1、 . 分析組安全操作規程1 目的與圍本標準規定了分析組崗位檢驗人員的崗位職責，以與原材料、半成品的化學分析方法和成品的品質指標檢驗方法。本標準適用于化驗室分析組檢驗崗位。2 引用文件 GB/T176-2008 水泥化學分析方法水泥實驗室工作手冊3 管理職責本標準由質控處安全員和分析組組長負責監督實施4 安全4.1藥品應分類存放，劇毒藥品應放在塞嚴的瓶，貼上標簽，由專人保管。4.2取用試劑要適量，多余部分不得倒回原瓶中，以免影響濃度造成試驗中的誤差。4.3白金坩堝要有專人保管，使用時不得在白金坩堝中加熱或熔融重金屬化合物，不得用氫氧化鈉、氫氧化鉀等作溶劑。4.4電器設備應接地線和保險開關，損壞的

2、電線或接頭應與時修好，沒人看管的電爐與其它電器設備應切斷電源。4.5易揮發與有機液體加熱時，必須在石棉網上進行，禁止在明絲電爐上直接加熱。4.6嗅聞氣體時，應保持一定距離，用手慢慢地把揮發出來的氣體少量扇向自己，不要俯向容器直接去嗅。4.7稀釋濃酸時（特別是濃硫酸），應把酸慢慢注入水中，并不斷攪拌。4.8加熱或傾倒液體時，切勿俯視容器，以防液滴飛濺造成傷害；給試管加熱時，切勿將管口對著自己或他人，以防藥品噴出傷人。4.9取用藥品要選用藥勺等專用器具，嚴禁用手直接拿取。4.10使用酒精噴燈時，酒精加量約為容積的2/3，不要太滿，并應將灑在外面的酒精擦干凈，然后再點燃；停止使用時，可以石棉網蓋住管

3、口滅火，嚴禁用嘴吹。4.11使用易揮發、腐蝕性強、有毒物質必須帶防護手套，并在通風櫥進行，盡量減少空氣污染。4.12使用玻璃器皿時，要按操作規程，輕拿輕放，以免破損造成傷害。4.13使用打孔器或用小刀割膠塞、膠管等材料時，要謹慎操作，防止割傷。4.14使用電器時，不要用濕手、濕物接觸電源，實驗結束后，要與時切斷電源。4.15取下正在加熱至沸騰的水或溶液時，先用燒杯夾將其輕輕搖動后才能取下，防止爆沸。4.16從高溫爐取出高溫物體時，要放在耐火石棉板上或磁盤中；高溫爐附近不得擺放易燃物。分析組應配備防火設備（二氧化碳滅火器等）。放置規，專人負責檢查，分析人員都要會使用滅火器具。4.17上班前不準飲

4、酒，不得用分析組任何器皿代作飲食用具。分析組禁止吃食物，禁止吸煙。4.18分析組應保持安靜、整潔，工作人員應穿著整潔的工作服，穿戴上必要的防護用品，當班人員穿拖鞋只能在室，不得穿拖鞋外出。5 環境5.1分析組分析后的酸、堿溶液集中存放，采取酸堿中和的方式進行處理后排放。5.2剩余樣品與生活垃圾（固體垃圾）集中堆放，污水經沉淀池沉淀后排放。5.3化學反應產生的廢氣在通風櫥進行，由風機將廢氣排出。5.4分析組所用的揮發性試劑要蓋好瓶蓋，以防揮發。5.5對于易燃藥品要妥善保管，不要積留太多，隨領隨用。5.6節約用電、用水，杜絕長流水現象。5.7天平室溫度應保持在20±5。5.8保持試驗室環

5、境衛生。原材料取樣操作規程1 目的為提高進廠原燃材料取樣的代表性，檢驗的準確性和數據傳遞的與時性，更好地服務和指導生產，特制定本規程。2 圍進廠原材料（指進廠石灰石、火山灰、粉煤灰、石膏和熟料等原材料）在皮帶、船上、汽車與堆場等取制樣。3 主要容3.1取樣方法3.1.1船上采樣船上采樣時，在皮帶上按每卸200噸一采樣點取樣，做到每個取樣點所取樣品數量相當，合計不少于12Kg；或在船倉3個層面，即1/6、1/2、5/6處，每個采樣層面取6個點，6個點可在卸到所要求的層面皮帶上取樣，至少取3個點，取兩次，或在船倉的層面上取，在對角線13點中間再等分4個點，每個層面所取樣品量不少于2 Kg，合計不少

