1、有機化學實驗專題 1.正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。發生的反應如下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反應物和產物的相關數據列表如下：實驗步驟如下：將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉移到B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當有蒸汽出現時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應溫度為9095，在E中收集90以下的餾分。將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機層干燥后蒸餾，收集7577餾分，產量2.0 g。回答下列問題：(1)實驗中，能否將Na2Cr2O7溶液加到

2、濃硫酸中，說明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加熱后發現未加沸石，應采取的正確方法是_。(3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是_，D儀器的名稱是_。(4)分液漏斗使用前必須進行的操作是_(填正確答案標號)。A潤濕 B干燥 C檢漏 D標定(5)將正丁醛粗產品置于分液漏斗中分水時，水在_層(填“上”或“下”)。(6)反應溫度應保持在9095，其原因是_。(7)本實驗中，正丁醛的產率為_%。2.醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環己烯的反應和實驗裝置如下：可能用到的有關數據如下：合成反應：在a中加入20 g環己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。B中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，

3、控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應粗產物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環己烯10 g。回答下列問題：(1)裝置b的名稱是 。(2)加入碎瓷片的作用是 ；如果加熱一段時間后發現忘記加瓷片，應該采取的正確操作時 _(填正確答案標號)。A立即補加 B冷卻后補加 C不需補加 D重新配料(3)本實驗中最容易產生的副產物的結構簡式為 。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并 ；在本實驗分離過程中，產物應該從分液漏斗的 (填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是 。(6)在環己烯粗

4、產物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有 (填正確答案標號)。A圓底燒瓶 B溫度計 C吸濾瓶 D球形冷凝管 E接收器(7)本實驗所得到的環己烯產率是 (填正確答案標號)。A41% B50% C61% D70%3.實驗室制備苯乙酮的化學方程式為：制備過程中還有等副反應。主要實驗裝置和步驟如下：(I)合成：在三頸瓶中加入20 g無水AlCl3和30 mL無水苯。為避免反應液升溫過快，邊攪拌邊慢慢滴加6 mL乙酸酐和10 mL無水苯的混合液，控制滴加速率，使反應液緩緩回流。滴加完畢后加熱回流1小時。()分離與提純：邊攪拌邊慢慢滴加一定量濃鹽酸與冰水混合液，分離得到有機層水層用苯萃取，分液將所得有機層合并，

5、洗滌、干燥、蒸去苯，得到苯乙酮粗產品蒸餾粗產品得到苯乙酮。回答下列問題：(1)儀器a的名稱：_；裝置b的作用：_。(2)合成過程中要求無水操作，理由是_。(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三頸瓶，可能導致_。A反應太劇烈 B液體太多攪不動 C反應變緩慢 D副產物增多(4)分離和提純操作的目的是_。該操作中是否可改用乙醇萃取？_(填“是”或“否”)，原因是_。(5)分液漏斗使用前須_并洗凈備用。萃取時，先后加入待萃取液和萃取劑，經振搖_后，將分液漏斗置于鐵架臺的鐵圈上靜置片刻，分層。分離上下層液體時，應先_，然后打開活塞放出下層液體，上層液體從上口倒出。(6)粗產品蒸餾提純時，下來裝置中溫度

6、計位置正確的是_，可能會導致收集到的產品中混有低沸點雜質的裝置是_。4.實驗室制備1，2-二溴乙烷的反應原理如下：可能存在的主要副反應有：乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷的裝置如圖所示：有關數據列表如下：回答下列問題：(1)在此制備實驗中，要盡可能迅速地把反應溫度提高到170左右，其最主要目的是 。(填正確選項前的字母)a引發反應 b加快反應速度 c防止乙醇揮發 d減少副產物乙醚生成(2)在裝置C中應加入 ，其目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體。(填正確選項前的字母)a水 b濃硫酸 c氫氧化鈉溶液 d飽和碳酸氫鈉溶液 (3)判斷該制各反應已經結

7、束的最簡單方法是_。(4)將1，2-二溴乙烷粗產品置于分液漏斗中加水，振蕩后靜置，產物應在 層(填“上”、“下”)。(5)若產物中有少量未反應的Br2，最好用 洗滌除去。(填正確選項前的字母) a水 b氫氧化鈉溶液 c碘化鈉溶液 d乙醇(6)若產物中有少量副產物乙醚，可用 的方法除去。(7)反應過程中應用冷水冷卻裝置D，其主要目的是 ；但又不能過度冷卻(如用冰水)，其原因是 。5.溴苯是一種化工原料，實驗室合成溴苯的裝置示意圖及有關數據如下：按以下合成步驟回答問題：(1)在a中加入15 mL無水苯和少量鐵屑，在b中小心加入4.0 mL 液態溴，向a中滴入幾滴溴，有白霧產生，是因為生成了 氣體，

