1、標 準 操 作 規(guī) 程Standard Operating Procedure批準Approved by名稱或標題Product/Title重金屬檢查法方法號SOP Method No.SOP-QM 402-14REV 00頁次 Page 1/4審核Reviewed by前版本號Supersedes Method No.起草人Drafted by執(zhí)行日期Executive Date1. 簡述11重金屬是指在規(guī)定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬鹽類雜質。12硫化鈉或硫代乙酰胺在弱酸性條件下水解產生硫化氫，與供試品中重金屬在規(guī)定實驗條件下所顯顏色，與一定量的標準鉛溶液在同樣操作條件下

2、所顯的顏色比較。1 3由于實驗條件不同。分為三種檢查方法：第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無色溶液的供試品。第二法適用于在規(guī)定條件下不能生成澄清無色溶液的供試品；第三法適用于那些不能用一法和二法的樣品。2 儀器21儀器設備 50ml納氏比色管22試劑和溶液a) 硫代乙酰胺試液: 稱取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀釋至100ml，搖勻。b) 甘油基準試液: 稱取200g甘油加水至總重量為235g,然后加142.5ml1N氫氧化鈉溶液和47.5ml的水。 臨用前用0.2ml硫代乙酰胺試液和1ml甘油基準試液混合,在沸水浴中加熱20秒鐘,立即使用. c) 硝酸鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.1598g，置

3、1000ml量瓶中，加硝酸1ml與水100ml溶解后，用水稀釋至1000ml 搖勻，作為貯備液。標準鉛溶液 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當于10mg的Pb）。SOP-QM 402-14 頁號 Page：2/4 頁號 Page：2/9d）PH3.5醋酸鹽緩沖液: 取醋酸銨25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N鹽酸,如有必要用6N氨水或6N鹽酸調PH至3.5 ，用水稀釋至100ml，搖勻。 第一法：標準溶液的制備 取50ml比色管，用移液管移取2.0ml標準鉛溶液(20 mgPb),用水稀釋到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶

4、液調PH至3.04.0之間，用窄范圍的精密pH試紙作指示，然后加水稀釋至40ml，搖勻。 供試品溶液的制備 另取一支50ml比色管，加入按該品種項下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；或加入供試品的量以g計, 按公式2.0/1000L計算,其中L為重金屬的限度(%)，用該品種項下規(guī)定的酸的體積溶解，加水溶解并稀釋至25ml，供試品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液調PH至3.04.0之間，用窄范圍的精密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。對照溶液的制備 取第三只比色管，加入與上述供試品溶液方法同樣制備的任意25ml，加入2.0ml標準鉛溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液調PH至3.04.0之間，用

5、窄范圍的精密pH試紙作指示,然后加水稀釋至40ml，搖勻。操作方法 在上述三只比色管中分別加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標準溶液的顏色；對照溶液的顏色相同于或較深于標準溶液的顏色( 注:如對照液的顏色淺于標準品溶液,則以第二法代替第一法)。第二法：pH3.5醋酸鹽緩沖液 照第一法配制標準溶液的制備 用移液管取4ml標準鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml 6N鹽酸。照方法一配制供試品溶液的制備 稱取一定量的樣品(以g計算) ,按公式4.0/1000L

6、2.0/1000L計算,其中L為重金屬的限度(%)，置適宜的坩堝中,加適量的硫酸預以濕潤,在低溫小心熾灼,直至全部炭化,(炭化過程坩堝蓋可不蓋嚴),炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加熱,直至不再揮發(fā)白色煙霧,于500600熾灼（最好在高溫爐中）直至炭完全灰SOP-QM 402-14 頁號 Page：3/4 頁號 Page：2/9化（不得超過2小時），如果未完全炭化，則可將殘渣冷卻后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷，加5ml 4ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘15分鐘, 放冷，等量轉移到一個試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉移到試管中。去蓋,在蒸氣浴上緩緩蒸

7、發(fā)至干。殘渣加1滴鹽酸濕潤之，再加10ml熱水，蒸煮2分鐘，滴加6N氫氧化銨，直至溶液對石蕊試紙剛呈堿性。用水稀釋至25ml 。用1N醋酸溶液調PH至3.04.0之間，用窄范圍的PH精密試紙作外指示劑,如需要，予以過濾，用10ml水淋洗坩堝和濾器，合并濾液和洗液于50ml比色管中，加水稀釋至40ml，搖勻。對照液的制備用移液管取4ml標準鉛溶液至與上述相同的坩鍋中，溶液中含有被測物的量相當于供試液含量的10。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時熾灼燃燒。放冷，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉移到一個試管中。再用5ml 6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋

8、，并將洗液轉移到試管中。3.3.5操作方法 分別在標準溶液、供試液、對照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化銨，調PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸調PH到8，再加入過量的5ml冰醋酸。用PH計或窄范圍的PH精密試紙作外指示劑，測定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化銨調PH至3.04.0之間。如有必要，過濾，用數ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標準溶液的顏色，對照品溶液的顏色相同于或深于標