6、于10kg（熟料不少于12kg，每個層面不少于4kg）。實際操作中，是在卸船過程中皮帶輸送機截面上不少于三個點采樣。船上一般不直接采樣，所采的船前樣（船表層樣）檢測結果僅作為參考。3.1.2汽車上采樣3.1.2.1汽車進廠時，以不超過10車為一批次，每批次取樣汽車不少于3個取樣點，取樣量合計不少于6 Kg。3.1.2.2在汽車上取樣時，沿車的對角線方向按3點（首尾兩點距車角0.5m）循環方式采取子樣。采樣深度：挖坑至40cm以下采取。3.1.3在堆場上取樣在物料堆的周圍，從地面每隔0.5米左右用鐵鏟劃一條橫線，再每隔1-2米從上到下劃一條豎線，間隔選取橫豎線的交點處作取樣點（不少于20個取樣點

7、），取樣時用鐵鏟刨去取樣處表層0.3-0.5m物料，然后挖取一定量的樣品，取樣量符合要求規定。3.1.4粉狀物料的取樣粉狀物料的取樣，用符合要求的取樣器，在船或汽車上，從每個罐口物料的0.2m深處取樣品，樣品總量不少于2kg。3.2原材料的制樣借鑒GB474-2008煤樣的制備方法，將所取樣品通過破碎、過篩，直至所有樣品粒度均小于3mm，再混合均勻、縮分，具體操作如下：3.2.1 混勻混勻是樣品制備的一道重要工序，常用的混勻方法有移錐法、環錐法、翻滾法和機械均勻法。3.2.1.1移錐法移錐混勻是用鐵鏟將試樣堆成錐形，堆錐時試樣必須從錐中心倒下，以便使試樣從錐頂大致等量地流向各個方面。然后用鐵鏟

8、從這一堆一鏟一鏟地移向另一堆，如此反復35次，直至樣品混合均勻。3.2.1.2環錐法環錐法與移錐法相似，先將試樣用鐵鏟堆成一個圓形，但不是將它直接移向另一堆，而是把它從中心扒成一個大圓環，然后再將該圓堆成堆，如此反復3次，直至樣品混合均勻。3.2.1.3翻滾法當處理少量細粒物料時，常用此法混合均勻。其方法是將試樣放在一光面紙上，輪流提取紙的一角或兩對角，通過試樣的翻滾，將其混合均勻。3.2.1.4機械混合法少量樣品通過分樣器反復混合，達到混勻樣品的目的。3.2.2 樣品的縮分3.2.2.1錐形四分法將已破碎、過篩的樣品，用鐵鍬均勻混合后，使用平板鐵鍬鏟堆成一個圓錐體，再將已堆好的圓錐體，從中心

9、向四周圍均勻地將樣品攤平或壓平成厚度適當的扁平體。將十字分樣樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，樣品堆分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，如此反復縮分，直到不少于100克。3.2.2.2挖取法也叫正方形法。將混合均勻的樣品鋪成正方形或長方形的均勻薄層，然后以直尺劃分成若干個小正方形。用小鏟將每一定間隔的小正方形中的樣品全部取出，然后放在一起再進行混勻（通常在縮減小量的樣品或縮分到最后的分析樣品時，常用的方法）。3.3 原材料粒度將取回有代表性的物料先用稱稱取其總重量后,再用不同孔徑的篩子過篩(石子測定時采用3mm25mm的孔徑，火山灰測定時采用40mm孔徑；篩子孔徑最終以合同要求為準

10、),將未通過物料，即篩余物進行稱量（各物料均為未通過破碎機的物料）,其物料的粒度按下式計算:篩余物粒度×100物料總重3.4烘干和磨細將已縮分至100克左右的樣品，在水分快速測定儀或紅外線燈下進行烘干，也可用烘箱對其進行烘干（石膏必須在45±3的烘箱中進行烘干，仲裁原煤應在105-110鼓風的烘箱中進行烘干）。在水分快速測定儀（紅外線燈）下烘十分鐘或在烘箱中烘1小時后開始用玻璃片檢測是否烘干，若發現玻璃片有水蒸汽再按上述操作重新烘干，直至檢測無水蒸汽后，取出在干燥劑中冷卻，再對樣品進行磨細（全部通過80微米的方孔篩）。3.5原材料檢測結果的傳遞原材料到廠后應與時取、做樣，水

11、份、粒度、石灰石碳酸鈣、燒失量和粉煤灰燒失量等試驗項目，在到貨后24小時（若按日進貨量為一個批次，次日反饋結果）反饋結果；原材料化學分析結果在到貨后48小時反饋結果；船運石膏在每船卸完后48小時之反饋結果。3.6 原材料化學分析嚴格按操作規程操作。4 附則4.1本標準由質控處起草并歸口管理；4.2 本標準于2010年8月1日發布并實施。標準溶液配制操作規程1 目的為保證公司質控處化學分析所用溶液配制與試驗準確性和規性，特制定本規程。2 圍本規程適用于質控處分析控制組所用溶液。3 術語與定義 GB/T15000（所有部分）確立的以與下列術語和定義適用于本標準。3.1 重復性條件在同一實驗室，由同

