1、職高分光光度法測定水中磷含量實(shí)驗操作培訓(xùn)探討摘要：對工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定鉬酸銨分光光度法的實(shí)驗操作進(jìn)程加以完善，能夠解決現(xiàn)行的國家職業(yè)資格培訓(xùn)教材對此實(shí)驗的具體操作步驟表達(dá)不夠詳細(xì)的問題，為職業(yè)高中化工專業(yè)的學(xué)生熟練把握721型、722型分光光度計的利用方式提供體會幫忙。關(guān)鍵詞：職高；化工專業(yè)；分光光度法；磷含量測定工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定鉬酸銨分光光度法是化工技工學(xué)校生產(chǎn)實(shí)習(xí)教材中的一個訓(xùn)練學(xué)生把握721型、722型分光光度計利用方式的重要操作實(shí)驗，也是中級化學(xué)分析工操作考試實(shí)操部份常考的實(shí)驗之一，操作與數(shù)據(jù)處置合計耗時往往達(dá)180分鐘，步驟繁多，容易犯錯，有的錯誤還會致使無法得

2、出分析結(jié)果，不但浪費(fèi)實(shí)驗材料，而且會嚴(yán)峻阻礙學(xué)生的考試成績。本著減少誤差、提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與周密度的原那么，筆者著力于完善該實(shí)驗的操作進(jìn)程，旨在方便初學(xué)者課前預(yù)習(xí)，操作前記熟步驟，實(shí)操時有步驟地加以對照、避免失誤，課后溫習(xí)時有詳盡的資料可供查閱，從而達(dá)到減輕師生負(fù)擔(dān)、提高職業(yè)高中化工類考試培訓(xùn)效率的目的。現(xiàn)行教材存在的不足現(xiàn)行的國家職業(yè)資格培訓(xùn)教材中對工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定鉬酸銨分光光度法實(shí)驗內(nèi)容表達(dá)的不足的地方如表1所示。實(shí)驗內(nèi)容的完善方案（一）大體原理正磷酸鹽與略微過量的鉬酸銨反映，全數(shù)轉(zhuǎn)化成鉬雜多酸（磷鉬黃）。加入氯化亞錫甘油溶液，可將鉬雜多酸（磷鉬黃）還原為磷鉬藍(lán)。由于磷鉬藍(lán)

3、的藍(lán)色深度與磷含量成正比，故可用分光光度法測定磷含量。將待測水樣加入硫酸、過硫酸鉀后加熱，此預(yù)處置方式的目的是使水樣中的聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，以便于下一步與鉬酸銨反映。（二）要緊試劑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（含磷酸根20wg/ml）,蒸儲水，鋁酸鏤溶液（26g/L）,甘油氯化亞錫溶液（%），硫酸溶液（1+1），過硫酸鉀溶液（40g/L），待測水樣。（三）要緊儀器722型分光光度計1臺，編號別離為0、一、二、3、4、五、六、7、八、九、10的50ml容量瓶11個，1ml、2ml、5ml、10ml吸量管各1支，吸量管架1個，塑料洗瓶1個，洗耳球1個，塑料籃子1個，電爐1個，100ml燒杯2個，表面皿2

4、塊，50ml燒杯1個，膠頭滴管1支，濾紙假設(shè)干片，玻璃棒1支，水盆1個，防燙手套1個。（四）操作步驟及數(shù)據(jù)處置1. 溶液的配制。（1）取5ml水樣于100ml燒杯中，加入1ml硫酸，5ml過硫酸鉀，用蒸儲水調(diào)整杯中溶液至約25ml。重復(fù)再做一份。兩個燒杯同時蓋上表面皿，置于電爐上煮。（2）向編號為18號的8個容量瓶中別離加入、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后依次向各瓶中加約25ml蒸餾水。、磷溶液用5ml吸量管吸取。、磷溶液用10ml吸量管吸取。注意，用5ml吸量管向容量瓶內(nèi)加3ml磷溶液時，只能由0ml刻度處放至3ml刻度處，不能由2ml處開始把管中溶液放完。用洗瓶加蒸餾水的時候，噴嘴不能伸入容量瓶口，蒸餾

5、水要潤及瓶頸內(nèi)壁與吸量管下端接觸過的地址，保證停留在該處的磷溶液液滴能順?biāo)魅肫康祝颐庀乱徊郊愉X酸鏤時沾及吸量管下端。（3）向編號為08號的9個容量瓶中各加入鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，沒必要搖勻。（4）現(xiàn)在大約已過15分鐘，觀看燒杯中煮沸的水樣，待剩下約5ml時，戴手套將燒杯轉(zhuǎn)移至水盆中冷卻。冷卻至室溫后，用洗瓶把表面皿底面的溶液沖洗回?zé)校ㄟ^玻璃棒把2個燒杯中的溶液別離轉(zhuǎn)移至編號為九、10號的容量瓶中，加入鉬酸銨溶液，加蒸餾水釋至刻度，沒必要搖勻。（5）把11個容量瓶和洗瓶放入塑料籃子，送至分光光度計實(shí)驗室。2. 分光光度計操作。（1）預(yù)熱722型分光光度計。將波長調(diào)為710nm向

6、11個容量瓶中各加入5滴甘油一氯化亞錫溶液后，蓋上瓶塞做上下倒置搖勻動作8次，然后放置10分鐘。（2）儀器預(yù)熱完成后，用蒸餾水沖洗4個比色皿內(nèi)壁，每一個沖洗3遍。沖洗完后，向每一個比色皿注入4/5體積的蒸餾水，并擦干凈比色皿外壁的水，裝入分光光度計的比色皿梢中，蓋上比色皿蓋。（3）將按鍵調(diào)至“T”狀態(tài)。先測比色皿a的“T”值，調(diào)a對應(yīng)的“T”為，然后依次測b、c、d的“T”值，記錄如表2所示。（4）把“T值最大白比色皿d與a對調(diào)，移至靠近操作者的槽中，如表3所示。（5）將按鍵調(diào)至“A”狀態(tài)。把比色皿d的“A”值調(diào)為，依次測b、c、a的“A”值，記錄如表4所示。通過操作做出表二、表3、表4，可使

7、接下來的測量進(jìn)程中的“A”值可不能顯現(xiàn)負(fù)數(shù)，同時記下比色皿的校正值，為測量完成后的數(shù)據(jù)處置做好預(yù)備。（6）倒掉比色皿中的蒸餾水，開始測11個溶液瓶的“A”值。注意，測18號瓶的“A”值時，每次倒掉比色皿內(nèi)溶液后沒必要用蒸餾水沖洗，只需用下一個被測液沖洗比色皿內(nèi)壁多次。因為它們的濃度是慢慢增大的，不擔(dān)憂被原有殘液稀釋。而測未知水樣九、10號瓶前，必然要先用蒸餾水沖洗干凈比色皿內(nèi)的藍(lán)色殘液，不然殘液會改變被測水樣的濃度。草稿紙上的記錄如表5所示。3. 數(shù)據(jù)處置。通過上述完善方案，能夠使學(xué)生對該實(shí)驗操作的進(jìn)程了解得更清楚，操作更易上手，從而使實(shí)驗效率得以提高。參考文獻(xiàn)：1 凌昌都.化學(xué)查驗工（中級）M.北京：機(jī)