氫化物發生器HS55測汞儀操作步驟_第1頁
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文檔簡介

1、氫化物發生器HS50測汞操作步驟注:測定不需要點火,在常溫下進行測定一、試劑準備:1、復原劑:3g NaBH4 +1g NaOH 定溶于100mL的容量瓶中。或6g NaBH4 +2g NaOH 定溶于200mL的容量瓶中 或9g NaBH4 +3g NaOH 定溶于300mL的容量瓶中*復原劑每天需要配制2、標準液:a稀釋液:,3%HNO3 空白液:3%HNO3b標準液,如 2ppb, 4ppb, 8ppb, 1Oppb 等。二、儀器操作規程:1、將氫化物石英池單元放在火焰燃燒頭上,連接好氬氣管路,并把傳感器線與主機SFS連接口相連。把新配制的NaBH4溶液裝好。2、 翻開氬氣瓶總閥,調節壓

2、力減壓閥使氣體出口壓力為0.6MPa。3、翻開計算機電源。4、 翻開儀器電源,等儀器自檢結束后,雙擊WINAAS圖標,選擇 Flame, Aplicatio n/Cookbook ,載入汞分析程序,進入儀器操 作系統。 如果己建立測試方法,可選擇 METHODE,Elc:ncnt selectinn cmotbofiJi:CancelEmissionEnemen'LIBe目ddFNe隔加gAl呂1pClKCaTiVCr | Mn |FbCo 1Hcul商1GaGeAsSbRb¥ZtNbMORuRh 1Pd AsCdBnSbTSC5HfT«WRe8"IPI

3、fAlj也PhBlRnPrNd-9mEuadDrHoErTmYbLuThUEeMdNo點“LOAD 裝載方法.5、在SPE CTROMETER 中調節汞空心陰極燈的電流、能量和增益 注意:把燃燒頭高度設為:Burner Height=15 目的是讓元素燈發出 的光完全通過石英管。在調節能量時可先用一小紙片看光是否 完全通過石英管,Burner Height可在5-15之間選擇,調節后看光電倍增管負高壓 EHT,EHT越低越好。2) 在 Ihtergration parameters 按以下條件設置:Recommended settings:Integration typeIntegral va

4、lueSmoothingUGolay-Sawitzky witti 25 point5Integration timeC45 s (Te: 25 sj)AZ timeAutosamplerNo_>Injection switchHydride parameters:ElementPurge timeReaction tim9Cone. NaBH4AcidAs40 s8s1%3% HCIBi15 s5s1%3% HCI05$1%3% H 淫二)Sb _Se40 s10s1%3% HCITe30 s15s1.5%3% HCI注:Purge time指Prewash(S):沖洗時間,此參數在測

5、定時會彈出菜單:ftanual vorking >de6. 在 Autosample modeAutosampler typeNo autosamplerInjectio n switch:Off7 .在Options 選擇:Peak graphics主要看出峰峰形&在 CALIBRATION 的 MODE 中選擇:,1) STANDARD CALIBRATION2標準點數:3在STATISTICS 中選擇SIGMA 統計,測量次數 2-3次4標準溶液濃度:Cal ihrat ionCalibralion mode | Conditions | StatisllcG | ConC

6、u input Tublu Curve parameters |OK按START開始測量,并根據儀器提示參加標準液和 3%HNO3,加入量如標準溶液:3ml, 3%HNO3 : 2ml。I ? > 0 - A|>pli>a«li.Dni5/ciDQlbDcUS lEEiut TOfli TcchE ijdiidc - IkitJu Be diwm 酣創】CsIibrnuH muds Cvndiliuni SlnCisticE:inpvl Table Cviw pnra<ii?Le-r5 |AsSt-BifrilardB.;2 tAi-Slril33 Ctl-A

7、I34 SIMM1,1 Cciwil1WLFWAb?St act eand.it 1OAJ- - luabcf ctfilesSaving rne-Bsurcmirnl resutlg-CJfldn syst廣 Md result s«vin申& Slarl 9 nrEW HEflOll HIel 如ponU rctHiIlK lu llicIflsLlUOvBFwriLe- I«bI repovt fileCancel瞪開繪 BET * 00抵此.CBe*rT«UECalibralian modeCondilionsStall stiesCone. In

8、puila,l ibirat ionTableirve p 方RecaFibralionNo5伽血血:NameCaFSld! CakStdZ Cal-Sid3Cal Sld4*PkAPkllStats | Posmg/LAbeSD陸D網Atas | SD |FmD.DOO0.0500.100D,?on0.300vttunna#Clrar TaNeSrt阿詢1Delete linePsiairielers設定好:Prewash:0Reati on:5點Ok 進行零標準測定按提示依次把標準曲線做好,相關系數最好R>0.995Calibraliun culvezoCone |m譏 I55Peak areaLinearCalib rntiorLiriata:Slope:scO:ChairxoncJPeak heightHe193 J nm0,9999987255 01822 AbsfmgA-0.0014G mg/LD.UDO87 mg/L(1%ACan uttSliaw reciduak注:每次測量后,用水反復沖洗反響池,至

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