12、一操作員使用一樣設備，按一樣的測試方法，在短時間對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。3.2 再現性條件在不同實驗室，由不同操作員使用不同設備，按一樣的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。3.3 重復性限一個數值，在重復性條件（3.1）下，兩個測試結果的絕對差小于或等于此數的概率為95%。3.4 再現性限一個數值，在再現性條件（3.2）下，兩個測試結果的絕對差小于或等于此數的概率為95%。3.5 校準樣品 用于校準分析儀器，使分析儀器檢測到的物理量與相應化學成分質量分數相關聯的一批樣品。4 實驗的基本要求4.1 實驗此數與要求每一項測定的實驗次數規定為兩次，用兩次實驗結果的平均值表

13、示測定結果。例行生產控制分析時，每一項測定的實驗次數可以為一次。在進行化學分析時，除另有說明外，應同時進行燒失量的測定；其它各項測定應同時進行空白試驗，并對所測結果加以校正。4.2 質量、體積、滴定度和結果的表示用“g”表示質量，精確至0.0001g。滴定管體積用“毫升mL”表示，精確至0.05mL。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/mL）”表示。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度經修約后保留有效數字三位，其它標準滴定溶液的滴定度和體積比經修約后保留有效數字四位。除另有說明外，各項分析結果均以質量分數計，氯離子分析結果以%表示至小數點后三位，其它各項分析結果以%表示至小數點后兩位。4.3 空白試

14、驗使用一樣量的試劑，不加入試樣，按照一樣的測定步驟進行試驗，對得到的測定結果進行校正。4.4 灼燒將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。4.5 恒量經第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過連續對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定質量，當連續兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。4.6 檢查氯離子（CL-）(硝酸銀檢驗)按規定洗滌沉淀數次后，用數滴水淋洗漏斗的下端，用數毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液(5g/L)，觀察試

15、管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續洗滌并檢查，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。5 試劑和材料除另有說明外，所用試劑應不低于分析純。所用水應符合GB/T6682中規定的三級水要求。本規程中所列市售濃液體試劑的密度指20的密度（），單位為克每立方厘米（g/cm3）。在化學分析中，所用酸和氨水，凡未注明濃度著均指市售的濃酸或濃氨水。用體積比表示試劑稀釋程度，例如：鹽酸（1+2）表示1份體積的濃鹽酸與2份體積的水相混合。5.1 鹽酸（HCl） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，質量分數36%38%。5.2 硝酸（HNO3） 1.18 g/cm31.19 g/cm3，質量分數36%38%。5.3 硫

16、酸（H2SO4） 1.84 g/cm31.41 g/cm3，質量分數95%98%。5.4 冰乙酸（CHCOOH3） 1.05 g/cm3,質量分數99.8%。5.5 磷酸（H3PO4） 1.68 g/cm3，質量分數85%。5.6 過氧化氫（H2O2）1.11 g/cm3，質量分數30%。5.7 氨水（NH3·H2O） 0.90 g/cm30.91 g/cm3，質量分數25%28%5.8 三乙醇胺N(CH2CH2OH）3 1.12 g/cm3,質量分數99%。5.9 乙醇或無水乙醇（C2H5OH）乙醇的體積分數95%，無水乙醇的體積分數不低于99.5%。5.10 丙三醇C3H5(OH

17、) 3體積分數不低于99%。5.11 鹽酸（1+1）；（1+2）；（1+3）；（1+5）；（1+10）；（3+97）。5.12 硝酸（1+2）；（1+9）；（1+100）。5.13 硫酸（1+1）；（1+2）；（1+4）；（1+9）；（5+95）。5.14 磷酸（1+1）。5.15 乙酸（1+1）。5.16 氨水（1+1）；（1+2）。5.17 乙醇（1+4）。5.18 三乙醇胺（1+2）。5.19 氫氧化鈉（NaOH）。5.20 無水碳酸鈉（Na 2CO 3）將無水碳酸鈉用瑪瑙研缽研細至粉末狀，貯存于密封瓶中。5.21 氯化銨（NH 4Cl）。5.22 氫氧化鈉溶液（10g/L）將10g強氧

18、化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.23氫氧化鈉溶液（200g/L）將20g氫氧化鈉（NaOH）溶于水中，加水稀釋至100mL，貯存于塑料瓶中。5.24 氫氧化鉀溶液（200g/L）將200g氫氧化鉀（KOH）溶于水中，加水稀釋至L，貯存于塑料瓶中。5.25 氯化鋇（100g/L）將100g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L。5.26 硝酸銀溶液（5g/L）將0.5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。5.27 硝酸銨溶液（20g/L）將2g硝酸銨（NH4NO3）溶于水中，加水稀釋至100m