8、繼續滴加至液溴滴完，裝置d的作用是 。(2)液溴滴完后，經過下列步驟分離提純：向a中加入10 mL水，然后過濾除去未反應的鐵屑。濾液依次用10 mL水、8 mL 10的NaOH溶液、10 mL水洗滌，NaOH溶液洗滌的作用是 。向分出的粗溴苯中加入少量的無水氯化鈣，靜置、過濾，加入氯化鈣的目的是 。(3)經過上述分離操作后，粗溴苯中還含有的主要雜質為 ，要進一步提純，下列操作中必須的是 _(填入正確選項前的字母)。A重結晶 B過濾 C蒸餾 D萃取(4)在該實驗中，a的容積最適合的是 (填入正確選項前的字母)：A25 mL B50 mL C250 mL D500 mL6.草酸是一種重要的化工產品

9、。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸的裝置如圖所示(加熱、攪拌和儀器固定裝置均已略去)實驗過程如下：將一定量的淀粉水解液加入三頸瓶中控制反應液溫度在5560條件下，邊攪拌邊緩慢滴加一定量含有適量催化劑的混酸(65%HNO3與98%H2SO4的質量比為2：1.5)溶液反應3 h左右，冷卻，抽濾后再重結晶得草酸晶體硝酸氧化淀粉水解液過程中可發生下列反應：C6H12O612HNO33H2C2O49NO23NO9H2OC6H12O68HNO36CO28NO10H2O3H2C2O42HNO36CO22NO4H2O(1)檢驗淀粉是否水解完全所需用的試劑為 。(2)實驗中若混酸滴加過快，將導致草酸產率下降，

10、其原因是 。(3)裝置C用于尾氣吸收，當尾氣中n(NO2)：n(NO)1：1時，過量的NaOH溶液能將NOx全部吸收，原因是 (用化學方程式表示)(4)與用NaOH溶液吸收尾氣相比較，若用淀粉水解液吸收尾氣，其優、缺點是 。(5)草酸重結晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有 。7.二苯基乙二酮常用作醫藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應的化學方程式及裝置圖(部分裝置省略)如下：2FeCl32FeCl22HCl在反應裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應結束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產品析出，用70乙醇水溶液重結晶提純。重結晶過

11、程：加熱溶解活性炭脫色趁熱過濾冷卻結晶抽濾洗滌干燥。請回答下列問題：(1)寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a_，b_。(2)趁熱過濾后，濾液冷卻結晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：_。A緩慢冷卻溶液 B溶液濃度較高C溶質溶解度較小 D緩慢蒸發溶劑如果溶液中發生過飽和現象，可采用_等方法促進晶體析出。(3)抽濾所用的濾紙應略_(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉入布氏漏斗，下列液體最合適的是_。A無水乙醇 B飽和NaCl溶液 C70乙醇水溶液 D濾液(4)上述重結晶

12、過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質：_。(5)某同學采用薄層色譜(原理和操作與紙層析類同)跟蹤反應進程，分別在反應開始、回流15 min、30 min、45 min和60 min時，用毛細管取樣、點樣、薄層色譜展開后的斑點如圖所示。該實驗條件下比較合適的回流時間是_。A15 min B30 min C45 min D60 min8.乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：實驗步驟：在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水

13、、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140143 餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是_；(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_，第二次水洗的主要目的是_；(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后_(填標號)；a直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_；(5)實驗中加入少量無水MgSO

14、4的目的是_；(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是_(填標號)； ab. cd.(7)本實驗的產率是_(填標號)；a30% b40% c60% d90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130 便開始收集餾分，會使實驗的產率偏_(填“高”或“低”)，其原因是_。9.實驗室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛(實驗裝置見下圖，相關物質的沸點見附表)。其實驗步驟為附表相關物質的沸點(101kPa) 步驟1：將三頸瓶中的一定配比的無水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升溫至60，緩慢滴加經濃H2SO4干燥過的液溴，保溫反應一段時間，冷卻。步驟2：將反應混合物緩慢加入一定量的稀鹽酸中，攪拌、靜置