9、準溶液。注如對照品溶液的顏色淺于標準溶液，則用第三法檢查供試品。第三法 標準品溶液的配制 取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中，再加適量硝酸 ,使相當于供試品中增加的硝酸量，加熱使產生白色煙霧，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液 用過氧化氫，則加入相當于供試液中耗用量的30%過氧化氫，緩緩煮沸至產生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩煮沸至產生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷， 以數ml水小心稀釋，加標準鉛溶液2.0ml，搖勻，移入50ml比色管中,用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達25ml,搖勻。SOP-QM 402-14 頁

10、號 Page：4/4 頁號 Page：2/9供試品溶液的制備 按公式2.0/1000L計算樣品數量,其中L為重金屬的限度(%) 如為固體樣品 稱取一定量的樣品(以g計算), 置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中注如反應時會產生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。鉗住燒瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使樣品完全濕潤,加酸時先緩緩加熱至反應開始,每次加酸后再加熱至反應開始,待反應平息,分次補充加入同樣的酸混 合液,每次加酸后再加熱 ,直至總量18ml混合酸加完,加熱至微沸至溶液變黑, 放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。繼續(xù)加熱,再加硝酸,直至不變黑,然后激烈加熱使

11、產生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱直至體積僅剩數ml,放冷，小心加入5ml水.觀察顏色如呈黃色,可小心加入30%過氧化氫1ml,再蒸發(fā)至產生白色濃煙霧, 并使體積僅剩23ml.若溶液仍呈黃色,可重復加水5ml并以過氧化氫處理,放冷, 以數ml水小心稀釋，淋洗燒瓶,洗液并入比色管中不得過25ml,搖勻. 如為液體樣品 取規(guī)定的樣品, 置一干 燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中注如反應時會產生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。 鉗住燒瓶使成450角,小心加入數ml的8ml硫酸和10ml硝酸混合液,緩緩加熱至反應開始,待反應平息,按固體樣品項下自”分次補充加入同

12、樣的酸混合液”起同樣處理.對照溶液的制備按固體樣品項下供試液的制備方法，取等量的樣品，同法操作至“放冷, 以數ml水小心稀釋”。加入2.0ml標準鉛溶液（20 µgPb），搖勻。轉移至50ml比色管中，用水淋洗燒瓶，將洗液并入比色管中至體積達到25ml，混合搖勻。 操作法供試品溶液、標準品溶液及對照溶液均按下列規(guī)定進行處理,用氫氧化銨調節(jié)pH3.04.0,可用窄PH精密試紙作外指示劑,當接近此特定的范圍時可用稀氨液.然后用水稀釋至40ml,搖勻.在上述比色管中分別加入2ml醋酸緩沖溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘5分

13、鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標準溶液的顏色，標準品溶液的顏色相同于或深于標準品溶液的顏色。附上我的翻譯231 重金屬重金屬檢查法是指在規(guī)定實驗條件下檢測能與硫離子作用顯色的金屬雜質的量。通過目視比較標準鉛溶液對照品（見分光光度法和色差計法操作項下的目視比色法851），以供試品中鉛的百分數（按重量）計算，不能超過各論中規(guī)定的重金屬限度。注意此法代表性的金屬雜質有鉛、汞、鉍、砷、銻、錫、鎘、銀、銅、鉬除另有規(guī)定外，測定重金屬的含量采用第一法。第一法適用于在規(guī)定條件下能生成澄清無色溶液的物質。第二法適用于在第一法規(guī)定條件下不能生成澄清無色溶液的物質，或由于是絡合物，其硫

14、離子能與重金屬發(fā)生沉淀反應，或是不揮發(fā)油和揮發(fā)油。第三法是濕法，適用于那些不能用第一法和第二法的物質。特殊試劑硝酸鉛貯備液稱取硝酸鉛159.8mg，加1ml硝酸與100ml水溶解后，加水稀釋至1000ml。制備此溶液并貯存在無可溶性鉛鹽的玻璃容器中。標準鉛溶液在使用當天，量取10.0ml硝酸鉛貯備液，加水稀釋至100.0ml。每1ml標準鉛溶液相當于10µg的鉛。取100ul的標準鉛溶液制成對照溶液，如與1g的供試品同法制成的溶液顏色相同，那1g供試品就相當于含有百萬分之一的鉛。第一法PH3.5的醋酸鹽緩沖液取醋酸銨25.0g，加水25ml溶解后，加6N鹽酸38.0ml。如有必要用6

15、N氨水或6N鹽酸調PH至3.5，用水稀釋至100ml，混合搖勻。標準溶液的制備取一支50ml比色管，用移液管移取2.0ml標準鉛溶液（20µgPb）,用水稀釋至25ml。用PH計或窄范圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。供試品溶液的制備取一支50ml比色管，加入按該品種項下規(guī)定的方法制成的供試液25ml；或加入以g計，按公式2.0/(1000L) （其中L為重金屬的限度，以百分比計）算出的供試品的量，用該品種項下規(guī)定的酸的體積溶解，并加水稀釋至25ml。用PH計或窄范圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調

