1、精選優質文檔-傾情為你奉上雙液系的氣-液平衡相圖報告人：宋意海 班級：09應化2Z 實驗時間2011年04月15日一實驗目的1測定常壓下環己烷乙醇二元系統的氣液平衡數據，繪制沸點組成相圖。2掌握雙組分沸點的測定方法，通過實驗進一步理解分餾原理。3掌握阿貝折射儀的使用方法。二實驗原理兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系。根據兩組分間溶解度的不同，可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況。兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時，如果該兩組分的蒸氣壓不同，則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同。當壓力保持一定，混合物沸點與兩組分的相對含量有關。恒定壓力下，真實的完全互溶雙液系的氣液平衡相圖（T

2、x），根據體系對拉烏爾定律的偏差情況，可分為三類：（1）一般偏差：混合物的沸點介于兩種純組分之間，如甲苯苯體系，如圖1(a)所示。（2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點，如鹽酸水體系，如圖1 (b)所示。（3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點，如正丙醇水體系，如圖1(c)）所示。圖1 完全互溶雙液系的相圖對于后兩種情況，為具有恒沸點的雙液系相圖。它們在最低或最高恒沸點時的氣相和液相組成相同，因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離，而只能采取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恒沸混合物。為了測定雙液系的Tx相圖，需在氣液平衡后，同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組

3、成。本實驗以環己烷乙醇為體系，該體系屬于上述第三種類型，在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物，測定其沸點及相應的氣、液二相的組成，即可作出Tx相圖。本實驗中兩相的成分分析均采用折光率法。 折光率是物質的一個特征數值，它與物質的濃度及溫度有關，因此在測量物質的折光率時要求溫度恒定。溶液的濃度不同、組成不同，折光率也不同。因此可先配制一系列已知組成的溶液，在恒定溫度下測其折光率，作出折光率組成工作曲線，便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成。三儀器與試劑沸點儀，阿貝折射儀，調壓變壓器，超級恒溫水浴，溫度測定儀，長短取樣管。環己烷物質的量分數X環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0

4、.8、1.0的環己烷乙醇標準溶液，各種組成的環己烷乙醇混和溶液。四實驗步驟：1環己烷乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定調節恒溫槽溫度并使其穩定，阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值，測量環己烷乙醇標準溶液的折光率。為了適應季節的變化，可選擇若干溫度測量，一般可選25、30、35三個溫度。2測定待測溶液沸點和折光率（1）無水乙醇沸點的測定將干燥的沸點儀安裝好。從側管加入約20mL無水乙醇于蒸餾瓶內，并使傳感器（溫度計）浸入液體內。冷凝管接通冷凝水。按恒流源操作使用說明，將穩流電源調至1.8-2.0A，使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰。液體沸騰后，待測溫溫度計的讀數穩定后應再維持35min以使體系達到平衡

5、。在這過程中，不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶。記下溫度計的讀數，即為無水乙醇的沸點，同時記錄大氣壓力。（2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率同（1）操作，從側管加入約20mL預先配制好的1號環己烷乙醇溶液于蒸餾瓶內，并使傳感器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰。因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成，為加速達到平衡，須連同支架一起傾斜蒸餾瓶，使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內，重復三次（注意：加熱時間不宜太長，以免物質揮發），待溫度穩定后，記下溫度計的讀數，即為溶液的沸點。切斷電源，停止加熱，分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液，迅速測定各自的折光率。剩余

6、溶液倒入回收瓶。按1號溶液的操作，依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣液平衡時的氣，液相折光率。（3）環己烷沸點的測定同（1）操作，測定環己烷的沸點。測定前應注意，必須將沸點儀洗凈并充分干燥。五實驗結果與數據處理環己烷乙醇混和液測定數據濃度沸點 沸點 K氣相折光率液相折光率氣相實際濃度液相實際濃度0.00 78.4 351.550.05 77.6 350.75214.175282.463 0.9980 0.0010 0.10 77.3 350.45213.875282.163 0.9000 0.0100 0.25 73.7 346.85210.275278.563 0.8000