15、、分液。有機相用10%NaHCO3溶液洗滌。步驟3：經洗滌的有機相加入適量無水MgSO4固體，放置一段時間后過濾。步驟4：減壓蒸餾有機相，收集相應餾分。(1)實驗裝置中冷凝管的主要作用是_，錐形瓶中的溶液應為_。(2)步驟1所加入的物質中，有一種物質是催化劑，其化學式為_。(3)步驟2中用10%NaHCO3溶液洗滌有機相，是為了除去溶于有機相的_(填化學式)。(4)步驟3中加入無水MgSO4固體的作用是_。(5)步驟4中采用減壓蒸餾技術，是為了防止_。10.3,5二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：HOOHOH2CH3OHH3C

16、OOHOCH32H2O甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性質見下表：(1)反應結束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。分離出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的_(填“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是_；用飽和食鹽水洗滌的目的是_。(3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產物，正確的操作順序是_(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結晶 c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先_，再_。

17、答案解析1.【答案】(1)不能，濃硫酸溶于水會放出大量熱，易造成迸濺(2)防止暴沸 冷卻后補加(3)滴液漏斗 直形冷凝管(4)C(5)下(6)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進一步氧化，同時避免正丁醇蒸出(7)51【解析】(1)濃H2SO4溶于水時放出大量熱，不能將水或溶液加入濃硫酸中，否則會迸濺；(2)加熱純凈液體時易發生暴沸，加入沸石(碎瓷片)，防止暴沸；(3)注意直形冷凝管與球形冷凝管的區別，球形冷凝管不用于蒸餾；(4)分液漏斗有玻璃活塞，使用前必須檢漏；(5)正丁醛的密度比水小，水在下層；(6)回答本題，要根據實驗目的和所制物質的性質闡述，溫度過低不利于正丁醛的蒸出和生成，溫度

18、過高正丁醛易被氧化，同時正丁醇也可能蒸出，使產率降低；(7)產率×100%，必須用方程式計算理論產量：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO74724 gm(理論)m(理論)×4 g3.9 g，代入公式計算出產率為51%。2.【答案】(1)直形冷凝管(2)防止暴沸 B(3) (4)檢漏 上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C【解析】(1) 裝置b的名稱是直形冷凝管；(2)加熱純凈液體時易發生暴沸，加入沸石，能防止暴沸；(3)醇在濃H2SO4加熱條件下能發生分子間脫水，方程式如下：；(4)分液時，上層液體從上口倒出，下層液體從下口倒出；(5)分離提純

19、過程中加入無水氯化鈣的目的是干燥；(6)球形冷凝管一般用于冷凝回流反應物，蒸餾的冷凝管是傾斜安裝的，若使用球形冷凝管傾斜放置，會形成多個積液區域；吸濾瓶主要用于減壓過濾(抽濾裝置)；(7) m( 環己烯)×20 g16.4 g，產率×100%61%。3.【答案】(1)干燥管 吸收HCl氣體(2)防止三氯化鋁和乙酸酐水解；(3)AD(4)把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失 否，乙醇與水混溶(5)檢漏 放氣 打開上口玻璃塞(6)C AB【解析】(1)儀器a為干燥管，裝置b的作用是吸收反應過程中所產生的HCl氣體；(2)由于三氯化鋁與乙酸酐極易水解，所以要求合成過程中應該無水

20、操作；(3)若將乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三瓶頸，可能會導致反應太劇烈，反應液升溫過快導致更多的副產物；(4)水層用苯萃取并分液的目的是把溶解在水中的苯乙酮提取出來以減少損失，由于乙醇能與水混溶不分層，所以不能用酒精代替苯進行萃取操作；(5)分液漏斗使用前需進行檢漏，振搖后分液漏斗中氣壓增大，要不斷打開活塞進行放氣操作，放下層液體時，應該先打開上口玻璃塞(或使塞上的凹槽對準漏斗口上的小孔)，然后打開下面的活塞；(6)粗產品蒸餾提純時，溫度計的水銀球要放在蒸餾燒瓶支管口處，漏斗裝置中的溫度計位置正確的是C項，若溫度計水銀球放在支管口以下位置，會導致收集的產品中混有低沸點雜質；若溫度計水銀球放在

