1、河北工業大學碩士學位論文8）噴霧造粒將干燥室放入井式加熱爐中加熱，使干燥室保持一個較高的溫度，來烘干溶液中多余的水分。將第二步濕混后的溶液放入霧化槍中，將溶液進行霧化，在干燥室底部得到復合粉末。當采用相同的噴霧速度時，不同的干燥室溫度對復合粉末性能有著明顯的影響。溫度太低，如250C下，收集到的復合粉末顆粒飽滿，粒徑均勻，但熱交換作用較慢，液滴的水分雖然較容易被烘干，其在干燥室里散發出來的水分不易排出，排風和噴霧過程不能同時進行，這樣務必會耽誤制粉過程，降低的制粉效率，如果操作不當，水分未及時排出，連續的霧化粉末進入干燥室，將會攜帶水分堆積在干燥室底層，形成結癡，只能破碎后進行篩分，嚴重影響了

2、復合粉末的質量，進而影響復合涂層的質量；溫度過高，導致液滴表面迅速脫水干燥，形成硬殼，但液滴內部仍含有水分，進一步脫水致使硬殼內部形成負壓，導致復合粉體有外殼向內塌陷，形成類似蘋果狀的顆粒，這樣的復合粉體表面粗糙，流動性不好，制備出的涂層性能不佳。經過試驗，干燥室溫度設定為400C時，干燥速度與排風速度相宜，既沒有出現底層結癡，也沒有大規模出現蘋果狀顆粒，粉末飽滿，顆粒粒徑差異不大，適合噴涂。500克混合粉末制備成復合粉末只需1個小時，在保證質量的同時，大大提高了制粉效率。圖33,34為不同溫度下制備出的復合粉末的SEM掃描照片。圖33250c制備出復合粉體形貌Fig.3-3SEMimageo

3、fcomPos讓ePowders圖Fig.3一4.3一4400C復合粉體形貌SEMimageofcomPositePowders9）粉體的篩分制備出的顆粒，由于粘結劑的作用、料漿的沉淀效果、霧化槍霧化程度和干燥室內部環境限制使得制備得到的復合粉末的粒度不同，需要通過分樣篩篩選，最終選定選取粒徑在200300目的顆粒進行等離子噴涂，該目數下的顆粒流動性和反應效率都很出色。10）噴霧造粒法應注意的細節反應等離子噴涂FeA1203FeA12O短合涂層形成機理的研究將干混混合后的粉末加入在以無水乙醇溶劑中，因為原始鋁粉活性大容易和水反應，故而不選水做溶劑。混合溶液通過機械攪拌的方法使其混合，為了更好的

4、消除內部化學鍵，在溶液中加入陶瓷球，機械攪拌需要45小時，直至混合溶液中白無水乙醇揮發,使溶液變成粘稠狀。長時間的機械攪拌主要目的就是為了讓兩種粉末進行充分的均勻混合，避免最終得到的復合粉末由于成分分布不均，反應不充分，制備出性能不均的涂層。4）風干將粘稠狀的混合粉體倒入在托盤器皿中，使其風干，風干大約72小時可以使粘稠狀變成固狀。當混合粉體中無明顯乙醇氣味時，可以放入烘干箱中加快殘余乙醇揮發，但也應控制在較低溫度下進行，本實驗控制溫度選擇在60Co5）碾粉破碎風干后的粉為固狀，需要將其碾碎成細粉。此時，鋁粉與氧化鐵粉已經充分混合均勻，裝到容器中保存起來，防止雜質污染。該混合粉中鋁粉和氧化鐵粉

5、雖以均勻分布但僅僅是彼此的接觸在一起，沒有相互間作用力從而穩固的團聚在一起，仍不適宜噴涂。6）粘結劑的制備破碎之后的混合粉末顆粒就是原始粉末顆粒的混合，粒徑不會發生變化，但是以這樣的粒徑顆粒進行噴涂的話，容易被吹散，所以必須要提高混合粉末的結合強度，讓其相互間粘合，加入適量的粘結劑以達到這個目的。按混合粉末質量的4嘛取粘結劑，然后將粘結劑放入盛有一定量水的燒杯中（水的質量大約為混合粉末的80%）,在水浴爐中加熱，使用玻璃棒攪拌粘結劑，直至燒杯中形成的液體變成透明狀，粘結劑充分溶解，去除雜質并冷卻后即可使用。7）制備噴霧造粒料漿將破碎后的混合粉末放入盛有一定量水的燒杯中（水的質量大約為混合粉末的

6、70%）,加入過程需用玻璃棒攪拌，防止粉末結塊。再將冷卻后的粘結劑的倒入到燒杯中給混合粉末上膠，使混合粉末達到一定的機械團聚，增大其混合粉末的粒徑，加強其在等離子焰流中的穩定性和反應活性。將含有粘結劑的混合溶液進行機械攪拌，時間大約為40分鐘。這次濕混為第二次濕混，攪拌的時間不易過長，主要原因有以下兩點：第一，經過了第一步濕混，混合粉體得到分布均勻，不再需要外加機械力破壞細粉問的化學鍵。第二，第二步濕混的溶劑從無水乙醇變成了水，混合粉末中的鋁粉活性幾乎沒變。在室溫下，當鋁粉遇到水后，將發生化學反應，生成氣體，機械攪拌增加了鋁粉與水接觸的面積，加快了這一反應，影響粉的質量和制備工藝。在這個溶液中