7、0.0150 0.35 68.7 341.85205.275273.563 0.6514 0.0880 0.75 63.8 336.95200.375268.663 0.5398 0.3270 0.80 64.0 337.15200.575268.863 0.4946 0.6833 0.90 68.8 341.95205.375273.663 0.3406 0.9600 0.95 79.5 352.65216.075284.363 0.1281 0.9800 1.00 80.7 353.851作出環己烷乙醇標準溶液的折光率組成關系曲線。2根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成，填入

8、表中。以組成為橫軸，沸點為縱軸，繪出氣相與液相的沸點組成(T-x)平衡相圖。3由圖找出其恒沸點及恒沸組成。答：由圖知：恒沸點為64.1，恒沸點組成為X環己烷=0.54 X乙醇=0.46六注意事項1加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒，否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大，加熱絲上有小氣泡逸出即可。2取樣時，先停止通電再取樣。3每次取樣量不宜過多，取樣管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。4阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管），擦拭棱鏡需用擦鏡紙七思考題1取出的平衡氣液相樣品，為什么必須在密閉的容器中冷卻后方可用以測定其折射率？ 答：因為過熱時將導致液相線向高

9、溫處移動，氣相組分含有的易揮發成份偏多，該氣相點會向易揮發組分那邊偏移。所以要在密閉容器中冷卻。2平衡時，氣液兩相溫度是否應該一樣，實際是否一樣，對測量有何影響？答：不一樣，由于儀器保溫欠佳，使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相。3如果要測純環己烷、純乙醇的沸點，蒸餾瓶必須洗凈，而且烘干，而測混合液沸點和組成時，蒸餾瓶則不洗也不烘，為什么?答：測試純樣時，如沸點儀不干凈，所測得沸點就不是純樣的沸點。測試混合樣時，其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的，繪制圖像時只需要這幾個數據，并不需要測試樣的準確組成，也跟式樣的量無關。4如何判斷氣液已達到平衡狀態？討論此溶液蒸餾時的分離情況？答：當溫度

10、計讀數穩定的時候表示氣液已達到平衡狀態；5為什么工業上常產生95酒精？只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精？ 答：因為種種原因在此條件下，蒸餾所得產物只能得95%的酒精。不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精，95%酒精還含有5%的水，它是一個沸點為的共沸物，在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分，所以利用分餾法不能除去5%的水。工業上無水乙醇的制法是先在此基礎上加入一定量的苯，再進行蒸餾。八、文獻值表1標準壓力下環己烷乙醇體系相圖的恒沸點數據沸點乙醇質量分數X環己烷64.94064.829.20.570 64.831.40.545 64.930.50.555 表2 25時環己烷乙醇體系的折

11、光率組成關系x乙醇 x環己烷nD251.00 0.00 1.36 0.90 0.10 1.37 0.79 0.21 1.38 0.71 0.29 1.38 0.59 0.41 1.39 0.50 0.50 1.40 0.40 0.60 1.40 0.30 0.70 1.41 0.21 0.80 1.41 0.10 0.90 1.42 0.00 1.00 1.42 九、創新性啟示 1被測體系的選擇本實驗所選體系，沸點范圍較為合適。由通過實驗繪制的相圖可知，該體系與拉烏爾定律比較存在嚴重正偏差。作為有最小值的Tx相圖，該體系有一定的典型意義。但相圖的液相線較為平坦，在有限的學時內不可能將整個相圖精

12、確繪出。有些教學實驗選用苯乙醇體系，盡管其液相線有較佳極值，考慮到苯的毒性，未予選用。2沸點測定儀儀器的設計必須方便于沸點和氣、液兩相組成的測定。蒸氣冷凝部分的設計是關鍵之一。若收集冷凝液的凹形半球容積過大，在客觀上即造成溶液的分餾；而過小則會因取樣太少而給測定帶來一定困難。連接冷凝管和圓底燒瓶之間的連管過短或位置過低，沸騰的液體就有可能濺入小球內；相反，則易導致沸點較高的組分先被冷凝下來，這樣一來，氣相樣品組成將有偏差。在化工實驗中，可用羅斯（Rose）平衡釜測得平衡時的溫度及氣、液相組成數據，效果較好。3組成測定可以用相對密度或其它方法進行測定，但折光率的測定快速、簡單，特別是所需樣品量較少，這對于本實驗特別合適。