




下載本文檔
版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領
文檔簡介
1、實驗名稱:2,4 - 二氯苯氧乙酸的制備一、實驗目的1、了解2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法;2、復習機械攪拌,分液漏斗使用,重結晶等操作。二、實驗原理本實驗遵循先縮合后氯化的合成路線,采用濃鹽酸加過氧化氫和次氯酸鈉在酸性介質中的分步氯化來制備2,4-二氯苯氧乙酸。其反應式如下:1、2、3、第一步是制備酚醚,這是一個親核取代反應,在堿性條件下易于進行。第二步是苯環上的親電取代,FeCl3作催化劑,氯化劑是Cl+,引入第一個Cl。2HCl + H2O2 Cl2 + 2H2O Cl2 + FeCl3 FeCl4 - + Cl+第三步仍是苯環上的親電取代,從HOCl產生的H2O+Cl和Cl2O作氯化劑
2、,引入第二個Cl。三、基本操作訓練 【操作步驟】(一)苯氧乙酸的制備1、成鹽向0.8g氯乙酸和10mL水的混合液中慢慢滴加2mL飽和的Na2CO3溶液,調PH值到7-8,使氯乙酸轉變為氯乙酸鈉。2、取代在攪拌下向上述氯乙酸鈉溶液中加入0.5g苯酚,用35%NaOH溶液調PH值到12,并在沸水浴上加熱20min。期間保持PH為12。3、酸化沉淀向上述的反應液中滴加濃HCl,調PH值至3-4,此時苯氧乙酸結晶析出。經過過濾、洗滌、干燥即得苯氧乙酸粗品。(二)對氯苯氧乙酸的制備0.6g苯氧乙酸粗品和2mL冰醋酸的混合液在水浴上加熱到55C,攪拌下加入4mgFeCl3和2mLHCl。在浴溫升至60-7
3、0C時,在3min內滴加0.6mL33%H2O2溶液。滴完后,保溫10min,有部分固體析出。升溫重新溶解固體,并經過冷卻、結晶、過濾、洗滌、重結晶等操作即得精品氯苯氧乙酸。(三)2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的制備1、氯化在搖動的狀態下,向0.2g對氯苯氧乙酸和2.2mL冰醋酸的混合液中分批滴加3.8mL5%NaOCl溶液,并在室溫下反應5min。2、分離用6mol/L的HCl酸化至剛果紅試紙變藍,接著用乙醚萃取2次,在經過水洗滌后,用10%NaCO3溶液萃取醚層。3、上述堿性萃取液,加5mL水后,用濃HCl酸化至剛果紅試紙變藍,此時析出2,4-二氯苯氧乙酸。經過冷卻、過濾、洗滌、重結晶
4、等操作即得精品2,4-二氯苯氧乙酸。【實驗流程】 苯酚+NaOH酸化苯氧乙酸鈉氯乙酸鈉氯乙酸 Na2CO31、 苯氧乙酸冷卻 過濾 洗滌 干燥 FeCl3, HCl醋酸苯氧乙酸-醋酸溶液苯氧乙酸強酸化溶液2、 氯代粗產物 滴加H2O2 冷卻、抽濾、水洗、干燥 重結晶 精品對-氯苯氧乙酸醋酸NaOCl3、 對-氯苯氧乙酸氯代對-氯苯氧乙酸-醋酸溶液 堿性水提液醚提取液HCl強酸化溶液 乙醚 10% Na2CO3 粗品2,4-二氯苯氧乙酸酸化、冷卻、抽濾、洗滌、干燥 重結晶 四、實驗關鍵及注意事項1、先用飽和碳酸鈉溶液將氯乙酸轉變為氯乙酸鈉,以防氯乙酸水解。因此,滴加堿液的速度宜慢。2、HCl勿過
5、量,滴加H2O2宜慢,嚴格控溫,讓生成的Cl2充分參與親核取代反應。Cl2有刺激性,特別是對眼睛、呼吸道和肺部器官。應注意操作勿使逸出,并注意開窗通風。3、開始加濃HCl時,FeCl3水解會有Fe(OH)3沉淀生成。繼續加HCl又會溶解。4、嚴格控制溫度、pH和試劑用量是2, 4-D制備實驗的關鍵。NaOCl用量勿多,反應保持在室溫以下。五、主要試劑及產品的物理常數:(文獻值)名 稱分子量性 狀nDm.p.Cb.p.CH2OEtOHEt2O苯酚94.11無色晶體1.070043181.75熱 溶溶易苯氧乙酸152無色晶體98-100285熱 溶溶溶氯乙酸94.50無色晶體1.580063189易溶溶乙醚74.12無色液體0.7138116.234.51微六、產品性狀、外觀及產率計算2,4-二氯苯氧乙酸為白色粉末。以苯酚的量來計算2,4-二氯苯氧乙酸的量,其理論產量為:0.0053 221 = 1.17g八、提問綱要1、從親核取代反應、親電取代反應和產品分離純化的要求等方面說明本實驗中各步反應調節pH值的目的和作用。2、以苯氧乙酸為原料,如何制備對-溴苯氧乙酸?為何不能用本法制備對-碘苯氧乙酸?九、主要試劑用量、規格0.8g(0.0085mol)
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
- 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業或盈利用途。
- 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
- 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 股東出資協議書正規范本:中外合資企業股權投入合同
- 房地產租賃合同糾紛處理協議范本
- 教育產業股權投資與人才培養合作協議
- 深度股權置換與債權債務切割協議
- 數控機床編程與實訓操作 練習題及答案 技能考核練習題1-4
- 2025-2030中國鄉鎮醫院行業市場運行分析及投資價值評估報告
- 專題8 一元一次不等式(組)-中考一輪復習收官測試卷(含答案)
- 小區煙管處理方案
- 模架加固技術方案(3篇)
- 茶樓場地規劃方案(3篇)
- 四川省南充市2023-2024學年七年級下學期期末考試道德與法治試卷(含答案)
- 2025至2030中國汽車散熱器行業市場發展分析及商業模式與投融資發展報告
- GB/T 45698-2025物業服務客戶滿意度測評
- 統編版語文二下園地三+單元復習課 課件
- 2025年輕人情緒消費趨勢報告-抖音商城xsocialbeta-202506
- 培訓中心項目管理制度
- 承包企業食堂管理制度
- 智能合約的自適應優化與動態執行研究-洞察闡釋
- 高中教科研課題:《新課程背景下高中語文情境教學改革研究》課題工作匯報
- 本土品牌“品牌年輕化”策略研究
- 2025年寧波市奉化區紅果文體產業運營管理有限公司招聘筆試參考題庫含答案解析
評論
0/150
提交評論