二氧化硅的測定代用法_第1頁
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二氧化硅的測定代用法_第3頁
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文檔簡介

1、二氧化硅的測定代用法F14.1方法提要在有過量的氟、鉀離子存在的強酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸鉀(K2SiF6)沉淀,經過濾、洗滌及中和殘余酸后,加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解生成等物質的量的氫氟酸,然后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定。F14.2分析步驟稱取約0.5g試樣(m19),精確至0.0001g,置于銀坩堝中,加入67g氫氧化鈉，在650700C的高溫下熔融20min。取出冷卻，將坩堝放入已盛有100mL近沸騰水的燒杯中，蓋上表面皿,于電熱板上適當加熱,待熔塊完全浸出后,取出坩堝,用水沖洗坩堝和蓋，在攪拌下一次加入2530mL鹽酸,再加入1mL硝酸。用熱鹽酸(15)洗凈坩堝和

2、蓋,將溶液加熱至沸,冷卻,然后移入250mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液E供測定二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦用。吸取50.00mL溶液E,放入250300mL塑料杯中,加入1015mL硝酸，攪拌，冷卻至30C以下。加入氯化鉀，仔細攪拌至飽和并有少量氯化鉀析出，再加2g氯化鉀及10mL氟化鉀溶液,仔細攪拌(如氯化鉀析出量不夠,應再補充加入),放置1520min,用中速濾紙過濾,用氯化鉀溶液洗滌塑料杯及沉淀3次。將濾紙連同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30C以下的氯化鉀-乙醇溶液及1mL酚酞指示劑溶液用c(NaOH)=0.15mol/L氫氧化鈉標滴定溶液中和未洗盡的酸,仔細攪動濾紙并隨之擦洗杯壁直至溶液呈紅色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色),用c(NaOH)=0.15mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色。F14.3結果表示二氧化硅的質量百分數XsiO2按式(F17)計算：TSiO2xV7X5XSiO2=x100(F17)19x1000式中:XsiO2二氧化硅的質量百分數，；TsiO2每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于二氧化硅的毫克數,mg/mL;V7滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,mL;m19試料的質量,g;5全部試樣溶液與所分取試

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