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文檔簡介

1、精選優質文檔-傾情為你奉上1、 目 的:規范采樣及樣品管理工作,對采樣環節進行控制,確保樣品的代表性和采樣信息的完整性,保證檢測結果的公正性和準確性、有效性。2、適用范圍:適用于本公司水和廢水、土壤、固體廢物、空氣和廢氣、室內空氣、微生物、農產品的樣品管理。3、責 任 人:采樣員4、正 文:4.1 現場采樣前準備采樣員在實施采樣工作之前將本次采樣實施方案的關鍵內容(包括當批次采樣工作的量,樣品交接時間及檢測項目等)提前一天通知質量部和實驗室,質量部根據采樣實施方案及采樣標準要求填寫質控通知單,采樣員根據質控要求實施采樣。采樣員根據采樣方案,按照采樣流程單的要求準備物料(包括采樣工具、器材、文具

2、、安全防護用品、采樣用車輛等)、組織相關人員 、車輛以及相關記錄和表單。“采樣準備工作流程單-空氣、廢氣”,編號JL-03-10-01-3/1;“采樣準備工作流程單-水、廢水”,編號JL-03-10-02-3/1;“采樣準備工作流程單-土壤、固廢”,編號JL-03-10-03-3/1;“采樣準備工作流程單-噪聲”,編號JL-03-10-04-3/1;“現場樣品采樣附圖”,編號JL-03-10-05-3/1。4.2 樣品編號4.2.1 現場采樣樣品編號 現場采樣編號采用采樣點具體位置、樣品特性、文字、數字序號等便于標識識別的因素或多個因素相結合的形式,如使用“總排口01”、“原水”、“稀釋水”等

3、標識,采樣員在采樣之時即對所采集的樣品進行現場采樣編號,采樣完畢之后,將帶有現場采樣編號的樣品送至實驗室,再實施實驗室樣品編號。4.2.2 實驗室樣品編號 XXXXXX-X-XXX樣品號樣品簡稱代碼流水號 例如“-G-001”,“”表示采樣日期年月日,“G”表示樣品狀態代碼,不同樣品簡稱代碼可查閱4.3.3中的規定,“001”表示樣品號。4.3.1 現場采樣與實驗室樣品標簽 現場采樣在 樣品標簽中“采樣”處進行標記,正確填寫現場采樣樣品編號、采樣日期和分析項目等欄目內容。樣品交接至實驗室時,接樣人員在樣品標簽中“接樣”處進行標記,正確填寫實驗室樣品編號,分析項目,檢測狀態,接樣日期等欄目內容。

4、樣品編號分析項目檢測狀態待檢 在檢檢畢 留樣 處置采樣接樣 年 月 日控制編號4.3.2 樣品簡稱水和廢水樣-W,土壤樣-S,固體廢物樣-G,環境空氣、室內空氣樣-A,農產品樣-N。4.4 樣品保存4.4.1 水樣保存、容器的選擇和采樣體積見附表4-1。4.4.2 土壤保存、容器選擇4.4.2.1 新鮮樣品的保存對于易分解或易揮發等不穩定組分的樣品要采取低溫保存的運輸方法,并盡快送到實驗室分析檢測。檢測項目需要新鮮樣品的土樣,采集后用可密封的聚乙烯或玻璃容器在4以下避光保存,樣品要充滿容器。避免含有待測組分或對測試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品,測定有機污染物用的土壤樣品要選用玻璃容器保存

5、。具體保存條件見附表4-2.4.4.2.2 保存時間分析取用后的剩余樣品一般保存半年,預留樣品一般保留1年。4.4.2.3 樣品室要求保存干燥、通風、無陽光直射、無污染;要定期清理樣品,防止霉變、鼠害及標簽脫落。4.4.3 空氣與廢氣樣品的保存條件和保存時間見附表4-3。4.4.4 農產品保存、容器選擇4.4.4.1 農產品的容器應選擇潔凈、干燥、無異味,不會對樣品造成污染的保鮮袋、塑料瓶。4.4.4.2 農產品的保存 樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存,冷藏箱或低溫冰箱應清潔、無化學藥品等污染物。新鮮樣品短期保存(12天)可放入冷藏箱中,長期保存應放在-20 低溫冰箱中。4.5 樣品交接4.5.

