1、高效液相色譜測定七味紅花殊勝丸中沒食子酸的含量 09-09-01 10:30:00 作者：鄭虹編輯：studa20采用【摘要】目的建立測定七味紅花殊勝丸中沒食子酸含量的方法。方法kromasil-C18 (4.6 mm ×250 mm,5 m)色譜柱；流動相為甲醇水( 含0.04%磷酸 )=595；檢測波長為 274 cm；流速 1 ml ·min-1 ；柱溫 35。結果沒食子酸在 0.010 3 0.206 g 之間呈良好的線性關系。平均回收率為100.32%，RSD=1.88%（n=6）， r=0.999 8 。結論該法簡便，靈敏度高，重現性好，可作為該制劑的質量控制方

2、法。【關鍵詞】高效相液相色譜七味紅花殊勝丸沒食子酸七味紅花殊勝丸是常用藏藥，為黃褐色水丸，氣微香，味苦。主要成分為紅花、天竺黃、獐牙菜、訶子、麻黃、木香、馬兜鈴、五脈綠絨蒿。功能清熱消炎，保肝退黃 , 用于新舊肝病、勞傷引起的肝血增盛、肝腫大、鞏膜黃染和食欲不振 1。其中含有大量的沒食子酸。沒食子酸含量測定方法有薄層掃描法 2， 3，高效液相色譜法 4，5。為有效控制其質量，本文采用高效液相色譜法對七味紅花殊勝丸中沒食子酸的的含量進行了測定，收到滿意的效果。方法簡便可靠，分離度好，結果穩定，為控制該產品質量提供了可靠的依據。1 儀器與材料Agilent 1100 高效液相色譜儀，配置：手動進樣

3、器，在線脫氣機，高效二元梯度泵，恒溫柱溫箱， DAD檢測器， Agilent 1100 色譜工作站。沒食子酸對照品為中國藥品生物制品檢定所提供；試劑：甲醇為色譜純，水為三重蒸餾水，磷酸等均為分析純。七味紅花殊勝丸樣品及陰性對照品由青海晶珠藏藥集團公司提供。2 方法與結果2.1 色譜條件 色譜柱采用 kromasil C18 (250 mm ×4.6 mm,5 m), 流動相為甲醇水（含磷酸 0.04%）=595，流速為 1 ml/min ，檢測波長為 274 nm，進樣量： 10 l ；柱溫 35。對照品和樣品色譜圖見圖 1。a- 供試品b-對照品c-陰性實驗1. 沒食子酸圖 1 H

4、PLC圖譜（略）2.2 對照品溶液的制備子酸對照品適量，加甲醇制成每毫升含精密稱取在 60減壓干燥至恒重的沒食0.1 mg 的溶液，即為對照品溶液。2.3 供試品溶液的制備 將七味紅花殊勝丸粉碎，稱量約 2.0 g ，精密稱定。加入甲醇 15 ml ，超聲提取 30 min ，抽濾，以甲醇洗滌濾渣兩次， 1ml/ 次。濾渣重復上述操作，所得濾液與前一次濾液合并，濃縮后定容至 50 ml。過 0.45 m濾膜后 , 即為供試品溶液。2.4 陰性溶液的制備 按處方配比稱取除去訶子藥材的其它藥材，制備陰性實驗樣品，然后按供試品溶液的方法提取，并按上述色譜條件測定。結果在沒食子酸出峰位置未見其它雜質峰的干擾峰（見圖 1）。說明按本文的實驗條件測定，缺樣空白無干擾。2.5 線性關系的考察 精密量取對照品溶液，用甲醇稀釋，配制成一定濃度的對照品標準液系列溶液，每次進樣 10 l ，測定色譜峰面積的積分值，以峰面積積分值 A 為縱坐標，以進樣量 X（ g）為橫坐標，測得沒食子酸的回歸方程為