19、L。5.28 pH3.0的緩沖溶液將3.2g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入120mL冰乙酸，加水稀釋至1L。5.29 Ph4.3的緩沖溶液將42.3g無水乙酸鈉（CH3COONa）溶于水中，加入80mL冰乙酸加水稀釋至1L。5.30 pH10的緩沖溶液將67.5g氯化銨（NH 4Cl）溶于水中，加入570mL氨水，加水稀釋至1L。5.31 酒石酸鉀鈉溶液（100g/L）將10g酒石酸鉀鈉（C4H4KNaO6·4H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。5.32 氯化鉀（KCl）顆粒粗大時，研細后使用。5.33 氟化鉀溶液（150g/L）將150g氟化鉀（KF·2

20、H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.34 氟化鉀溶液（20g/L）將20g氟化鉀（KF·2H2O）溶于水中，加水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中。5.35 H型732苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂（1×12）將250g鈉型732苯乙烯強酸陽離子交換樹脂（1×12）用250mL乙醇（5.9）浸泡12h以上，然后傾出乙醇，再用水浸泡6h8h。將樹脂裝入離子交換柱中，用1500mL鹽酸（1+3）以上5mL/min的流速淋洗。然后再用蒸餾水逆洗交換柱中的樹脂，直至流出液中無氯離子為止（4.6）。將樹脂倒出，用布氏漏斗抽氣抽濾，然后貯存于廣口瓶中備用

21、（樹脂久放后，使用時應用水傾洗數次）。用過的樹脂浸泡在稀鹽酸中，當積至一定數量后，除去其中夾帶的不溶殘渣，然后再用上述方法進行再生。5.36 硝酸溶液（0.5mol/L）將3mL硝酸，加水稀釋至100mL。5.37 氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）將2g氫氧化鈉（NaOH）溶液100mL水中。5.38 氫氧化鈉-無水乙醇溶液（0.1mol/L）將0.4g氫氧化鈉（NaOH）溶于100mL無水乙醇（5.9）中。5.39 甘油-無水乙醇溶液（1+2）將500mL丙三醇（5.10）與1000mL無水乙醇（5.9）混合，加入0.1g酚酞，混勻。用氫氧化鈉-無水乙醇（5.38）中和至微紅色。貯存于干燥密

22、封的瓶中，防止吸潮。5.40 硝酸鍶Sr（NO3）25.41 硝酸銀標準溶液c（AgNO3）=0.5mol/L稱取8.4940g已于（150±5）烘過2h的硝酸銀（AgNO3）,精確至0.0001g，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。貯存于棕色瓶中，避光保存。5.42 碳酸鈣標準溶液c（CaCO3）=0.024mol/L稱取0.6g（m1）已于105110烘過2h的碳酸鈣（CaCO3，基準試劑），精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入約100mL水，蓋上表面皿，沿杯口慢慢加入5mL10mL鹽酸（1+1），攪拌質碳酸鈣全部溶解，加熱煮沸至微沸1min

23、2min。冷卻至室溫后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。5.43 EDTA標準溶液c（EDTA）=0.015mol/L5.43.1 EDTA標準滴定溶液的配制:稱取5.6g gEDTA（乙二胺四乙酸二鈉，C10H14O8Na2·2H2O)置于燒杯中,加入約200mL水,加熱溶解,過濾,加水稀釋至1L，搖勻。5.43.2 EDTA標準滴定溶液濃度的標定:吸取25.00mL碳酸鈣基準(5.42)放入300mL燒杯中, 加水稀釋至約200mL水,加入適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液（5.24）至出現綠色熒光后再過量23mL，用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光小時

24、并呈現紅色。 EDTA標準溶液的濃度按下式計算： m1×25×1000 m1 c（EDTA）=-= - 250×V4×100.09 V4×100.09式中：c（EDTA）EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m1按5.51配制碳酸鈣標準溶液的質量，單位為克（g）； V4滴定時消耗EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； 100.09CaCO3的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）5.43.3 EDTA標準滴定溶液對各氧化物的滴定度的計算EDTA標準滴定溶液對三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度分別按下述

25、公式計算: TFe2O3c（EDTA）×79.84 TAl2O3c（EDTA）×50.98 TCaOc（EDTA）×56.08 TMgOc（EDTA）×40.31 式中:TFe2O3EDTA標準溶液對三氧化二鐵的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；TAL2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）;TCaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； TMgOEDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）； c（EDTA）EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；7

26、9.84（1/2 Fe2O3）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；50.98（1/2 Al2O3）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；56.08CaO的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；40.31MgO的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.44 硫酸銅標準滴定溶液c（CuSO4）=0.015mol/L5.43.1硫酸銅標準滴淀液的配制稱取3.7g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中,加入45滴硫酸(11),用水稀釋至1L,搖勻。5.43.2 EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液體積比的標定從滴定管中緩慢放出10.0015.00mL EDTA標準滴定溶液