6、1 采樣員應在采樣現場填寫采樣登記表,填寫標簽上的樣品編號和分析項目。采集樣品安全有效的運送到實驗室后,應盡快到質量部辦理樣品交接手續,質量部經驗收合格后放至樣品室分類保存。4.5.2 樣品管理員對樣品進行符合性檢查,內容包括:4.5.2.1 樣品包裝、標志及外觀是否完好。4.5.2.2 對照樣品記錄單檢查樣品名稱、樣品數量、形態等是否一致,核對保存劑加入情況。4.5.2.3 樣品是否有損壞、污染。4.5.2.4 當樣品有異常,或對樣品是否合適檢測有疑問時,樣品管理員應及時向送樣人員或采樣員詢問,樣品管理員應記錄有關說明及處理意見。4.5.2.5樣品管理員進行樣品符合性檢查、標識和登記后,應盡

7、快通知實驗室領樣。4.5.3 對未按相關技術規范采集、保存和處理的樣品,質量部應拒收。4.6 樣品流轉標識4.6.1 檢測員在接到檢測樣品后,應留意樣品瓶/袋上標簽,若標簽上所寫項目均為同一檢測員完成,分析測試前,在樣品標簽的“在檢”上畫“”,完成分析用樣品取樣工作后,將樣品瓶/袋規范、有序的放置實驗室指定區域或樣品室“待檢區”;完成該樣品的全部項目后,在樣品標簽的“檢畢”上畫“”,并把樣品瓶/袋放回樣品室的“檢畢區”。4.6.2 若標簽上所寫項目須兩個或兩個以上檢測員完成,則檢測員在完成自己的分析項目后應在標簽上將該項目用“”畫掉,并在樣品標簽的“在檢”上畫“”,完成自己負責項目的分析樣品取

8、樣工作后,將樣品瓶/袋規范、有序的放置在實驗室指定區域或樣品室“待檢區”,后續測試人員按以上流程進行樣品流轉,最后一位檢測員則在完成項目后,在樣品標簽的“檢畢”上畫“”,并把樣品瓶/袋放回樣品室的“檢畢區”。4.7 留樣4.7.1 常規樣品依據樣品管理程序、留樣室管理規定進行留樣,樣品管理員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性,嚴格依據相關技術標準規范進行。4.7.2 污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務,于樣品交接單上注明,如可以預留樣品,則先分樣預留,依據樣品管理程序執行;不可預留的樣品,待分析取用、測定全部完成,結果報出3天內無客戶投訴立即處理樣品。4.7.3 常規樣品完成測試,過程無異樣,

9、結果報出3天內無客戶投訴,樣品管理員立即處理掉“檢畢區”樣品。4.8 分析數據報出4.8.1 承擔分析測試人員在實驗室規定的測試時間內完成測試工作,實驗室將經過校核、審核合格后的檢測原始記錄報質量部報告編制人員。4.8.2 實驗室由于無法預見的原因在規定的時間內不能出具分析結果的,應及時通知質量部或送檢部門,雙方協商數據提交時間。附表3-1水樣保存、容器的選擇和采樣體積項目采樣容器保存劑用量保存期采樣量(mL)容器洗滌濁度*G.P.12h250色度*G.P.12h250PH*G.P.12h250電導*G.P.12h250懸浮物*G.P.14d500堿度*G.P.12h500酸度*G.P.30d

10、500CODG.加H2SO4,pH22d500高錳酸指數*G.2d500DO*溶解氧瓶加入硫酸錳,堿性KI疊氮化鈉溶液,現場固定24h250BOD5溶解氧瓶12h250TOCG.加H2SO4,pH27d250F-*P14d250Cl-*G.P.30d250Br-*G.P.14h250I-G.P.NaOH ,pH1214h250SO42-*G.P.30d250PO43-G.P.NaOH,加H2SO2調pH=7,CHCl30.5%7d250總磷G.P.HCl,H2SO4,pH224h250氨氮G.P.H2SO4,pH224h250NO2-N*G.P.24h250NO3-N*G.P.24h250凱式

