1、水質分析化驗方法一、硬度和鈣離子、鎂離子的測定(一) 總硬度的測定1、原理鈣離子和鎂離子都能與 EDTA形成穩定的絡合物，其絡合穩定常數分別為 1010.7和108.7.考慮到EDTA受酸效應的影響，將溶液PH值控制為10時，鈣、鎂離 子都與EDTA完全絡合，因此在此條件下測定的應是兩者的總量，即總硬度。2、主要試劑(1) 氨一氯化銨緩沖溶液(PH=10)稱取67。5g氯化銨溶于200ml水中， 加入570ml氨水，用水稀釋至1000M1 ；(2) 三乙醇胺1+1水溶液；(3) 酸性鉻藍K-萘酚綠B (簡稱K-B)混合指示劑稱取1g酸性鉻藍K 和2.5g萘酸綠B置于研缽中，加50g干燥的分析純

2、硝酸鉀磨細混勻。(4) EDTA 標準溶液C(EDTA)=0.01mol/L 或 C(1/2EDTA)=0.02mol/L.3、測定步驟取50.00ml水樣(必要時先用中速濾紙過濾后再取樣)于250ml錐形瓶中，加 10mlPH=10的緩沖溶液，加入少許 K-B指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由 紅色變為藍色時即為終點，記下所消耗的EDTA標準溶液的體積.水樣的總硬度X 為Xtl/2EPTA)XV1X1000 mol/L¥式中C(1/2EDTA)取1/2EDTA為基本單元時的濃度，mlo/L;V1 滴定時消耗的EDTA溶液體積，ml;V 所取水樣體積，ml。總硬度以CaCO3計時

3、X=C(EDTA)XYlXH(CaC03) x 1000/mg/L式 中M(CaCO3)COCO 3的摩爾質量，g/mol;C(EDTA)EDTA溶液的濃度，mol/L.(二) 鈣離子的測定1、EDTA滴定法(1) 原理 溶液PH > 12時，水樣中的鎂離子沉淀為 Mg (OH ) 2,這時 用EDTA滴定，鈣則被EDTA完全絡合而鎂離子則無干擾。滴定所消耗 EDTA 的物質的量即為鈣離子的物質的量。(2) 主要試劑 氫氧化鉀溶液 20% ； EDTA標準溶液 C (EDTA =0.01mol/L; 鈣黃綠素-酚酞混合指示劑(3) 測定步驟用移液管移取水樣50ml(必要時過濾后再取樣)于

4、250ml錐形瓶中，加1+1鹽酸數滴，混勻，加熱至沸30s,冷卻后加20%6氧化鉀溶液5ml,加 少許混合指示劑，用EDTA標準溶液滴定至由黃綠色熒光突然消失并出現紫紅色時 即為終點，記下所消耗的EDTA標準溶液的體積。鈣離子的含量 X為X=C(EDTA)XV2X40tQ8 xiOOO/mg/LV式中 C(EDTA) EDTA溶液的濃度，mol/L;V2滴定時消耗EDTA溶液的體積，ml;V 所取水樣的體積，ml;40.08鈣離子的摩爾質量，g/mol.(三) 鎂離子的測定1、EDTA滴定法(1) 原理由硬度測定時得到的鈣離子和鎂離子的總量，減去由本節中測得的鈣離子的含量即得鎂離子的含量。水樣

5、中鎂離子的含量為x：zC(mA)X(Yl-V2) X2tMxi000/mg/L式 中 C(EDTA) EDTA 標準溶液的濃度， mol/L;V1 滴定總硬度時消耗的標準溶液體積， ml;V2 滴定鈣時消耗的標準溶液體積， ml;V 所取水樣體積， ml;24.30鎂離子的摩爾質量， g/mol.三、堿度的測定堿度又稱耗酸量，即單位體積水樣能夠接受氫質了的物質的量。 堿度是用強酸(如鹽酸)標準溶液進行酸堿滴定測得的。1、原 理 以酚酞為指示劑，用標準鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時完成了下列反應： -+OH -+H +=H 2OCO 32-+H +=HCO 3- 由此測得的堿度稱為酚酞堿度。然后繼續