27、（5.43）于300mL燒杯中, 加水稀釋至的150mL,加15mLpH4.3緩沖溶液(5.29),加熱至沸,取下稍冷,加入45滴PAN指示劑溶液（5.61）,用硫酸銅標準滴定溶液滴定至亮紫色。 EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比按下式計算: K2V5/V6式中:K2EDTA標準滴定溶液與硫酸銅標準滴定溶液的體積比；V5加入EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V6滴定時小號硫酸銅標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.45 氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.06mol/L5.45.1氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.06mol/L的配制 稱取12g氫氧化鈉（N

28、aOH）溶于水后，加水稀釋至5L，充分搖勻，貯存于塑料瓶或帶膠塞（裝有鈉石灰干燥管）的硬質玻璃瓶。5.45.2氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.06mol/L濃度的標定稱取0.3g（m4）苯二甲酸氫鉀（C8H5KO4,基準試劑），精確至0.0001g，置于300mL燒杯中，加入約200mL預先新煮沸過并冷卻后用氫氧化鈉溶液中和至酚酞呈微紅色的冷水，攪拌使其溶解，加入67滴酚酞指示劑溶液（5.53），用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度按下式計算： m4×1000 c（NaOH）=- V9×204.02式中：c（NaOH）氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單

29、位為摩爾每升（mol/L）； m4苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g）；V9滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；204.2苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.45.3氫氧化鈉標準溶液c（NaOH）=0.06mol/L對三氧化硫的滴定度的計算氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫滴定度按下式計算： Tso3=c（NaOH）×40.03 式中：Tso3氫氧化鈉標準溶液對三氧化硫的滴定度，單位為毫克每升（mg/L）； c（NaOH）氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；40.03（1/2SO3）的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）。5.

30、46 氯離子標準溶液稱取0.3297g已于105110烘過2h的氯化鈉（NaCl,基準試劑或光譜純），精確至0.0001g，置于200mL燒杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含0.2mg氯離子。吸取50.00mL上述標準溶液放入250mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此標準溶液每毫升含0.04mg氯離子。5.47 硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L5.47.1硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L的配制稱取0.34g硝酸汞Hg(NO3)2·1/2H2O,溶于10mL硝酸（5.36）中

31、，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。5.47.2硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.001mol/L對氯離子滴定度的標定準確加入5.00mL0.04mg/mL氯離子標準溶液（5.46）于50mL錐形瓶中，加入20mL乙醇（5.9）與12滴溴酚藍指示劑溶液（5.56），用氫氧化鈉（5.37）標準溶液調節至溶液呈藍色，然后用硝酸（5.36）調節至溶液剛好變黃色，再過量1滴，加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液（5.57），用硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色出現。同時進行空白試驗。使用一樣量的試劑，不加入氯離子標準溶液，按照一樣的測定步驟進行試驗。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度

32、安下式計算： 0.04×5.00 0.2 Tcl_=-= - V11-V10 V11-V10式中：Tcl_ 硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；0.04氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；5.00加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V11標定時消耗硝酸汞標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V10空白試驗消耗硝酸汞標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.48硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L5.48.1硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L的配制稱取1.6g硝酸汞Hg(NO3

33、)2·1/2 H2O，溶于10mL硝酸（5.36）中，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至標線，搖勻。5.48.2硝酸汞標準滴定溶液c（Hg(NO3)2）=0.005mol/L對氯離子滴定度的標定準確加入7.00mL0.2mg/mL氯離子標準溶液（5.46）于50mL錐形瓶中，以下操作按5.57.2步驟進行。硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度安下式計算： 0.2×7.00 1.4 Tcl_=-= - V13-V12 V13-V12式中：Tcl_ 硝酸汞標準滴定溶液對氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；0.2氯離子標準溶液的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；7.

34、00加入氯離子標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V13標定時消耗硝酸汞標準溶液的體積，單位為毫升（mL）；V12空白試驗消耗硝酸汞標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。5.49 苯甲酸-無水乙醇標準溶液c（C6H5COOH）=0.1mol/L5.49.1苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的配制稱取12.2g已在干燥器中干燥24h后的苯甲酸（C6H5COOH）溶于1000mL無水乙醇（5.9）中，貯存于帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶。5.49.2 苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣滴定度的標定5.49.2.1 用甘油酒精法的滴定度的標定取一定量碳酸鈣（CaCO3,基準試劑）置于鉑（或瓷）坩堝中，在

35、（950±25）下灼燒至恒量，從中稱取0.04g氧化鈣（m5），精確至0.0001g，置于250mL干燥的錐形瓶中，加入30mL甘油無水乙醇溶液（5.39），加入約1g硝酸鍶（5.40），放入一根攪拌子，置于游離氧化鈣測定儀上，以適當的速度攪拌溶液，同時升溫并加熱煮沸，在攪拌下微沸10min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液滴定至微紅色消失。再裝上冷凝管，繼續在攪拌下煮沸至紅色出現，再取下滴定。如此反復操作，直至在加熱10min后不出現紅色為止。苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算： m5×1000 TCaO=- V14式中：TCaO苯甲酸