11、氮*G.項目采樣容器保存劑用量保存期采樣量(mL)容器洗滌總氮G.P.H2SO4,pH27d250硫化物G.P.1L水樣加NaOH至pH9,加入5%抗壞血酸5ml,飽和EDTA3ml,滴加飽和Zn(Ac)2,至膠體產生,常溫避光24h250總氰G.P.NaOH,pH912h250BeG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250BPHNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250NaPHNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250MgG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250KP.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250CaG.P.HNO3,1L水樣

12、加濃HNO310ml14d250Cr6+G.P.NaOH,pH=8914d250MnG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250FeG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250NiG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250CuPHNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250ZnPHNO3,1L水樣加濃HNO310ml14d250AsG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO310ml,DDTC法,HCl2ml14d250SeG.P.HCl,1L水樣加濃HCl2ml14d250AgG.P.HNO3,1L水樣加濃HNO32ml14d250CdG.P.HNO

13、3,1L水樣加濃HNO310ml14d250SbG.P.HCl,0.2%,(氫化物法)14d250HgG.P.HCl,1%如水樣為中性,1L水樣加濃HCl10ml14d250項目采樣容器保存劑用量保存期采樣量(mL)容器洗滌PbG.P.HNO3,1%如水樣為中性,1L水樣加濃HNO310ml14d250油類G加入HCl至pH27d250農藥類*G加入抗壞血酸0.010.02g除去余氯14h1000除草劑類*G同上14h1000鄰苯二甲酸酯類*G同上14h1000揮發性有機物*G用1+10HCl調至pH2,加入0.010.02g抗壞血酸除去殘余氯12h1000甲醛*G加入0.20.5g/L硫代硫

14、酸鈉除去殘余氯24h250酚類*G用H3PO4調至pH2,用0.010.02g抗壞血酸除去殘余氯24h1000陰離子表面活性劑G.P.24h250微生物*G加入0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯,4保存12h250生物*G.P.當不能現場測定時用甲醛固定12h250注:1)*表示應盡量作現場;*低溫(04)避光保存2)G為硬質玻璃;P為聚乙烯瓶(桶)。3)為單項樣品的最少采樣量 如用溶出伏安法測定,可改用1L水樣加19ml濃HClO4。4),表示四種洗滌方法,如下:洗滌劑洗一次,自來水洗三次,蒸餾水一次。對于采樣微生物和生物的采樣容器,須經160干熱滅菌2h。經滅菌的微生物和生物采樣容器必

15、須在兩周內使用,否則應重新滅菌;經121高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器,如不立即使用,應于60將瓶內冷凝水烘干,兩周內使用。細菌監測項目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器,不能采混合水樣,應單獨采樣后2h內送實驗室分析。:洗滌劑洗一次,自來水二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水三次,蒸餾水一次;:洗滌劑洗一次,自來水二次,1+3HNO3蕩洗一次,自來水三次,去離子水一次;:鉻酸洗液洗一次,自來水洗三次,蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。 附表4-2 新鮮土壤樣品的保存條件和保存時間項目名稱容器材質溫度()可保存時間(d)備注金屬(汞和六價鉻除外)聚乙烯,玻璃4180汞玻璃428砷聚乙烯,玻璃4180氰化物聚乙烯,玻璃41揮發性有機物玻璃(棕色)47采樣瓶裝滿裝實并密封半揮發性有機物玻璃(棕色)410采樣瓶裝滿裝實并密封難揮發性有機物玻璃(棕色)414附表4-3 空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時間項目名稱容器材質溫度()可保存時間(d)備注SO2密封、避光30(不能當天測定應放冰箱)當天盡快測定NO2

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