16、PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。對照溶液的制備取第三支比色管，加入與上述供試液同法制備的任意溶液25ml，加入2.0ml標準鉛溶液。用PH計或窄范圍的精密PH試紙指示，用1N醋酸或6N氨水溶液調PH至3.04.0之間，然后加水稀釋至40ml，混合搖勻。操作方法取上述含有標準溶液、供試品溶液、對照溶液的三支比色管，分別加入2ml PH3.5的醋酸緩沖溶液, 然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視.供試品溶液的顏色不得深于標準溶液的顏色；對照溶液的顏色相同于或較深于標準溶液的顏色 注:如對照液的顏色淺于

17、標準品溶液,則以第二法代替第一法。第二法注此法不適合含汞物質的檢查。PH3.5醋酸鹽緩沖溶液照第一法配制標準溶液的配制用移液管取4ml標準鉛溶液到適宜的試管中，并加入10ml 6N鹽酸。供試液的制備稱取一定量的樣品(以g計算) ,按公式4.0/1000L計算,其中L為重金屬的限度(%)，置適宜的坩堝中,加適量的硫酸使?jié)駶?在低溫小心熾灼,直至全部炭化,(炭化過程坩堝蓋可不蓋嚴)。炭化物中加2ml硝酸和5滴硫酸,小心加熱,直至不再揮發(fā)白色煙霧。于500600º熾灼（最好在高溫爐中），直至炭完全灰化（不得超過2小時）。如果未完全炭化，則可將殘渣冷卻后加入幾滴硫酸使脫水，然后重新熾灼。放冷

18、，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉移到一個試管中。再用5ml6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉移到試管中。對照液的制備用移液管取4ml標準鉛溶液至與上述相同的坩鍋中，溶液中含有被測物的量相當于供試液含量的10。在蒸氣浴上蒸發(fā)至干。在與供試液相同的條件下，在同一高溫爐中同時熾灼燃燒。放冷，加5ml6N鹽酸,加蓋,在蒸氣浴上蒸10分鐘。放冷，等量轉移到一個試管中。再用5ml 6N鹽酸少量多次沖洗坩鍋，并將洗液轉移到試管中。操作方法分別在標準溶液、供試液、對照液的試管中小心地逐滴加入氫氧化銨，調PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸調PH到8，再加入過量的5ml冰醋酸。用PH計或

19、窄范圍的PH精密試紙作外指示劑，測定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氫氧化銨調PH至3.04.0之間。如有必要，過濾，用數ml水沖洗，合并濾液和洗液到50ml到比色管中，加水稀釋至40ml。加入2mlPH3.5的醋酸鹽緩沖液，然后加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基準試劑，加水稀釋到50ml，搖勻，放置2分鐘，同置白色背景下，至上向下透視，供試品溶液的顏色不得深于標準溶液的顏色，對照品溶液的顏色相同于或深于標準溶液。注如對照品溶液的顏色淺于標準溶液，則用第三法檢查供試品。第三法pH3.5醋酸鹽緩沖液照第一法配制。標準品溶液的配制取8ml硫酸和10ml硝酸的混合液，置一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶

20、中，再加適量硝酸 ,使相當于供試品中增加的硝酸量。加熱使產生白色濃煙，放冷，小心加入10ml水，如處理供試品溶液時用了過氧化氫，則加入相當于供試液中耗用量的30%過氧化氫。緩緩煮沸至產生白色濃煙霧。再放冷，小心加入5ml水，混合，再緩緩煮沸至產生白色濃煙霧，并使體積剩23ml。放冷，以數ml水小心稀釋，加標準鉛溶液2.0ml（20 µg Pb），搖勻。移入50ml比色管中,用水淋洗燒瓶，洗液并入比色管中，直至達25ml,搖勻。供試液的制備除另有規(guī)定外，稱取一定量的樣品（以g計），按公式2.0/1000L計算,其中L為重金屬的限度(%)。如為固體樣品稱取一定量的樣品到一干燥潔凈的100ml凱氏燒瓶中。注如反應時會產生大量的泡沫，則需用300ml的燒瓶。 鉗住燒瓶使成450角,加足量8ml硫酸和10ml硝酸的混合液,使樣品完全濕潤。緩緩加熱至反應開始，待反應平息后,分次補充加入同樣的酸混合液,每次加酸后再加熱 ,直至總量達18ml。再升溫加熱，緩緩煮沸至溶液變黑。放冷，加入2ml硝酸，繼續(xù)加熱使溶液呈黑色。再加硝酸并加熱,直至不再變黑,然后激烈加熱使產生白色濃煙霧。放冷，小心加入5ml水，緩緩加熱至產生白色濃煙霧，再繼續(xù)加熱至體積僅剩數ml。放冷，小心