36、-無水乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；m5氧化鈣的質量，單位為克（g）；V14滴定時消耗苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液的總體積，單位為毫升（mL）；5.50EDTA-銅溶液按EDTA標準滴定溶液（5.43）與硫酸銅標準滴定溶液的體積比（5.54.2），準確配制成等物質的量濃度的混合溶液。5.51 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑（簡稱CMP混合指示劑）稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍、0.200g酚酞與50g已在105110烘干過的硝酸鉀（KNO3），混合研細，保存在磨口瓶中。5.52 酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑（簡稱KB混合指示

37、劑）稱取1.000g酸性鉻藍K，2.500g萘酚綠B與50g已在105110烘干過的硝酸鉀（KNO3），混合研細，保存在磨口瓶中。滴定終點顏色不正確時，可調節酸性鉻藍K與萘酚綠B的配制比例，并通過國家標準樣品/標準物質進行對比確認。5.53 酚酞指示劑溶液（10g/L）將1g酚酞溶于100mL乙醇（5.9）中。5.54 磺基水酸鈉指示劑溶液（100g/L）將10g磺基水酸鈉（C7H5O6SNa·2H2O）溶于水中，加水稀釋至100mL。5.55 甲基紅指示劑溶液（2g/L）將0.2g甲基紅溶于100mL乙醇（5.9）中。5.56 溴酚藍指示劑溶液（2g/L）將0.2g溴酚藍溶于100

38、mL乙醇（1+4）中。5.57 二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(10g/L)將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.9）中。5.58 硫酸銅溶液（50g/L）將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。5.59 鈉石灰粒度2mm5mm，醫藥用或化學純，密封保存。5.60 硝酸銀溶液（5g/L）將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加水稀釋至1L。5.61 1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚指示劑溶液（簡稱PAN指示劑2g/L）將0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100mL乙醇（5.9）中。6 附則6.1本標準由質控處起草并歸口管理；6.2 本標準于2010年8月1日發布并實施

39、。水泥化學分析操作規程1 目的保證水泥與其原材料分析的準確性和規性。2 圍水泥、粉煤灰、火山灰、石灰石和爐渣等其它指定采用本方法的物料。3 引用標準下列標準所包含的條文，通過在本規程中引用而構成為本規程條文。本規程發布時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本規程的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。水泥與其原料的化學分析 GB/T176-2008 水泥化學分析方法4儀器與設備要求4.1 天平精確至0.0001g。4.2 鉑、瓷坩堝帶蓋，容量20mL30mL。4.3 瓷蒸發皿容量150mL200mL。4.4 干燥器裝變色硅膠。4.5 高溫爐隔焰加熱爐，在爐膛外圍進行電阻加熱。應使用溫

40、度控制器準確控制爐溫，可控溫度（700±25）、（800±25）、（950±25）。4.6 蒸汽水浴4.7 濾紙快速、中速、慢速三種型號的定量濾紙。4.8 玻璃容量器皿滴定管、容量瓶、移液管。4.9磁力攪拌器帶有塑料殼子的攪拌子，具有調速和加熱功能。4.10游離氧化鈣測定儀具有加熱、攪拌、計時功能，并配有冷凝管。4.11 玻璃紗芯漏斗直徑50mm，型號G4（平均孔徑4um7um）。4.12 干燥箱 可控制溫度（105±5）、（150±5）、（250±10）。5 試樣制備按GB/T12573方法取樣，送往實驗室的樣品應是具有代表性的均勻

41、性樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約100g，經80um方孔篩篩析，用磁鐵吸去篩余物中金屬鐵，將篩余物經過研磨后使其全部通過孔徑為80um方孔篩，充分混勻，裝入試樣瓶中，密封保存，供測定用。提示：盡可能快速地進行試驗的制備，以防止吸潮。6 操作方法6.1燒失量的測定灼燒差減法6.11 方法提要試驗在（950±25）的高溫爐中灼燒，驅除二氧化碳和水分，同時將存在的易氧化的元素氧化。通常礦渣硅酸鹽水泥應對由硫化物的氧化引起的燒失量的誤差進行校正，而其它元素的氧化引起的誤差一般可忽略不計。6.12 分析步驟稱取約1g試樣（m），精確至0.0001g，放入已灼燒恒量的瓷坩堝中，將蓋斜置于

42、坩堝上，放在高溫爐（4.5）中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至恒量。6.13 結果的計算與表示燒失量的質量分數WLoss按下式計算： m-m0WLoss= -×100 m式中：WLoss燒失量的質量分數，%；m試料的質量，單位為克（g）；m0灼燒后試料的質量，單位為克（g）。6.2不溶物的測定鹽酸-氫氧化鈉處理6.2.1 方法提要試樣先以鹽酸溶液處理，盡量避免可溶性二氧化硅的析出，濾出的不溶渣再以氫氧化鈉溶液處理，進一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以鹽酸中和、過濾后，殘渣經灼燒后稱量。6.2.2 分析步驟稱取約1g試樣（m），精確至0.0001g，置于150mL燒杯中，加入約25