6、以甲基橙為指示劑，用鹽酸酸標準溶液滴至甲基橙變色，此時完成 了下列反應：-+HCO 3-+H+=H2CO3由甲基橙變色所測得的總堿度稱為甲基橙堿度。甲基橙堿度又稱為總堿度2、主要試劑與儀器(1)酚酞指示劑稱 0.5g 酚酞溶于 30ml 無水乙醇中 ,并用水將此乙醇溶液稀釋至 100ml。(2)甲基橙指示劑稱 0.1 甲基橙 , 溶于 100ml 蒸餾水中 .(3)鹽酸標準溶液3、測定步驟C(HCL)=0.1mol/L.(1)取 100.00ml 透明的水樣(若水樣渾濁必須過濾) ，放入 250ml 錐形瓶 中，加酚酞指示劑 23滴。若呈紅色，則用 0.1mol./L 的鹽酸標準溶液滴至紅色

7、剛好褪去，記下鹽酸的用量 P(ml) 。(2) 若酚酞加入水樣后呈無色或用鹽酸標準溶液滴至紅色剛好褪去,再在水樣中加12滴;甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標準溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量 T(ml)。4、堿度的計算+ PXCX10M酚酞堿度甲酸橙堿度 12=諷瞥00 mol/L式中 C鹽酸標準溶液濃度，mmol/LV 水樣的體積，ml ；P滴至酚酞褪色時消耗鹽酸的體積，ml；T 滴至甲基橙變色時消耗鹽酸的總體積，ml。四、氯離子的測定1、原理用標準AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成 AgCl沉淀，以鉻酸鉀為指示劑， 當Cl-沉淀完畢后，Ag+與CrO42-形成紅色沉淀2Ag+ CrO42= A

8、gzCrO4 J(紅色)指示終點的到達。根據AgNO3的用量可算出Cl-的濃度。2、主要試劑和儀器(1) AgNO3標準溶液C (AgNO3)=0.01mol/L(2) &CrO4溶液 5%水溶液；(3) Cu (NO3) 2溶液 2%水溶3、測定步驟(1)吸收100.00ml水樣于250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用0.1mol/L NaOH和0.1mol/L HNO3溶液調節水樣的PH值,使酚酞由紅色剛變為無色。再加 入5%的 &CrO4溶液1ml，用AgNOs標準溶液滴至出現淡紅色，記下消耗的 AgNO3標準溶液的體積 V1(ml)。(2)用 100ml蒸餾水取代水

9、樣，按上述相同步驟做空白試驗，所消耗的 AgNO3標準溶液的體積Vo(ml)。4、計算水中CL-含量x=(Vl-VO) XCX35. 46X1000mg/L式 中V1 測試水樣時消耗的 AgN03體積，ml;Vo空白試驗消耗的 AgNO3體積，ml;CAgNO3標準溶液的濃度，mol/L;V 水樣的體積，ml;35.46 CL-的摩爾質量，g/molo五、硫酸根的測定(一)重量法1、測定原理硫酸根和鋇離子定量地生成硫酸鋇沉淀：2- 2+|SO4 +Ba =BaO4 J沉淀經灼燒后稱重，可求出硫酸根的含量。反應可以在酸性溶液中進行，碳酸根 不干擾測定。2、主要試劑和儀器(1) 5%氯化鋇溶液；(

10、2) 1.5%硝酸銀溶液;(3) 高溫電爐；(4) 瓷坩堝;(5) 干燥器。3、測定步驟準確吸取200500ml水樣于燒杯中，取水樣的多少應滿足于水樣中硫酸根的總量為1050g。加0.1%甲基紅溶液23滴滴加1+1的鹽酸，使溶呈紅色后再 過量23滴鹽酸在電爐上濃縮至50ml左右，冷卻后濾去懸浮物，并用02mol/L的 鹽酸洗滌濾紙45次.加熱濾液至近沸在不斷攪拌下,緩慢地滴加5%氯化鋇溶液，直到上部清液不 再出現白色色渾濁再過量2mL氯化鋇溶液將此溶液在8090C的水浴上保溫2 小時。用慢速定量濾紙過濾沉淀，并用水洗滌燒杯和沉淀直到濾液經1.5%的硝酸銀 檢驗，不產生渾濁為止。將濾紙連同沉淀放