新啟動,如圖SetupSetupi

37、spieparingtteInstallShieldWizardwhichwfllguideywthroughtheapplicationsetupprocess:,Please網100%圖F33準備安裝進程圖準備安裝進程完成以后,點擊“Next”按鈕,如圖F34所示IWdcogIheDH-CG400PeiFomnant5由pprogramThsprogram間EWIDHCG-4001rpErlaEanceon陽urCDcnpulei.ItisslrorpleconmsrdedIha*oubktWlWindowspioaramsbeforeruinngIhisS曲叩program.ClickC

38、-anralIoqul£et*iandthandoseanypcrarre/ouhaveluntihg.Clck.M皈tocontinuewlhtheSetupprogram.WARNING:Thispiogramts-protectedb)icopyrightBa/andidtemaliGhH白酒總殳Unaimhanswfrepradirolkjrio<djfcuiksnal由pw3in.aanypo由eoftgmrcsUtnseveiecrviandcnmralpendiies.andwilbepiasecUtedtomwrnume?4cnipossWciflxlwlaw.

39、I二座運二I口一II圖F34安裝過程圖選擇“Yes”按鈕,如圖F35所示。圖F35安裝過程圖可以選擇“Brouse,"按鈕改變安裝路徑,也可以選擇默認的路徑安裝,點擊“下一步”按鈕,如圖F36所示。12rhl白白£白an兇SetupIiM:曲UH,CG400PeifamwnH;inihengfolder.Torisialto臍is110klerckskiH&tTonsialtoadfiermtlofidtr.cldcBiowssandwdectanotherfolder.Youcanchwscnolfonsi-alDH-CG400PcoimancetvcJckjng

40、Csicdtoex*SelupD«±lindlicrbFolderC:V.DHCS40DPafaimarceBjowse.圖F36安裝過程圖選取默認的Typical”安裝,點擊“下一步”按鈕,如圖F37所示。圖F37安裝過程圖點擊“Next按鈕,如圖F38所示。圖F38安裝過程圖點擊“Next按鈕,如圖F39所示。G&uphaerrDMshid0n屈刖to51Mcc-pjraihe律啊改5li蘆u型班tolehWj口char謂皿idLngx.cfckG-sckIfguMt聞的d詞!ttu:訊ngtcktFindla再向.CLiie&itthflB:iReiw

41、tuwheic:gackj屈運-1C%c*圖F39安裝過程圖點擊“Finish”按鈕,完成圖像采集軟件的安裝。如圖F40所示。圖F40安裝過程圖F41所小,(3)為采集圖像分配內存軟件安裝完成后,打開控制面板,其中有大包圖像圖標,如圖大恒MemAllocater圖F41大恒圖標用鼠標雙擊該圖標,會彈出連續內存分配對話框,如圖F42所示,在請輸入內存塊大小編輯框中輸4000連續內存分配的配苴目前的分配情況試圖分配的大小:TB0JT(300OKB)>分配成功!請輸入您想分配的內存塊大小:確認網頁(1頁=4KB)圖F44內存成功分配對話框圖F43確認對話框重新啟動以后,系統已成功為圖像采集分配

42、了內存,如圖F44所示。F43所示。按確認鍵,系統會重新啟動,按確定建,系統為圖像采集分配內存,如圖儀器操作軟件安裝將光盤中的“,forCG400目錄下的Jc2000A文件夾全部拷貝到C盤中Jc2000A目錄下,執行文件為newjc2000.exe。系統文件列表接觸角測量儀文件列表本系統必須在C:jc2000子目錄下有以下文件:newjc2000.execg200d32.dlldvcseapi.dllmemalloc.dll_isreg32.dll顯示器設定在桌面上點擊鼠標右鍵-屬性-選擇設置,在顏色欄,選擇“增強色16位”,在屏幕區域欄,選擇“800M600”像素,如圖F45所示。5.系統使

43、用5.1啟動圖F45顯示器設定圖進入jc2000a子目錄,運行子目錄中的newjc2000.exe即可啟動接觸角測量儀應用程序。接觸角測量儀應用程序主界面如圖F46所示:圖F46接觸角測量儀應用程序主界面圖采樣操作模塊使用說明屏幕左側的大正方形區域為圖像顯示區,當攝像機打開時,顯示區顯示當前攝像機攝入的圖像內容。屏幕右側為采樣操作模塊的功能菜單,現將菜單各項功能詳述如下:活動圖像:激活視頻顯示區凍結圖像:凍結視頻顯示區圖像讀取溫度:顯示當前裝樣平臺溫度單位:攝氏度C精度:0.1C存儲狀況:顯示連續存儲時的即時狀況,BMP像文件名從菜單Option中的第二欄Setting中的第一項設定(如圖50

44、所示),根據以上設定的字符串分別自動添加后綴01.bmp,02.bmp,等等快存和播放:從菜單Option中Setting,項中后三項設定,在初次快存之前,先需到win98控制面板大恒圖像根據內存實際內存大小來設定頁面數量(建議4000-8000,可存幾十幀圖像)重啟電腦。(如圖F44所示)快存的總幀數可根據頁面數量設定;快存間隔幀數可根據客戶要求設置,一般視頻有25幀/秒;播放延遲無單位,代表了播放每幀圖像時的間隔,是根據計算機的主頻而設的延遲。(如圖F49所示)快存時由于圖像直接存在內存中,所以屏幕上沒有圖像。菜單說明File菜單,如圖F47所示。FileOption上述3個選項依次是:結