21、支管口以上位置，會導致收集的產品中混有高沸點雜質。4.【答案】(1)d (2)c (3)溴的顏色完全褪去 (4)下 (5)b (6)蒸餾 (7)避免溴大量揮發 產品1,2二溴乙烷的熔點(凝固點)低，過度冷卻會凝固而堵塞導管【解析】(1)乙醇在濃硫酸的存在下在l40脫水生成乙醚，迅速把反應溫度提高到170左右的原因是減少副產物乙醚生成；(2)因裝置C的“目的是吸收反應中可能生成的酸性氣體”，則選氫氧化鈉溶液；(3)是用“少量的溴和足量的乙醇制備1,2二溴乙烷”，反應結束時溴已經反應完，明顯的現象是溴的顏色褪盡；(4)由表中數據可知，1,2二溴乙烷的密度大于水，因而在下層；(5) Br2能與氫氧化

22、鈉溶液反應，用氫氧化鈉溶液洗滌；雖然Br2也能與碘化鈉溶液反應，但生成的I2也溶于1,2二溴乙烷；(6)根據表中數據，乙醚沸點低，可通過蒸餾除去(不能用蒸發，乙醚不能散發到空氣中)；(7)溴易揮發，冷水可減少揮發。但如果用冰水冷卻會使產品凝固而堵塞導管。5.【答案】(1)HBr 吸收HBr和Br2 (2)除去HBr和未反應的Br2 干燥 (3)苯 C (4)B【解析】(1)苯與液溴反應生成HBr，HBr極易溶于水呈白霧；液溴易揮發，而苯的鹵代反應是放熱的，尾氣中有HBr及揮發出的Br2，用氫氧化鈉溶液吸收，防止污染大氣；(2)溴苯提純的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后過濾除去未反應的鐵

23、屑，再加NaOH溶液，把未反應的Br2變成NaBr和NaBrO洗到水中然后再加干燥劑無水氯化鈣吸水； (3)反應后得到的溴苯中溶有少量未反應的苯，利用沸點不同，分離溴苯與苯；(4)操作過程中，在a中加入15 mL無水苯，后又向a中加入10 mL水，在b中小心加入4.0 mL液態溴，所以a的容積最適合的是50mL。6.【答案】(1) 碘水或KI-I2 溶液(2)由于溫度過高、硝酸濃度過大，導致C6H12O6 和H2C2O4進一步被氧化(3)NO2NO2NaOH2NaNO2H2O(4)優點：提高HNO3利用率 缺點：NOx吸收不完全(5)布氏漏斗、吸漏瓶【解析】(1)淀粉遇碘變藍色，在已經水解的淀

24、粉溶液中滴加幾滴碘液，溶液顯藍色，則證明淀粉沒有完全水解；溶液若不顯色，則證明淀粉完全水解；(2)混酸為65%HNO3與98%H2SO4的混合液，混合液溶于水放熱，溫度高能加快化學反應，硝酸能進一步氧化H2C2O4成二氧化碳；(3)根據N元素的化合價可知應生成NaNO2，反應的方程式為NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O； (4)尾氣為一氧化氮和二氧化氮，用堿吸收，它們將轉變為亞硝酸鈉完全吸收，如果用淀粉水解液吸收，葡萄糖能繼續被硝酸氧化，但NOx吸收不完全；(5)減壓過濾與常壓過濾相比，優點：可加快過濾速度，并能得到較干燥的沉淀；裝置特點：布氏漏斗頸的斜口要遠離且面向吸濾瓶的抽氣嘴

25、，并且安全瓶中的導氣管是短進長出。 7.【答案】(1)三頸瓶 球形冷凝器(或冷凝管) (2)AD 用玻璃棒摩擦容器內壁 加入晶種 (3)小于 D (4)趁熱過濾 (5)C【解析】(1)儀器分別為三頸瓶，球形冷凝器(或冷凝管)；(2)溶液濃度越高，溶質溶解度越小，蒸發或冷卻越快，結晶越小；過飽和主要是缺乏晶種，用玻璃棒摩擦，加入晶體或將容器進一步冷卻能解決；(3)所用的濾紙應略小于布氏漏斗內徑，用濾液(即飽和溶液)洗滌容器能減少產品的溶解損失；(4)趁熱過濾除不溶物，冷卻結晶，抽濾除可溶雜質；(5)對照反應開始斑點，下面斑點為反應物，上面為生成物，45 min反應物基本無剩余。8.【答案】(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高 會收集少量未反應的異戊醇【解析】(1)儀器B的名稱是球形冷凝管；(2)第一次水洗是除去作催化劑的硫酸和過量的醋酸，然后用飽和NaHCO3溶液進一步除去少量乙酸，第二次水洗是為了除去過量飽和NaHCO3溶液；(3)洗滌、分液后有機層在上面，水層在下面，需