43、mL水，攪拌使試樣完全分散，在不斷攪拌下加入5mL鹽酸，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全（必要時可將溶液稍稍加溫幾分鐘）。用盡沸的熱水稀釋至50mL，蓋上表面皿，將燒杯置于蒸汽浴中加熱15min。用中速定量濾紙過濾，用熱水充分洗滌10次以上。將殘渣和濾紙一并移入原燒杯中，加入100mL近沸的氫氧化鈉溶液（10g/L），蓋上表面皿，置于蒸汽水浴中加熱15min。加熱期間攪動濾紙與殘渣23次，。取下燒杯，加入12滴甲基紅指示劑溶液（2g/L），滴加鹽酸（1+1）至溶液呈紅色，再過量810滴。用中速定量濾紙過濾，用熱的硝酸銨溶液（20g/L）充分洗滌至少14次。將殘渣與濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩

44、堝中，灰化后在（950±25）的高溫爐灼燒30min。取出坩堝，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量。6.2.3 結果計算與表示不溶物的質量分數WIR按下式計算： m0WIR=×100 m式中：WIR不溶物的質量分數，%； m0 灼燒后不溶物的質量，單位為克（g）； m 試料的質量，單位為克（g）。6.3.三氧化硫的測定6.31硫酸鋇重量法（基準法）在酸性溶液中，用氯化鋇溶液沉淀硫酸鹽，以硫酸鋇形式稱量。測定結果以三氧化硫計。6.3.1.1 分析步驟稱取約0.5g水泥試樣（m）, 精確至0.0001g,置于200mL燒杯中,加入約40mL水，攪拌使試樣完全分散

45、，再攪拌下加入 10mL鹽酸(11),用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，加熱煮沸并保持微沸（5±0.5）min。用中速濾紙過濾,用熱水洗滌1012次,濾液與洗液收集于400mL燒杯中。加水稀釋至約250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液(100g/L)，繼續微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后再常溫下靜置12h24h或溫熱處靜止至少4h（仲裁分析應在常溫下靜置12h24h）,此時溶液體積應保持在200mL。用慢速濾紙過濾,以溫水洗滌，直至無氯離子為止。將沉淀與濾紙一并移入已灼燒恒量的瓷坩堝中,灰化完全后，放入800950的

46、高溫爐灼燒30分鐘,取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫,稱量.反復灼燒，直至恒量.6.3.1.2 結果的計算與表示試樣中三氧化硫的質量分數W SO3按下式計算: m0×0.343 W SO3×100 m式中: W SO3三氧化硫的質量分數，%；m0灼燒后沉淀的質量，單位為克（g）； m 試料的質量，單位為克（g）； 0.343 硫酸鋇對三氧化硫的換算系數。6.32離子交換法（代用法）在水介質中，用氫型陽離子交換樹脂對水泥中的硫酸鈣進行兩次靜態交換，生成等物質的量的氫離子，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。6.3.2.1分析步驟稱取約0.2g試樣,精確至0.0001g

47、,放入已盛有5g樹脂、10mL熱水與一根攪拌子的150mL燒杯中，搖動燒杯使試樣分散，向燒杯中加入40 mL沸水，置于磁力攪拌器上攪拌10min后取下，用快速濾紙過濾，并用熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂4-5次，濾液和洗液收集于另一裝有2g樹脂與一根攪拌子的150 mL燒杯中，（此時溶液體積在100 mL左右）。再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3 min后取下，用快速濾紙過濾，以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹脂5-6次，濾紙與洗液收集于300 mL燒杯中。向溶液中加入5-6滴酚酞溶液，用0.06mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至微紅色. 保存用過的樹脂以備再生。6.3.2.2 結果的計算與表示試樣中的W

48、SO3的質量百分數按下式計算:TSO3×VW SO3= -×100m×1000式中:WSO3三氧化硫的質量分數，%；TSO3氫氧化鈉標準滴定溶液對SO3的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升（mL）；m 試料的質量，單位為克（g）。 6.4 二氧化硅的測定氯化銨重量法（基準法）6.4.1 方法提要試樣以無水碳酸鈉燒結，鹽酸溶解，加入固體氯化銨與蒸汽水浴上加熱蒸發，是硅酸凝聚，經過濾灼燒后稱量。用氫氟酸處理后，失去的質量即為膠凝性二氧化硅含量，加上從濾液中比色回收的可溶性二氧化硅含量即為總二氧化硅含量。6.4.2