45、圖像后,可按“SaveAs,圖F47File菜單選項“打開,”、“保存為,”、“退出”,實驗中如果只采一幀圖,在凍”菜單存儲圖像。Option菜單,如圖F48所示Coimect立tt】n出SerillySaveBGBleEitKGB15BitNormal圖F48Option菜單選項菜單中“Connect”選項用來連接儀器與計算機,“Setting”選項用來設置參數,“SerillySave”選項為自動連續儲存命令,因顯示卡兼容性不同,在Option中選RGB15bit或RGB16bit,可以顯示正常圖像,Normal為正常圖像大小,這是缺省值,ZoomIn是把圖像縮小,使較大的液滴能在屏幕上全

46、部顯現出來,再選擇Normal就恢復原來大小。當選擇“Setting-選項時會彈出對話框,如圖F49所示。圖F49參數設置對話框前三項參數是用來設定SerillySave(自動連續儲存)的;后三項參數是用來設定“快存和播放”的,快存的總幀數可根據頁面數量設定,快存間隔幀數可根據客戶要求設置,一般視頻有25幀/秒,播放延遲無單位,代表了播放每幀圖像時的時間間隔,是根據計算機的主頻而設的延遲。快存時由于圖像直接存在內存中,所以屏幕上沒有圖像。另外,本儀器還可外接恒溫水浴。使用步驟溝通和采樣進入主界面后請點擊Option菜單中的"Connect”選項,出現對話框“ConnectOK&quo

47、t;,表明計算機與儀器的通訊溝通成功,如出現出錯信息,請檢查計算機與儀器的連線是否正確以及電源是否打開。加入樣品。實驗過程如圖F50所示。圖F50實驗過程圖F51按活動圖像激活視頻顯示區,通過調節調焦按鈕來截取圖像,調焦控制面板如圖所示。圖F51調焦控制面板如果要連續采樣,使用“Setting,”中的前三項來設定BMPC件名、總幀數和間隔時間,在Option中選SerillySave即可。如果只采一幀圖,按凍結圖像,在File菜單中中選“SaveAs,”選項存儲圖像,會有提示請你選擇儲存的文件名和所在的文件夾。量角法按量角法按鈕,進入量角法主界面,如圖53所示,按開始鍵,打開文件夾,選中需要計

48、算的圖形文件。Ehilo工圖F52量角法主界面圖量取角度:顯示測量尺Q測量尺向上A:測量尺向下X:測量尺向右Z:測量尺向左:測量尺左旋:測量尺右旋量角器:顯示測量尺角度F53量取角度顯示測量尺,顯示測量尺角度為45度,然后使測量尺與液滴邊緣相切,如圖所示。圖F53量角法測量然后下移測量尺到液滴頂端,如圖F54所示圖F54量角法測量再將旋轉測量尺,使其與液滴左端相交,即得到接觸角的數值,如圖56所示。圖F55量角法測量另外,也可以使測量尺與液滴右端相交,求出接觸角,最后求兩者的平均值。注:當測量尺與液滴右端相交時,用180°減去所見的數值方為正確的接觸角數據。5.4.3量高法按量高法按

49、鈕,進入量高法主界面,如圖F56所示。圖F56量高法主界面圖按開始按鈕,打開文件夾,選取圖象文件,界面如圖58所示。圖F57量高法測量然后用鼠標左鍵點擊液滴的頂端和液滴的左、右兩端,如圖59所示,如果點擊錯誤,可以點擊鼠標右鍵,取消選定。圖F58量高法測量量角器角度為0,接觸角為2X(90-0)懸滴法測表面張力基本操作如下:在程序主界面單擊另外本儀器還提供了用懸滴法測量表面張力的功能,懸滴法按鈕,進入懸滴法程序主界面,如圖F59所示。圖F59懸滴法測量表面張力主界面按開始按鈕,打開圖像文件,如圖F60所示:圖F60懸滴法測量表面張力然后在液泡左右兩側和底部用鼠標左鍵各取一點,隨后在液泡頂部會出

50、現一條橫線與液泡兩側相交,然后再用鼠標左鍵在兩個相交點處各取一點,即可測出表面張力值,如圖F61所示。圖62懸滴法測量表面張力(F-1-10)(F-1-11)丫L為液體表面能,也(F-1-12)Owens二液法計算表面能本儀器還提供了Owens二液法計算表面能的功能,具體計算方法如下:Ys=丫s+丫s-L0+丫LP式中:丫s為固體表面能,可以分解為色散力丫sD項和極性力丫sP項;可以分解為色散力丫LD項和極性力丫LP項。那么:”(1+cos。)=2(ld)1/2+2(丫sP-P)1/2在公式中,如果已知液體的表面能YL和其分項丫;丫LP,并測出液體在固體表面上的接觸角0,則公式中還有兩個未知數丫sD和Ys為了求得這兩個未知數,就需要兩個方程,因此必須采用兩種測試液體,獲得如下的方程組:YLi(1+cos01)=2(YsDYL1D)1/2+2(rSPYL1P)1/2(F-1-13)LL2(1+COS02)=2(丫s丫L2)+2(ss丫L2)(F-1-14)由該方程組可以求出YsD和丫sP,進而可以求出固體的表面能:丫s=TsD+丫s1目前常用的測試液體的表面能如表1所示表1常用測試液體的表面能液體P丫LD丫L丫LTLP/丫lD

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