7、由于添加了粘結劑，使溶液具備了一定的粘性，生成的氣體不容易從溶液中排除，而是以小氣泡的形式彌散分布在其中，無形中增加了溶液的體積，使單位溶液的固含量降低，降低了造粉效率。減少第二步濕混的時間，來減少鋁粉發生反應的時間，保證進行正常的噴霧造粒。河北工業大學碩士學位論文和后,干燥使之形成顆粒狀粉體，這種粉料具有較好的流動性與壓延性，以便在噴涂工序中可以得到具有較好強度、不易分層脫落的涂層。制備熱噴涂粉末造粒所采用的噴霧造粒技術主要包括有噴霧干燥法、熔融噴霧冷卻法、噴霧熱分解法等。本試驗中采用噴霧干燥法造粒，其基本原理是把帶有粘合劑的粉料液體，用噴霧器噴入干燥室中進行霧化（干燥室溫度大約在30OC）

8、，干燥室中的霧滴被熱氣流干燥成顆粒狀粉體，然后從干干燥室底部卸出，獲得原始噴涂顆粒，經過篩選獲得可以噴涂的復合粉體顆粒。粉料液體可以制備成溶液、懸浮液或者是乳濁液。顆粒形成機理為液體經霧化形成霧粒，干燥脫水后形成固體顆粒，顆粒在干燥室底部層層堆積形成，在粘結劑的作用下小顆粒聚集在一起形成流動性較好的團粒49。噴霧干燥法主要特點：1、干燥速度快，料液經霧化后比表面積大大增加，在高溫熱風氣流中，瞬間就可蒸發9598%勺水份，完成干燥的時間很短，最慢僅需十幾秒，特別適用于熱敏性物料的干燥。2、所得產品為球狀顆粒，粒度均勻、流動性好、溶解性好，產品質量好，純度高。3、使用范圍廣，根據物料的特性，可以用

9、熱風干燥，也可以用冷風造粒，對物料的適應性強。4、操作簡單穩定，控制方便，容易實現自動化作業，節省人力。3.3.2噴霧造粒法具體步驟1）原始粉末選用比例本實驗制備涂層的原理根據鋁熱反應:Fe20:+ZAI-ZFe+A1203+829K而來，其中Fe20:與Al理論反應質量比為2.96:1,考慮到制備過程中材料損失，故選取的原始粉末質量比也為1:3。2）復合粉體的干混將稱重好的原始鐵鋁粉放在柑禍中，進行初混，攪拌大約10分鐘，混合粉中無明顯紅色鐵粉或灰色鋁粉的聚集為止。3）復合粉體的濕混由于微細粉末顆粒粒徑較小，存在多種顯微力，這些力經常使顆粒發生團聚現象，團聚又可以根據不同作用力分為：軟團聚和

10、硬團聚。由于微細粉體常見團聚現象，故通過干混，并不能將兩種粉體混合充分，需要進一步進行濕混。微細粉體間的團聚可分為兩種：軟團聚和硬團聚。軟團聚是由粒子問的庫侖力及范德華力所致，作用力較弱，所以可以通過一些化學物質的作用或施加機械能的方式，就可以使其大部分力消除，一般使用機械攪拌的方法克服；硬團聚一般指顆粒之間化學鍵力和氫鍵作用力等高強作用力連接而形成的團聚體，硬團聚形成的團聚體內部作用力大，顆粒間結合緊密，不易重新分散，粉體表現出的活性差，需要采用特殊的手段進行控制。對氧化鐵粉的粒徑進行分析，硬團聚現象異常嚴重，所以采取濕混的方法來消除其化學鍵。3.3 噴霧造粒法制備FeZO3/A1復合粉體.

11、3.1噴霧造粒法原理和特點造粒是指將原料粉末按照一定比例混合后制成溶液，并加入一定量的粘合劑，均勻調河北工業大學碩士學位論文3.4 確定最終工藝圖35為復合粉末的XRD僉測結果。,一薪斂橇礦落一A剔態一熟淞戒一甲熟以凡吸一游舞瓣瓣瓣炭于谷然沖蕊性'霸注娜者仍c佛一一一仁瀚奎毋罐暴戀餐墨毋了毋養委2攀瀏扮鬢纂圖35FeZO3/Al復合粉體的XRDK射圖Fig.35XRDPatternsoftheFeZO3/A1comPos計ePowders由XRD僉測結果可以看出，采用噴霧造粒制備的復合粉末，仍為原始粉的結構，造粒過程沒有生成新的產物，適于反應噴涂。經大量試驗確定了最終制備復合粉末的工藝

12、為：混合粉末與水的質量比（固含量）為40%,添加的粘結劑含量為4%,干燥室的工作溫度為4000G反應等離子噴涂FeA1203FeA1204M合涂層形成機理的研究當第二次濕混后進行噴霧工作時，由于鋁粉和水反應生成的氣泡占據了溶液大部分的空間。在進行噴霧時，由于混合粉末料漿內部被大量空氣占據，內外壓力差不夠，不容易將霧化槍中的溶液噴出，導致送料不暢，影響制粉效率。同時由于噴出的物料中混有大量氣體，導致霧化槍槍口得不到足夠的液體冷卻槍嘴，干燥室的高溫迅速地將槍口殘余的液漿固化，堵塞槍口，造成堵槍，給實驗設備造成損壞，同時影響制粉效率。所以應該盡量避免鋁粉和水的反應成為了提高制備效率的關鍵，經過多次實驗后發現，如果將第二次濕混的水溫降低到10c左右，鋁粉和水的反應幾乎不再發生，故而將第二次濕混所用水用冰水替換。為了保證在攪拌過程中，由于外界溫度太高，從而加熱溶液致使反應，使用冰水浴冷