49、 分析步驟6.4.2.1 膠凝性二氧化硅的測定稱取約0.5g試驗（m1）精確至0.0001g，置于鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在9501000下灼燒5min，取出坩堝冷卻。用玻璃棒仔細壓碎塊狀物，加入（0.30±0.01）g已磨細的無水碳酸鈉，仔細混勻。再將坩堝置于9501000下灼燒10min，取出坩堝冷卻。將燒結塊移入瓷蒸發皿中，加入少量水潤濕，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，蓋上表面皿，從皿口慢慢加入5mL鹽酸與23滴硝酸,待反應停止后取下表面皿，用平頭玻璃棒壓碎塊狀物使其分解完全，用熱鹽酸（1+1）清洗坩堝數次，洗液合并于蒸發皿中。將蒸發皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，在蓋上表

50、面皿。蒸發至糊狀后，加入約1g氯化銨，充分拌勻，在蒸汽水浴上蒸發至干后繼續蒸發10min15min。蒸發期間用平頭玻璃棒仔細攪拌并壓碎大顆粒。取下蒸發皿，加入10mL20mL熱鹽酸（3+97），攪拌使可溶性鹽類溶解。用中速定量濾紙過濾，用膠頭擦幫擦洗玻璃棒與蒸發皿，用熱鹽酸（3+97）洗滌沉淀34次，然后用熱水充分洗滌沉淀，直至檢驗無氯離子。過濾與洗液收集與250mL容量瓶中。將沉淀連同濾紙一并移入鉑坩堝中，將蓋斜置于坩堝上，在電爐上干燥、灰化完全后，放入9501000的高溫爐灼燒60min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量（m2）。向坩堝慢慢加入數滴水濕潤沉淀，加入

51、6滴硫酸（1+4）和10mL氫氟酸，放入通風櫥電熱板上緩慢加熱，蒸發至干，升高溫度繼續加熱至三氧化硫白煙完全驅盡。將坩堝放入9501000的高溫爐灼燒30min，取出坩堝置于干燥器中，冷卻至室溫，稱量。反復灼燒，直至衡量（m3）。6.4.2.2 經氫氟酸處理后的殘渣的分解向按6.4.2.1經過氫氟酸處理后得到的殘渣中加入0.5g焦硫酸鉀，再噴登上熔融，熔塊用熱水和數滴鹽酸（1+1）溶解，溶液合并入按6.4.2.1分離二氧化硅后得到的濾液和洗液中。用水稀釋至標線，搖勻。此溶液A供測定濾液中殘留的可溶性二氧化硅（6.4.2.3）、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化鈦和五氧化二磷用。6.

52、4.2.3 可溶性二氧化硅的測定硅鉬藍光分光光度法從6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中，加水稀釋至40mL，一次加入5mL鹽酸（1+10）、8mL乙醇（5.9）、6mL鉬酸銨溶液，搖勻。放置30min后，加入20mL鹽酸（1+1）、5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至標線，搖勻。放置60min后，用分光光度計，10mL比色皿，以水作參比，于波長660nm處測定溶液的吸光度，在工作曲線上查出二氧化硅的含量（m4）。6.4.3 結果計算與表示6.4.3.1 膠凝性二氧化硅質量分數的計算膠凝性二氧化硅質量分數W膠凝sio2按下式計算： m2-m3 W膠凝sio2×

53、100 m1式中：W膠凝sio2膠凝性二氧化硅質量分數，%；m2灼燒后未經氫氟酸處理的沉淀與坩堝的質量，單位為克（g）m3用氫氟酸處理后并經灼燒后的殘渣與坩堝的質量，單位為克（g）；m16.4.2.1中試料的質量，單位為克（g）。6.4.3.2 可溶性二氧化硅質量分數的計算可溶性二氧化硅質量分數W可溶sio2按下式計算：m4×250 m4W可溶sio2×100m1×25×1000 m1式中： W可溶sio2可溶性二氧化硅的質量分數，%；m4按6.4.2.3測定的100mL溶液中二氧化硅的含量，單位為毫克（mg）；m16.4.2.1中試料的質量，單位為克（

54、g）。6.4.3.3 總二氧化硅質量分數的計算總二氧化硅質量分數W總sio2按下式計算： W總sio2=W膠凝sio2+ W可溶sio2式中： W總sio2膠凝性二氧化硅質量分數，%；W膠凝sio2 膠凝性二氧化硅質量分數，%；W可溶sio2可溶性二氧化硅質量分數，%；6.5 三氧化鐵的測定EDTA直接滴定法（基準法）6.5.1 方法提要在pH1.82.0、溫度為6070的溶液中，以磺基水酸鈉為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定。6.5.2 分析步驟從6.4.2.2溶液A中吸取25.00mL溶液放入300mL燒杯中，加水稀釋至約100mL，用氨水（1+1）和鹽酸（1+1）調節溶液Ph值在1.82.0之間（用精密pH試紙或酸度計檢驗）。將溶液